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本发明公开了一种水溶性有机两性高分子絮凝剂及制备方法,该两性高分子絮凝剂是由两种无毒单体(见附图)聚合而成的二元共聚物。在制备过程中同时使用氧化还原引发剂及水溶性偶氮类引发剂,提高了单体的转化率,使残留单体减少到最低限度;絮凝剂的制备操作简单,可直接使用;所制备的絮凝剂具有用量小,絮凝直径大,沉降迅速等优点。
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提供了一种含氟稀土矿双酸浸出方法,包括:对含氟稀土矿物进行氧化焙烧、还原浸取、固液分离,得到第一渣料;对第一渣料进行双酸浸出反应,固液分离,得到第二渣料和第二料液;对第二渣料进行过滤洗涤、固液分离,得到第三渣料和第三料液;对第三渣料进行升温溶解、保温沉降,得到上清液;由上清液得到KBF4产物;对第二料液复盐沉淀、固液分离,得到第四渣料和第四料液;对第四渣料进行处理得到氯化稀土料液和沉淀剂硫酸钠;对第四料液蒸发浓缩,得到盐酸蒸汽和蒸发余液,由蒸发余液回收硼酸、沉淀剂硫酸钠和氯化钠。该方法资源利用率高、环境友好、产率高。
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本发明涉及金属冶炼技术领域,具体公开了利用高镁红土镍矿和赤泥协同制备镍铁及铁精矿的方法,包括以下步骤:S1:取红土镍矿依次经过粉碎、烘干、干磨,制得红土镍矿粉,取赤泥进行烘干、干磨操作,制得赤泥粉;S2:将所述红土镍矿粉和所述赤泥粉混合,然后加入焦炭、氯化钙和氯化钠混合;S3:将步骤S2得到的混合物制成球团,然后依次进行烧结、第一冷却、还原焙烧、第二冷却操作;S4:取步骤S3所得物料磨矿,然后以磁场强度0.15‑0.25T进行一段磁选,得到镍铁精矿和非磁性产品,取得到的非磁性产品以磁场强度0.3‑0.4T进行二段磁选,得到的磁性产品为铁精矿。本方法工艺流程短、环境污染小、产品质量高、可操作性强。
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本发明为解决现有技术中超级奥氏体不锈钢冶炼时存在工序较为繁琐、夹渣缺陷的问题,公开了超级奥氏体不锈钢的冶炼工艺及铸管的制备工艺,该工艺包括超级奥氏体不锈钢的冶炼工艺,所述冶炼工艺包括以下步骤:原料烘烤预处理;装炉;升温化钢,造渣覆盖;插入硅钙块和铝块进行预脱氧;预脱氧后,钢液进行造渣还原,观测渣料颜色变化直至出现白渣;钢液造轻薄渣,加入铝粉和硅钙粉进行扩散脱氧,然后加入生石灰造渣,保持白渣状态出钢;出钢前加入配备好的终脱氧剂,出钢;浇铸。本发明提供一种超级奥氏体不锈钢的冶炼工艺及铸件的制备工艺,于中频炉内完成熔化和精炼过程,简化工序,同时通过渣料过程覆盖钢液表面,避免产生夹渣缺陷。
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本发明公开了一种熔盐电解阴极析出物的分离方法,该方法包括以下步骤:将阴极析出物加热至预定温度使其中包含的电解质完全熔化;当其中包含的电解质完全熔化后进行离心分离,分离出液态的电解质;分离出所述液态的电解质后对剩余物进行减压蒸馏,以分离残留的电解质与金属粉。本发明通过对阴极析出物加热处理、离心分离使大部分液态的电解质和金属粉初步分离,再对剩余物进行减压蒸馏而实现残留的部分电解质与金属粉的分离,具有分离效率高、效果好、可回收利用分离的电解质、对环境友好的优点。
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本发明提供了一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法,所使用原料中铼含量低至68.1%,采取酸性、碱性条件下多级精密过滤净化溶液去除不溶物、离子交换除杂、通过控制酸碱中和反应的起始浓度、温度、时间、搅拌转速实现铼酸铵粒度细化,获得可直接用于铼粉还原的超细高纯铼酸铵。本发明工艺简单,容易操作,母液杂质形成开路,蒸发过程产生的含铼冷凝液得到回收利用,流程回收率高于99%;所获得铼酸铵的纯度在99.9995%以上,且铼酸铵产品质量稳定,晶体粒度可达到D90 55.3μm。
