权利要求
1.一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、根据成分配比要求，按照氧化铟90-97%、氧化
锡3-10%的质量比进行混合得到混合粉体，然后掺入造粒助剂得到ITO浆料;
步骤二、将步骤一所得的ITO浆料进行造粒处理，得到ITO造粒粉体;
步骤三、将步骤二所得ITO造粒粉体分成两部分，第一部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为30-70%，第二部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为30-70%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉体的质量总和为100%;
步骤四、将第一部分的ITO造粒粉体进行预烧处理，得到预烧粉体;
步骤五、将步骤四所得预烧粉体与第二部分的ITO造粒粉体混合，并进行预压成型，得到ITO素坯;
步骤六、将步骤五所得ITO素坯放入脱脂炉中进行脱脂处理;
步骤七、将步骤六处理后的ITO素坯放入烧结炉内在常压空气气氛中进行烧结处理，得到低密度ITO蒸镀靶材。
2.根据权利要求1所述低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述造粒助剂包括分散剂、粘结剂和润滑剂;所述分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇。
3.根据权利要求1所述低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉体的平均粒径D50为400nm。
4.根据权利要求1所述低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中造粒处理的温度为90-110℃。
5.根据权利要求1所述低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中预烧处理的工艺条件为：烧结温度为1300-1600℃，保温时间为6-10h。
6.根据权利要求5所述低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述烧结温度的升温速率为2℃/min。
7.根据权利要求1所述低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征在于，步骤五中预压成型的压力为20-30MPa。
8.根据权利要求1所述低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征在于，步骤六中脱脂处理的工艺条件为：脱脂温度为500-800℃，保温时间为4-8h。
9.根据权利要求1所述低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征在于，步骤七中烧结处理的工艺条件为：烧结温度为1100-1350℃，保温时间为8-12h。
10.根据权利要求9所述低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其特征在于，步骤七中所述烧结温度的升温速率为5℃/min。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及靶材制备技术领域，尤其是涉及一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法。
背景技术
[0002]铟锡氧化物简称ITO(Indium Tin Oxides)，其具备高透光率和低电阻率等优异光电特性，被广泛应用于液晶显示器、薄膜晶体管显示器等领域。现有ITO导电薄膜通常制备方法包括磁控溅射法和真空蒸镀法。而在真空蒸镀法中，低密度ITO靶材在蒸镀过程中更易于蒸发和沉积，可提高薄膜的均匀性和稳定性，从而提升生产效率，降低制备成本;因此针对特定应用场景和需求，低密度ITO蒸镀靶材的开发与研究具有重要意义。此外，低密度ITO蒸镀靶材的研究可以拓展其在不同光电领域的应用范围，如柔性显示器、
光伏设备等，为新型光电器件的发展提供可能性。因此，精确控制低密度ITO蒸镀靶材的制备工艺，对提高靶材性能至关重要。
[0003]真空蒸镀法需要具有较好耐热冲击能力的陶瓷蒸发原材料，为了提升蒸镀靶材的抗热冲击能力，一般通过降低靶材的相对密度释放热应力实现该目的。公开号为CN102731068A的中国专利提供了一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其通过预烧ITO粉末再经过造粒模压成型，最后通过烧结制备出低密度ITO蒸镀靶材。上述低密度ITO蒸镀靶材的制备方法通过降低蒸镀靶材的密度，可以有利于降低靶材在高能电子束轰击时开裂的可能性，但由于结合强度不够，并不能达到完全避免开裂的要求。
[0004]故，现有技术具有较大的改进空间。
发明内容
[0005]本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提出一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据成分配比要求，按照氧化铟90-98%、氧化锡2-10%的质量比进行混合得到混合粉体，然后掺入造粒助剂，得到ITO浆料;
步骤二、将步骤一所得的ITO浆料进行造粒处理，得到ITO造粒粉体;
