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金属元素含量的测定方法

632 编辑：北方有色网来源：湖南裕能新能源电池材料股份有限公司

2025-02-20 14:24:47

权利要求

1.一种金属元素含量的测定方法，其特征在于，包括：

S1，称取第一预设质量的金属标样，并放入热分析仪;

S2，按预设测试条件测试所述金属标样得到第一DSC曲线;

S3，基于所述DSC曲线在所述金属标样的熔点处进行面积积分，得到所述熔点对应的第一吸热量;

S4，称取第二预设质量的金属待测样，并放入热分析仪;

S5，按所述预设测试条件测试所述金属待测样得到第二DSC曲线;

S6，基于所述第二DSC曲线在所述金属标样的熔点处进行面积积分，得到所述熔点对应的第二吸热量;

S7，基于所述第一预设质量、所述第二预设质量、所述第一吸热量及所述第二吸热量，确定所述金属待测样中金属元素的含量。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S7包括：基于所述第一预设质量、所述第二预设质量、所述第一吸热量及所述第二吸热量，通过金属元素含量计算式确定所述金属待测样中金属元素的含量。

3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述金属元素含量计算式为：

其中，m1为所述第一预设质量;m2为所述第二预设质量;G1为所述第一吸热量;G2为所述第二吸热量。

4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，金属元素包括铜或铝。

5.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述金属元素为铝。

6.如权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述预设测试条件：气氛为氮气，氮气流量为20mL/min～50mL/min，坩埚为氧化铝坩埚，升温速率为5℃/min～20℃/min，温度范围30℃～750℃。

7.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述金属元素为铜。

8.如权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述预设测试条件：气氛为氮气，氮气流量为20mL/min～50mL/min，坩埚为氧化铝坩埚，升温速率为5℃/min～20℃/min，温度范围30℃～1150℃。

9.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述铝的熔点为660℃，所述铜的熔点为1083℃。

10.如权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述金属元素为锂离子电池回收破碎料中的铜或铝。

说明书

技术领域

[0001]本申请属于锂电池技术领域，尤其涉及一种金属元素含量的测定方法。

背景技术

[0002]目前对于锂离子电池回收破碎料中的金属元素含量测试方法通常是采用湿法消解，再用化学滴定或其他仪器测试消解液中的金属元素含量，但锂离子电池回收破碎料中除了金属元素单体外还有氧化物等其他形式的存在。

[0003]现有技术测定含有金属元素单体和氧化物物料中金属元素含量存在准确率低和效率低的问题。

发明内容

[0004]本申请实施例提供了一种金属元素含量的测定方法，旨在一定程度上解决测定含有金属元素单体和氧化物物料中金属元素含量存在准确率低和效率低的问题。

[0005]第一方面，本申请提供了一种金属元素含量的测定方法，包括：

[0006]S1，称取第一预设质量的金属标样，并放入热分析仪;

[0007]S2，按预设测试条件测试所述金属标样得到第一DSC曲线;

[0008]S3，基于所述DSC曲线在所述金属标样的熔点处进行面积积分，得到所述熔点对应的第一吸热量;

[0009]S4，称取第二预设质量的金属待测样，并放入热分析仪;

[0010]S5，按所述预设测试条件测试所述金属待测样得到第二DSC曲线;

[0011]S6，基于所述第二DSC曲线在所述金属标样的熔点处进行面积积分，得到所述熔点对应的第二吸热量;

[0012]S7，基于所述第一预设质量、所述第二预设质量、所述第一吸热量及所述第二吸热量，确定所述金属待测样中金属元素的含量。

[0013]在其中一个实施例中，所述步骤S7包括：基于所述第一预设质量、所述第二预设质量、所述第一吸热量及所述第二吸热量，通过金属元素含量计算式确定所述金属待测样中金属元素的含量。

[0014]在其中一个实施例中，所述金属元素含量计算式为：

[0015]

[0016]其中，m1为所述第一预设质量;m2为所述第二预设质量;G1为所述第一吸热量;G2为所述第二吸热量。

[0017]在其中一个实施例中，金属元素包括铜或铝。

[0018]在其中一个实施例中，所述金属元素为铝。

[0019]在其中一个实施例中，所述预设测试条件：气氛为氮气，氮气流量为20mL/min～50mL/min，坩埚为氧化铝坩埚，升温速率为5℃/min～20℃/min，温度范围30℃～750℃。