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本发明公开一种微波预处理包裹型复合铂钯矿技术,它是将大功率微波能通过由大功率环行器、销钉调配器、波导组成的微波传输系统对炉体内的包裹型复合铂钯矿加热处理,改善矿物后续浸出性能,再采用传统的湿法浸出、分离回收铂钯等贵金属。采用本发明所公开的技术,使我国已发现的大型贫铜、贫的包裹型复合铂钯矿床开发和综合利用成为可能。该技术与传统火法冶炼技术相比,具有高效节能、浸出率高、污染小等优点,可大大改善工人的劳动条件、降低劳动强度,具有极大的经济效益和社会效益。
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本发明公开的是一种精炼工业硅制备太阳能级硅的方法,主要解决了现有冶金法制备太阳能级多晶硅工艺路线都比较长、设备较复杂、成本较高以及工艺的可控性较差等问题。本发明包括以下步骤:(1)冶金级硅在炉内熔化后获得硅熔体,向炉内通入保护气体和精炼气体,进行造渣精炼;所述造渣精炼包括低温造渣阶段、中温造渣阶段和高温造渣阶段;(2)造渣精炼后再进行真空精炼;(3)真空精炼完成后将熔体硅进行分凝精炼,分凝精炼后通过定向凝固获得成品。本发明具有投资少、操作方便、节能、可适用于大规模生产等优点。
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本发明公开了一种从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法,所述从废SCR脱硝催化剂中回收有价金属钛钒钨的方法包括:将废催化剂原料破碎粉磨得到粒度为200~400目的粉状原料;得到的废催化剂粉体与铝粉、氧化钙粉按质量比为50:35~45:34~50的比例混匀;混合好原料在电弧炉内反应;出炉冷却至室温,拔渣,得到钛铝基多元金属间化合物。与现有的工艺技术相比较,本发明的工艺流程简单,反应稳定,金属回收率高;实现了废催化剂中有价金属的回收可得到r~TiAl基金属间多元合金,钛、钒、钨的回收率分别最高可达97.0%、85%、95%。
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本发明公开了一种废石油催化剂的清洁处理方法,包括如下步骤:(1)物料混合:将废石油催化剂和辅料混合搅拌均匀,得到混合物料;(2)预热处理:将混合物料送入预热窑进行预热处理,预热温度不超过200℃;(3)脱油处理:将预热后的混合物料送入燃烧炉中进行脱油处理,脱油温度为550℃~650℃,脱油时间为30min~60min,得到脱油后的混合物料;(4)焙烧:将脱油后的混合物料送入回转窑焙烧,焙烧温度780℃~880℃,焙烧时间60min~120min,得到焙烧熟料,焙烧熟料作为资源回收利用。本发明的处理工艺流程简短,节省了能源,避免了直接在室外燃烧造成环境污染的问题,达到了清洁焙烧的技术效果,实现了废石油催化剂的清洁再利用。
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本发明公开了一种从锌精矿中提纯锌的方法,包括:将锌矿粉用氯化铵和氨的混合溶液浸泡,得到浸出液和浸出渣;向浸出液中加入双氧水和三氯化铁,反应除去砷和锑,然后加入锌粉,反应置换除去其他的重金属离子,得到净化液;将净化液电积得到金属锌及废电解液,电积条件为30~40℃,电流密度500~600A/cm2;所述废电解液补充液氨后循环使用,铅、砷、锑等金属富集在浸出渣中。本发明所述方法循环利用废电解液,解决了铅锌矿难以制取电锌的问题,彻底将锌与铅、砷、锑、铋、铟、钴、铁、镉等分离,消除这些杂质元素对锌电积过程的危害,提高锌的回收率至90%以上,是原材料价廉、成本低、操作简单、环境友好的工艺方法。
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本发明公开了一种从废旧印刷线路板的金属粉末中电解制备铜粉的方法,将经过机械分离后得到的金属粉末直接压片电解,不需高温熔析或测出等预处理,以电子为“清洁剂”不需要额外的溶剂,控制好条件可以得到高纯度的铜,运行成本低、操作简便、效率高;可得到铜含量达98.06%的粗铜,此时电流效率为98.12%。
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本发明涉及转炉钒渣的提钒方法,属于资源回收领域。本发明转炉钒渣的提钒方法,包括如下步骤:a、酸浸:将转炉钒渣中加入硫酸、搅拌、过滤,得滤液,即得含钒酸浸液;b、还原:在含钒酸浸液中加入还原剂,进行还原处理,将含钒酸浸液中VO2+还原为VO2+、Fe3+还原为Fe2+,得还原酸浸液;c、协同萃取-反萃取:对还原酸浸液进行萃取,然后将得到的有机相进行反萃取,下层清液即为含钒溶液。进一步的,本发明还公开了一种五氧化二钒的制备方法。本发明方法浸出工艺较传统工艺简单,低温低酸对设备要求较低,无需回转窑或多膛炉等高温焙烧设备;对酸浸液进行还原预处理,对低价钒进行萃取及反萃,有利于酸浸液中钒的提取与净化。