步骤三、将步骤二所得ITO造粒粉体分成两部分，第一部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为30-70%，第二部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为30-70%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉体的质量总和为100%;
步骤四、将第一部分的ITO造粒粉体进行预烧处理，得到预烧粉体;
步骤五、将步骤四所得预烧粉体与第二部分的ITO造粒粉体混合，并进行预压成型，得到ITO素坯;
步骤六、将步骤五所得ITO素坯放入脱脂炉中进行脱脂处理;
步骤七、将步骤六处理后的ITO素坯放入烧结炉内在常压空气气氛中进行烧结处理，得到低密度ITO蒸镀靶材。
[0007]本发明将造粒处理提前至预烧处理前，避免了预烧后大颗粒难以与造粒助剂混合均匀的问题;预烧得到的预烧粉体在烧结过程中充当大颗粒骨架，填充未经预烧处理的ITO造粒粉体的小颗粒，使得靶材在具有低相对密度的同时，还兼具较高的结合强度，从而提高靶材的抗热冲击性，有效避免了蒸镀过程中靶材开裂导致薄膜不均匀的问题。
[0008]根据以上方案，步骤一中所述造粒助剂包括分散剂、粘结剂和润滑剂;所述分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇。
[0009]所述润滑剂可以采用硬脂酸、液体石蜡等，提高造粒加工性能。通过添加分散剂和粘结剂有利于提高造粒粉体的稳定性和均匀性。
[0010]根据以上方案，步骤一中所述混合粉体的平均粒径D50为400nm。
[0011]根据以上方案，步骤二中造粒处理的温度为90-110℃。
[0012]根据以上方案，步骤四中预烧处理的工艺条件为：烧结温度为1300-1600℃，保温时间为6-10h。
[0013]根据以上方案，步骤四中所述烧结温度的升温速率为2℃/min。
[0014]根据以上方案，步骤五中预压成型的压力为20-30MPa。
[0015]根据以上方案，步骤六中脱脂处理的工艺条件为：脱脂温度为500-800℃，保温时间为4-8h。
[0016]根据以上方案，步骤七中烧结处理的工艺条件为：烧结温度为1100-1350℃，保温时间为8-12h。
[0017]根据以上方案，步骤七中所述烧结温度的升温速率为5℃/min。
[0018]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、将造粒处理提前至预烧处理前，避免了预烧后大颗粒难以与造粒助剂混合均匀的问题;
2、将ITO造粒粉体分成两部分，第一部分进行预烧处理后与未进行预烧处理的第二部分进行混合，然后再进行预压成型，最后进行烧结，使得预烧得到的预烧粉体在烧结过程中充当大颗粒骨架，填充未经预烧处理的ITO造粒粉体的小颗粒，使得靶材在具有低相对密度的同时，还兼具较高的结合强度，从而提高靶材的抗热冲击性，有效避免了蒸镀过程中靶材开裂导致薄膜不均匀的问题。
附图说明
[0019]图1是实施例1所得低密度ITO蒸镀靶材的外观图;
图2是实施例1所得低密度ITO蒸镀靶材用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击后的外观图;
图3是对比例1所得低密度ITO蒸镀靶材用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击后的外观图;
图4是对比例2所得低密度ITO蒸镀靶材用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击后的外观图。
具体实施方式
[0020]以下结合实施例及附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0021]实施例1
一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据成分配比要求，按照氧化铟900g、氧化锡100g的质量比进行混合，球磨至平均粒径D50为400nm;然后掺入30g的聚丙烯酸铵、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO浆料;
步骤二、将步骤一所得的ITO浆料在90℃进行造粒处理，得到ITO造粒粉体;
步骤三、将步骤二所得ITO造粒粉体分成两部分，第一部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为30%，第二部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为70%;
步骤四、将第一部分的ITO造粒粉体进行预烧处理，得到预烧粉体;其中，预烧处理的工艺条件为：烧结温度为1300℃，保温时间为6h，所述烧结温度的升温速率为2℃/min;
步骤五、将步骤四所得预烧粉体与第二部分的ITO造粒粉体混合，并进行预压成型，得到ITO素坯;其中，所述预压成型的压力为20MPa;
步骤六、将步骤五所得ITO素坯放入脱脂炉中进行脱脂处理;其中，脱脂处理的工艺条件为：脱脂温度为500℃，保温时间为5h;
步骤七、将步骤六处理后的ITO素坯放入烧结炉内在常压空气气氛中进行烧结处理，得到低密度ITO蒸镀靶材;其中，所述烧结处理的工艺条件为：烧结温度为1100℃，保温时间为8h，所述烧结温度的升温速率为5℃/min。
[0022]实施例2