[0020]在其中一个实施例中，所述金属元素为铜。

[0021]在其中一个实施例中，所述预设测试条件：气氛为氮气，氮气流量为20mL/min～50mL/min，坩埚为氧化铝坩埚，升温速率为5℃/min～20℃/min，温度范围30℃～1150℃。

[0022]在其中一个实施例中，所述铝的熔点为660℃，所述铜的熔点为1083℃。

[0023]在其中一个实施例中，所述金属元素为锂离子电池回收破碎料中的铜或铝。

[0024]本申请实施例与现有技术相比存在的有益效果：

[0025]本申请提供的一种金属元素含量的测定方法，与现有技术的湿法消解再测定消解液中金属元素含量的方法相比，根据金属元素的吸热量与金属元素的质量呈正相关的原理，先通过热分析仪获取不同质量的金属标样和金属待测样分别在金属元素的熔点下的吸热量，再基于金属标样和金属待测样分别对应的质量和吸热量来测算金属元素在金属待测样中的含量，本申请的测定方法过程简单、可操作性强及用料少，极大地降低了测定含量的复杂性，降低了金属元素含量测定的失误率和成本，提高了测定金属元素含量的效率，还提高了金属元素含量的准确率。

附图说明

[0026]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0027]图1是本申请一实施例提供的一种金属元素含量的测定方法的流程示意图;

[0028]图2是本申请提供的实施例1的对金属标样的DSC曲线峰值处的熔点进行面积积分后的示意图;

[0029]图3是本申请提供的实施例1的对金属待测样的DSC曲线峰值处的熔点进行面积积分后的示意图。

具体实施方式

[0030]为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

[0031]本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

[0032]本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b，或c中的至少一项(个)”，或，“a,b，和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a～b(即a和b),a～c,b～c,或a～b～c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。

[0033]术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施条例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

[0034]在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施条例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施条例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

[0035]应理解，在本申请的各种实施例中，各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施条例的实施过程构成任何限定。

[0036]本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

[0037]除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

[0038]随着离子电池在新能源汽车、电动船舶、电动工具和基站备电等领域的广泛应用，废旧锂离子电池逐年积累,对环境和生态造成严重威胁。锂离子电池报废后，关键材料的有价元素和铜铝资源仍然存在，进行关键材料回收及再生对促进新能源产业链闭环乃至整个新能源汽车产业的快速健康发展具有重要意义。在锂离子电池生产过程中使用了铜箔、铝箔，回收过程中高效回收铜和铝是至关重要。由于回收破碎料中的铝渣和铜渣的回收价值是基于纯铜和纯铝的含量来核算的，因此，快速准确地测定铜渣和铝渣中的铜元素含量及铝元素含量，对于提升回收效率具有重要意义，提高了回收材料的经济价值。

[0039]目前对于锂离子电池回收破碎料中的金属元素含量测试方法通常是采用湿法消解，再用化学滴定或其他仪器测试消解液中的金属元素含量，但锂离子电池回收破碎料中除了金属元素单体外还有氧化物等其他形式的存在，目前含有金属元素单体和氧化物物料中金属元素含量的测定方法存在准确率低和效率低的问题。

[0040]为在一定程度上解决上述技术问题，如图1所示，本申请第一方面提供了一种金属元素含量的测定方法，包括：S1，称取第一预设质量的金属标样，并放入热分析仪;S2，按预设测试条件测试金属标样得到第一DSC曲线;S3，基于DSC曲线在金属标样的熔点处进行面积积分，得到熔点对应的第一吸热量;S4，称取第二预设质量的金属待测样，并放入热分析仪;S5，按预设测试条件测试金属待测样得到第二DSC曲线;S6，基于第二DSC曲线在金属标样的熔点处进行面积积分，得到熔点对应的第二吸热量;S7，基于第一预设质量、第二预设质量、第一吸热量及第二吸热量，确定金属待测样中金属元素的含量。