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本发明公开了一种从再生铜熔炼飞灰中回收铜的方法,解决了现有技术中从再生铜熔炼飞灰中回收铜的方法存在工艺复杂、耗时长和能耗高的技术问题。本发明从再生铜熔炼飞灰中回收铜的方法包括如下步骤:将再生铜熔炼飞灰放置于电解槽的阳极室中;按比例向电解槽中加入电解液,电解液为碱性电解液,电解液包括NH3·H2O、NH4Cl和Cu2+;在搅拌状态下,再生铜熔炼飞灰在电解槽中发生电解反应,电解反应完成后,收集阴极产物。本发明从再生铜熔炼飞灰中回收铜的方法,电解液中加入NH3·H2O、NH4Cl不仅有利于铜氨络合物的形成,还可使电解液保持在一定pH范围内,可提高铜的回收效率;本发明的方法与现有技术相比较,还具有可缩短反应时间并降低能耗,操作简便的优势。
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本发明公开了一种萘醌残液的电解综合利用方法,该方法包括将残液过滤后分为两部分,一部分残液按比例加入硫酸配制成阳极液进入阳极循环槽,另一部分残液按比例加入硼酸、酰胺化合物、羧酸盐配制成阴极液进入阴极循环槽,通过电解,阳极液中Cr6+含量增加可返回萘醌生产线循环使用,阴极板上得到金属铬片经过洗涤、干燥、粉碎得到金属铬粉。本发明采用电解循环槽对萘醌残液进行电解处理,不仅能够将处理后的残液返回萘醌生产线,而且能够得到高质量的金属铬粉,且该方法具有低能耗、低污染、铬回收率高的优点。
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一种用氧化铜矿或铜碴生产铜精粉的方法,采用粉矿-氨浸-过滤-沉铜的流程生产铜精粉,特别适合处理含铜量0.5-5%的低品位氧化铜矿或铜碴。首先将矿石磨制成矿粉,其次用氨水和碳酸氢氨的混合溶液或氢氧化钠和碳酸氢氨的混合溶液为浸矿剂与矿粉反应,使矿石中的铜以铜氨络合物的形式进入溶液,并使铝、镉、锰、钙及硅等杂质留在矿渣中,实现铜与杂质分离,然后用硫化氨、硫化钠及硫化钾三种的任意一种或任意两种及两种以上配合使用做沉铜的沉淀剂生产铜精粉,过滤铜精粉待其干后得铜精粉产品,滤液返回浸矿池循环使用。此方法具有常温作业、能耗低、质量好、流程短、净液作业简单的优点,能充分有效地利用待开发的铜资源。
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本发明公开了一种制备三癸基氧化磷的方法,向反应装置中加入二癸基氯化磷、溴癸烷和有机溶剂,其中溴癸烷过量,搅拌均匀,升温至80~120℃,反应12~24小时,31P‑NMR检测反应完全,旋转蒸发仪蒸除有机溶剂,得到棕褐色液体,加入蒸馏水,在室温下搅拌水解10~30min,将溶液用5~15wt%NaOH溶液调至碱性,用三氯甲烷萃取,蒸馏水洗涤至中性,旋转蒸发仪蒸除溶剂,用甲醇重结晶,得到白色固体三癸基氧化磷;本发明的制备方法反应步骤简单,绿色环保,原子经济性好,产物纯度高,易于分离,具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
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本发明提供了一种利用锌阳极泥废渣制备铋的工艺,本发明通过对锌阳极泥中的铋进行分离、富集、粗提纯、电化学精炼,得到符合GB/T 915‑2010规定的4N铋产品。本发明所述工艺采用的硝酸铋体系的电解液,直接电沉积就能得到不含氯元素的4N铋单质,大大节约了生产周期,集火法、湿法和电解精炼工艺的优势于一体,高效简单,成本低廉,电解液可循环利用,环境友好,易扩大化生产。相较现有技术,本发明的硫酸化焙烧温度更低,硫酸用量更少,焙烧时间更短。
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本发明涉及回收锂离子电池正极边角料的方法,属于能源材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供回收锂离子电池正极边角料的方法。该方法包括如下步骤:将锂离子电池正极边角料浸泡于有机溶剂中,浸泡后粉碎,过滤,取滤渣,干燥,筛分,得到收集于筛网之下的正极材料粉末与留在筛网之上的铝粒;将正极材料粉末用碱性溶液洗涤,静置,倾滗上层液体及漂浮物,得到底部浆料,将底部浆料过滤,洗涤滤饼,干燥,即得正极材料。本发明方法流程短,操作简单,可降低能耗,节约资源;不带入其它可能会影响电池性能的粒子,未破坏材料本身化学结构,避免了高成本的二次合成。