一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据成分配比要求，按照氧化铟900g、氧化锡100g的质量比进行混合，球磨至平均粒径D50为400nm;然后掺入30g的聚丙烯酸铵、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO浆料;
步骤二、将步骤一所得的ITO浆料在100℃进行造粒处理，得到ITO造粒粉体;
步骤三、将步骤二所得ITO造粒粉体分成两部分，第一部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为40%，第二部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为60%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉体的质量总和为100%;
步骤四、将第一部分的ITO造粒粉体进行预烧处理，得到预烧粉体;其中，预烧处理的工艺条件为：烧结温度为1400℃，保温时间为8h，所述烧结温度的升温速率为2℃/min;
步骤五、将步骤四所得预烧粉体与第二部分的ITO造粒粉体混合，并进行预压成型，得到ITO素坯;其中，所述预压成型的压力为25MPa;
步骤六、将步骤五所得ITO素坯放入脱脂炉中进行脱脂处理;其中，脱脂处理的工艺条件为：脱脂温度为600℃，保温时间为4h;
步骤七、将步骤六处理后的ITO素坯放入烧结炉内在常压空气气氛中进行烧结处理，得到低密度ITO蒸镀靶材;其中，所述烧结处理的工艺条件为：烧结温度为1200℃，保温时间为10h，所述烧结温度的升温速率为5℃/min。
[0023]实施例3
一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据成分配比要求，按照氧化铟950g、氧化锡50g的质量比进行混合，球磨至平均粒径D50为400nm;然后掺入30g的聚丙烯酸铵、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO浆料;
步骤二、将步骤一所得的ITO浆料在110℃进行造粒处理，得到ITO造粒粉体;
步骤三、将步骤二所得ITO造粒粉体分成两部分，第一部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为50%，第二部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为50%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉体的质量总和为100%;
步骤四、将第一部分的ITO造粒粉体进行预烧处理，得到预烧粉体;其中，预烧处理的工艺条件为：烧结温度为1500℃，保温时间为10h，所述烧结温度的升温速率为2℃/min;
步骤五、将步骤四所得预烧粉体与第二部分的ITO造粒粉体混合，并进行预压成型，得到ITO素坯;其中，所述预压成型的压力为25MPa;
步骤六、将步骤五所得ITO素坯放入脱脂炉中进行脱脂处理;其中，脱脂处理的工艺条件为：脱脂温度为800℃，保温时间为8h;
步骤七、将步骤六处理后的ITO素坯放入烧结炉内在常压空气气氛中进行烧结处理，得到低密度ITO蒸镀靶材;其中，所述烧结处理的工艺条件为：烧结温度为1350℃，保温时间为10h，所述烧结温度的升温速率为5℃/min。
[0024]实施例4
一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据成分配比要求，按照氧化铟970g、氧化锡30g的质量比进行混合，球磨至平均粒径D50为400nm;然后掺入30g的聚丙烯酸铵、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO浆料;
步骤二、将步骤一所得的ITO浆料在100℃进行造粒处理，得到ITO造粒粉体;
步骤三、将步骤二所得ITO造粒粉体分成两部分，第一部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为60%，第二部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为40%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉体的质量总和为100%;
步骤四、将第一部分的ITO造粒粉体进行预烧处理，得到预烧粉体;其中，预烧处理的工艺条件为：烧结温度为1600℃，保温时间为8h，所述烧结温度的升温速率为2℃/min;
步骤五、将步骤四所得预烧粉体与第二部分的ITO造粒粉体混合，并进行预压成型，得到ITO素坯;其中，所述预压成型的压力为30MPa;
步骤六、将步骤五所得ITO素坯放入脱脂炉中进行脱脂处理;其中，脱脂处理的工艺条件为：脱脂温度为700℃，保温时间为6h;
步骤七、将步骤六处理后的ITO素坯放入烧结炉内在常压空气气氛中进行烧结处理，得到低密度ITO蒸镀靶材;其中，所述烧结处理的工艺条件为：烧结温度为1300℃，保温时间为10h，所述烧结温度的升温速率为5℃/min。
[0025]实施例5
一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据成分配比要求，按照氧化铟900g、氧化锡100g的质量比进行混合，球磨至平均粒径D50为400nm;然后掺入30g的聚丙烯酸铵、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO浆料;
步骤二、将步骤一所得的ITO浆料在90℃进行造粒处理，得到ITO造粒粉体;