[0041]本申请提供的一种金属元素含量的测定方法，与现有技术的湿法消解再测定消解液中金属元素含量的方法相比，根据金属元素的吸热量与金属元素的质量呈正相关的原理，先通过热分析仪获取不同质量的金属标样和金属待测样分别在金属元素的熔点下的吸热量，再基于金属标样和金属待测样分别对应的质量和吸热量来测算金属元素在金属待测样中的含量，本申请的测定方法过程简单、可操作性强及用料少，极大地降低了测定含量的复杂性，降低了金属元素含量测定的失误率和成本，提高了测定金属元素含量的效率，还提高了金属元素含量的准确率。

[0042]在一个实施例中，步骤S7包括：基于第一预设质量、第二预设质量、第一吸热量及第二吸热量，通过金属元素含量计算式确定金属待测样中金属元素的含量。采用本实施例的金属元素含量计算式确定金属待测样中金属元素的含量，降低了测定含量的复杂性，提高了测定金属元素含量的效率，还提高了金属元素含量的准确率。

[0043]在一个实施例中，金属元素含量计算式为：

[0044]

[0045]其中，m1为第一预设质量;m2为第二预设质量;G1为第一吸热量;G2为第二吸热量。本实施例采用金属标样的质量与金属元素熔点的第一吸热量的乘积与金属待测样的质量与金属元素熔点的第二吸热量的乘积的比例来确定金属待测样中金属元素的含量，降低了测定含量的复杂性，提高了测定金属元素含量的效率，还提高了金属元素含量的准确率。

[0046]在一个实施例中，金属元素包括铜或铝，本实施例的金属元素为锂离子电池回收破碎料中的铜或铝，能提高锂离子电池回收破碎料的经济价值。

[0047]在一个实施例中，金属元素为铝，预设测试条件：气氛为氮气，氮气流量为20mL/min～50mL/min，坩埚为氧化铝坩埚，升温速率为5℃/min～20℃/min，温度范围30℃～750℃。采用本实施例的测试条件的热分析，且温度范围需要覆盖铝的熔点，便于在稳定的条件下对金属元素铝进行热分析。

[0048]在一个实施例中，金属元素为铜，预设测试条件：气氛为氮气，氮气流量为20mL/min～50mL/min，坩埚为氧化铝坩埚，升温速率为5℃/min～20℃/min，温度范围30℃～1150℃。采用本实施例的测试条件的热分析，且温度范围需要覆盖铝的熔点，便于在稳定的条件下对金属元素铝进行热分析。

[0049]在一个实施例中，铝的熔点为660℃，铜的熔点为1083℃。本实施例的铝或铜的熔点采用单质铝或单质铜的熔点，提高了金属待测样中铜或铝的含量的准确率。

[0050]下面通过具体的实施例和对比例来说明本申请的技术方案。

[0051]实施例1

[0052]本实施例提供了一种铝含量的测定方法，包括：

[0053]S1，称取第一预设质量为8mg的金属标样(纯度大于或者等于99.99%)，并放入热分析仪。

[0054]S2，按预设测试条件测试金属标样得到第一DSC曲线;如图2所示，其中，预设测试条件：气氛为氮气，氮气流量为35mL/min，坩埚为氧化铝坩埚，升温速率为10℃/min，温度范围30℃～750℃。

[0055]S3，基于DSC曲线在金属标样的熔点660℃处的DSC曲线的峰值处进行面积积分，得到熔点660℃对应的第一吸热量为2687mJ。

[0056]S4，称取第二预设质量为7mg的金属待测样，并放入热分析仪。

[0057]S5，按预设测试条件测试金属待测样得到第二DSC曲线，如图3所示，其中，预设测试条件：气氛为氮气，氮气流量为35mL/min，坩埚为氧化铝坩埚，升温速率为10℃/min，温度范围30℃～750℃。

[0058]S6，基于第二DSC曲线在金属标样的熔点660℃处的DSC曲线的峰值处进行面积积分，得到熔点对应的第二吸热量为1588mJ。

[0059]S7，基于第一预设质量、第二预设质量、第一吸热量及第二吸热量，通过金属元素含量计算式确定金属待测样中金属元素的含量。金属元素铝含量计算式为：金属元素铝含量%=(8×1588)/(7×2687)=67.5%。

[0060]在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述或记载的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

[0061]以上所述实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制;尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本申请的保护范围之内。

说明书附图(3)