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本发明公开了一种从氟碳铈矿萃取三相中回收有机和稀土的方法,包括以下步骤:S1、根据三相乳化物的形成机理不同分开收集,然后离心分离得到滤渣和滤液,当收集的三相乳化物是由有机过饱和乳化形成时,则向三相乳化物中加入助溶剂,然后再离心分离;S2、将滤渣转入反应罐中,向反应罐中加入工业硫酸,直至碳化完全为止;S3、向反应罐中补加水,使反应罐内的酸度为0.5-1.2mol/L等步骤。通过采用离心方式实现分离,不仅节约了助溶剂,还缩短了处理周期,同时,采用碳化处理可以直接将有机、稀土和其他杂质形成的三相碳化,这样不用再对废水中的废有机在进行处理,节约了废水处理成本,不会在生产线上造成非稀土杂质的富集,克服了现有技术的不足。
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本发明公开了一种边活化边浸出高效强化石煤中钒浸出率的方法,包括以下步骤:步骤1:将石煤用浓硫酸熟化:将石煤、浓硫酸和水按照重量比例100:20‑40:5‑30混合并搅拌均匀,将混合均匀的物料在常温下堆放5‑10天;步骤2:将步骤1中用浓硫酸熟化后的石煤、氧化剂、硫酸和水按照重量比例100:1‑10:1‑20:25‑230加入磨机中,启动磨机,熟化后的石煤在机械活化的作用下被氧化并浸出到溶液中。所述方法一方面解决了由于干法机械活化团聚现象导致钒浸出率低的难题;另一方面解决了由于浸出过程中钒载体矿物表面覆盖难溶固体膜而导致钒氧化合物扩散到溶液中的速率较低的难题,最终边活化边浸出实现强化提高石煤钒浸出率。
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本发明公开了一种制备二正辛基次膦酸的方法,以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料,乙酸为溶剂,二叔丁基过氧化物为引发剂,少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸;本发明的制备方法加入少量混合癸烯,极大的加快了反应速度,提高产率到90%以上,除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(<5%)外,基本消除了一取代副产物的影响,该方法反应步骤简单,产率更高。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
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本发明公开了一种制备精细钒渣的装置及方法,包括可拆卸连接的第一球磨装置和第二球磨装置,第一球磨装置外套装有过滤装置,过滤装置上设置有旋转轴,第一球磨装置和过滤装置之间设置有旋转机构,所述旋转机构和旋转轴能够使第一球磨装置和过滤装置以旋转轴为轴线相对旋转,第一球磨装置与第二球磨装置连接时,第一球磨装置能够带动第二球磨装置共同旋转;过滤装置的出料口与风选机的进料口连接,风选机的出料口与第二球磨装置连接。本装置能够适用于不同粒径,过滤筒能够带动球磨筒一起旋转,并且在旋转的过程中在调节机构的作用下进行上下往复旋转,进一步的提高球磨和过滤的效率及质量。
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一种从氧化铜矿中提取铜、金、银的方法,采用粉矿-浸出-过滤-沉铜、金、银的流程生产含金、银的铜精粉,特别适合处理含金、银并且铜含量在0.2-5%的低品位氧化铜矿。该方法首先将矿石制成矿粉,其次用氨水、碳酸氢氨和硫代硫酸钠的混合溶液或氢氧化钠、碳酸氢氨和硫代硫酸钠混合溶液为浸矿剂与矿粉在10-80℃反应,使矿石中的铜、金、银以铜、金、银络合物的形式进入溶液,实现铜、金、银与杂质分离。然后用硫化氨、硫化钠及硫化钾三种的任意一种或任意两种及两种以上配合使用做沉铜、金、银的沉淀剂,生产含金、银的铜精粉,过滤含金、银、铜精粉待其干后得含金、银的铜精粉产品,滤液返回浸矿池循环使用。