步骤三、将步骤二所得ITO造粒粉体分成两部分，第一部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为70%，第二部分的ITO造粒粉体的质量百分含量为30%，所述第一部分和第二部分ITO造粒粉体的质量总和为100%;
步骤四、将第一部分的ITO造粒粉体进行预烧处理，得到预烧粉体;其中，预烧处理的工艺条件为：烧结温度为1300℃，保温时间为6h，所述烧结温度的升温速率为2℃/min;
步骤五、将步骤四所得预烧粉体与第二部分的ITO造粒粉体混合，并进行预压成型，得到ITO素坯;其中，所述预压成型的压力为20MPa;
步骤六、将步骤五所得ITO素坯放入脱脂炉中进行脱脂处理;其中，脱脂处理的工艺条件为：脱脂温度为600℃，保温时间为6h;
步骤七、将步骤六处理后的ITO素坯放入烧结炉内在常压空气气氛中进行烧结处理，得到低密度ITO蒸镀靶材;其中，所述烧结处理的工艺条件为：烧结温度为1200℃，保温时间为12h，所述烧结温度的升温速率为5℃/min。
[0026]对比例1
一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据成分配比要求，按照氧化铟900g、氧化锡100g的质量比进行混合，球磨至平均粒径D50为400nm;然后掺入30g的聚丙烯酸铵、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO浆料;
步骤二、将步骤一所得的ITO浆料在90℃进行造粒处理，得到ITO造粒粉体;
步骤三、将步骤二所得ITO造粒粉体进行预压成型，得到ITO素坯;其中，所述预压成型的压力为20MPa;
步骤四、将步骤三所得ITO素坯放入脱脂炉中进行脱脂处理;其中，脱脂处理的工艺条件为：脱脂温度为500℃，保温时间为5h;
步骤五、将步骤四处理后的ITO素坯放入烧结炉内在常压空气气氛中进行烧结处理，得到低密度ITO蒸镀靶材;其中，所述烧结处理的工艺条件为：烧结温度为1100℃，保温时间为8h，所述烧结温度的升温速率为5℃/min。
[0027]对比例2
一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、根据成分配比要求，按照氧化铟900g、氧化锡100g的质量比进行混合，球磨至平均粒径D50为400nm，得到混合粉体;
步骤二、将步骤一所得混合粉体进行预烧处理，得到预烧粉体;其中，预烧处理的工艺条件为：烧结温度为1300℃，保温时间为6h，所述烧结温度的升温速率为2℃/min;
步骤三、向步骤二所得预烧粉体掺入30g的聚丙烯酸铵、5g聚乙烯醇、5g硬脂酸，得到ITO浆料;
步骤四、将步骤三所得的ITO浆料在90℃进行造粒处理，得到ITO造粒粉体;
步骤五、将步骤四所得ITO造粒粉体进行预压成型，得到ITO素坯;其中，所述预压成型的压力为20MPa;
步骤六、将步骤五所得ITO素坯放入脱脂炉中进行脱脂处理;其中，脱脂处理的工艺条件为：脱脂温度为500℃，保温时间为5h;
步骤七、将步骤六处理后的ITO素坯放入烧结炉内在常压空气气氛中进行烧结处理，得到低密度ITO蒸镀靶材;其中，所述烧结处理的工艺条件为：烧结温度为1100℃，保温时间为8h，所述烧结温度的升温速率为5℃/min。
[0028]将实施例1-5以及对比例1-2所得低密度ITO蒸镀靶材进行性能测试，测试结果如下表1：
表1
项目相对密度(%)电阻率( mΩ.cm)用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击实施例1652.0靶材完整，不开裂，无裂纹实施例2642.1靶材完整，不开裂，无裂纹实施例3622.6靶材完整，不开裂，无裂纹实施例4613.2靶材完整，不开裂，无裂纹实施例5593.8靶材完整，不开裂，无裂纹对比例1621.6靶材完整，开裂，有裂纹对比例2631.3靶材完整，开裂，有裂纹
其中，采用阿基米德排水法测定密度，以真密度为基准，计算得到相对密度;电阻率国家标准GB/T 41606-2022进行检测。
[0029]图1中出了实施例1所得低密度ITO蒸镀靶材的外观图，实施例2-5以及对比例1-2所得低密度ITO蒸镀靶材的外观图与图1相同。图2示出了实施例1所得低密度ITO蒸镀靶材用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击后的外观图;从图2可见，靶材完整，不开裂，无裂纹。将实施例2-5所得低密度ITO蒸镀靶材进行电子束轰击前后的情况与实施例1相同。
[0030]图3-图4分别示出了对比例1-2所得低密度ITO蒸镀靶材用电子束(高压8kV，束流60mA)轰击后的外观图，从图3-图4可见，靶材完整，有开裂，有裂纹。
[0031]由此可见，通过本发明的制备方法所得低密度ITO蒸镀靶材在具有低相对密度，使得靶材在进行电子束(高压8kV，束流60mA)轰击不会出现开裂的情况;即相较采用现有技术制备方法所得的低密度ITO蒸镀靶材而言，本发明的制备方法所得低密度ITO蒸镀靶材的结合强度强，抗热冲击性得到了提高，可有效避免了蒸镀过程中靶材开裂导致薄膜不均匀的问题。
[0032]以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
说明书附图(4)
声明：
“低密度ITO蒸镀靶材的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：宁波甬兴电子有限公司
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