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提供了一种氟化稀土制备方法,包括:(1)将氟硼酸钾和碳酸稀土置于反应容器中,加水调浆;(2)用水将氯化稀土料液稀释,并将稀释后的氯化稀土料液滴入反应容器中,将反应器中物料升温至70‑95℃;(3)保持温度反应1‑3小时,待料浆pH在0.5‑3范围内时,氟化反应完成;(4)将料浆升温至90℃以上,进行第一固液分离,得到氟化上清液和滤饼,然后对滤饼进行洗涤、第二固液分离、烘干,即可得所述氟化稀土产品。本发明实现了与氟化铵和氢氟酸氟化相同氟化率,同时减少了氯化稀土沉淀量,实现精细化控制氟化稀土形貌,本发明还可实现脱氟剂循环,且氟化稀土产品元素全部来源于同一矿物。
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本发明公开了一种利用五氧化二钒、三氧化二钒生产过程中处理沉淀废水产生的废弃废水渣作为原料,提取回收钒生产五氧化二钒和富集铬产出含铬原料的生产工艺,使危险化学废弃物得到综合利用,既体现经济价值,更具环保社会效益。它是利用五氧化二钒、三氧化二钒生产过程中处理沉钒废水产生的废弃废水渣作为原料,提取回收钒生产五氧化二钒和富集铬产出含铬原料的生产工艺。其特征在于工艺流程为:干燥脱水→焙烧转化→溶解浸出→过滤洗涤→沉淀钒→熔化。本发明的独特在于,百分之百利用五氧化二钒、三氧化二钒生产过程中处理沉淀钒废水产生的危险化学废弃物作为原料,提取回收钒生产五氧化二钒和富集铬产出含铬原料。目前尚未发现利用该废弃物提取回收钒生产五氧化二钒的生产工艺。
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本发明内容属于钛冶金工业技术领域,具体涉及从钛电解阴极产物中分离金属钛的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种从钛电解阴极产物中分离金属钛的方法,包括以下步骤:将钛电解结束后的阴极放入液镁中进行反应;反应结束后,取出阴极,再去除阴极表面的液镁,再从阴极上取下金属钛即可。本发明方法能有效解决传统方法带来的产品中O和H元素污染问题和高温蒸馏带来的钛粉烧结问题,在不破坏钛粉结构条件下实现钛电解质与钛粉的分离。
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本发明涉及锂离子电池正极边角料的回收方法,属于能源材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供锂离子电池正极边角料的回收方法。该方法包括以下步骤:将锂离子电池正极边角料充分粉碎后,升温到450~650℃保持90~150min;冷却,筛分,得到收集于筛网之下的正极材料粉末与留在筛网之上的铝粒;将正极材料粉末用碱性溶液洗涤,静置分层,倾滗上层液体及漂浮物,将底部浆料过滤,洗涤,干燥,即得正极材料。本发明流程短,操作简单,可降低能耗;碱性溶液可反复使用,节约资源;不带入其它可能会影响电池性能的粒子,未破坏材料本身化学结构,避免了高成本的二次合成,回收过程安全无毒,对环境友好,环保压力小。
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本发明公开了一种金属钒或钒合金的制备方法,该方法包括:在金属盐的熔融状态下,将钒渣与所述金属盐接触反应,将接触反应后得到的混合物进行固液分离以去除固体杂质,并将固液分离后得到的熔融相进行电解,所述金属盐为在其熔融状态下能够与钒渣反应生成偏酸酸盐的物质。通过上述技术方案,实现了在金属钒或钒合金的制备过程中,钒合金收率高、金属钒纯度及收率高,且成本低、污染小的目的。
本发明公开了一种废磷酸铁锂电池磷酸体系浸出液中回收磷酸二氢锂的方法,使用萃取剂对废磷酸铁锂电池的磷酸或磷酸及双氧水浸出液进行杂质元素的萃取,其中,杂质元素为Cu、Al、Fe元素,萃取剂为Cu、Al、Fe元素的酸性有机萃取剂经氢氧化锂皂化和有机溶剂稀释获得;经水油相充分混匀、静置、分层,获得含锂离子、磷酸根离子和磷酸二氢根离子的萃余液;对萃余液经蒸发浓缩获得磷酸二氢锂。本发明通过短流程、高效率的方式一步解决了磷酸铁锂电池的磷酸体系浸出液中Cu、Al、Fe等杂质高效去除过程的方法以及参数调控技术问题,同时获得了高的Cu、Al、Fe等杂质去除率和低的Li等有价元素损失率。
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