本发明涉及一种基于草酸银桥联三联吡啶钌纳米复合物的电化学发光传感器的制备方法及应用,属于纳米材料和分析化学领域。采用金功能化氧化石墨烯‑草酸银/三联吡啶钌纳米复合材料和四氧化三铁@聚多巴胺核壳复合材料制备电化学发光传感器,用于N末端B型利钠肽原的灵敏检测。
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多聚化学发光标记试剂及其制备方法与应用,涉及化学发光标记物。所述多聚化学发光标记试剂的原料组成如下:化学发光标记物;多聚物骨架;配体、受体或官能团。所述多聚化学发光标记试剂的制备方法:1)多聚物骨架修饰;2)配体或受体修饰;3)配体-多聚物共轭体或受体-多聚物共轭体的合成;4)多聚化学发光标记试剂的合成。所述多聚化学发光标记试剂可广泛应用于医疗诊断、生物技术、生物医药、生命科学、食品安全、环保检测等领域。具体来说,多聚化学发光标记试剂的最普遍应用是免疫分析诊断,其次为新药研发中配体-受体之间相互作用分析,再次是核酸或基因检测。
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本发明属于化学分析领域,尤其涉及一种喹唑啉‑7‑醚化合物及其有关物质的检测方法,包括以下步骤:采用高效液相色谱法对合成喹唑啉‑7‑醚化合物待测样品进行含量检测,分别得到待测样品中喹唑啉‑7‑醚化合物及其有关物质的含量;所述喹唑啉‑7‑醚化合物具有式(I)结构;所述喹唑啉‑7‑醚化合物有关物质包括具有式(II)~(IV)结构化合物中的一种或多种;所述高效液相色谱法检测过程中采用的流动相为乙酸铵‑磷酸缓冲溶液、甲醇和乙腈。本发明采用乙酸铵‑磷酸缓冲溶液‑甲醇‑乙腈洗脱体系,利于喹唑啉‑7‑醚化合物和其他有关物质的检出。
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本发明公开了一类荧光化学传感器化合物及其制备方法和用途,将2‑[N, N‑二(2‑吡啶甲基)胺甲基]‑6‑醛基‑4‑取代(R)苯酚(R=‑CH3,‑F,‑Cl,‑Br)、N‑(2‑氨基乙基)吗啉溶于一定量的醇溶剂中,加热回流一定时间后,除去溶剂,水洗,干燥后得到产物。该荧光化学传感器具有检测限低,灵敏度高,特异性强的特点,在分析化学、生命科学、环境科学等技术领域有着广泛的应用前景。
一种含咔唑基团的间苯二甲酸荧光化学传感器、制备及其应用,属于有机化学和分析化学领域。荧光化学传感器为该化合物的制备方法包括三步,首先制备N-(4-溴丁基)咔唑(4C-Cz)。4C-Cz再与5-羟基间苯二甲酸二乙酯缩合,得到5-[4-(9-咔唑基)丁氧基]-1, 3-苯二甲酸二乙酯(E1),最后再进行水解即可。该荧光化学传感器可与Fe3+、Cr3+、Cu2+或Pb2+等多种重金属离子发生配位反应,从而实现对重金属离子的选择性检测,其中对Fe3+和Cr3+离子尤为灵敏。本发明的荧光化学传感器具有原料易得,合成方法简单,反应条件易控制。
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本发明公开了一种在线检测酸浴成份的方法及其检测仪器。该方法采用电气控制器和中和滴定设备,模拟人工容积化学分析方法,通过电气控制器进行酸碱中和滴定、铬和置换检测酸浴成份浓度;主要包括微升级液滴添加技术、多流路防混清洗技术、pH值与变速控制流量添加技术。该检测仪器包括电气控制器,蠕动计量泵,搅拌器,pH探头,温度补偿探头,1进3出电磁阀组,变速活塞计量泵,4进1出电磁阀组,反应杯,各种控制阀和添加管路。本检测仪器能实现在线自动检测酸浴成份浓度,能及时、准确反映酸浴成份的变化情况;能将酸浴成份浓度转换为电气信号传递到酸浴自动调配系统,能实现全自动配酸、有效控制酸浴成份的波动;能保证纤维成型的品质、提高经济效益。
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续断药材质量控制的检测鉴定方法,使用高效液相色谱仪,DAD检测器,特征是采用如下条件:色谱柱:碳十八烷基键合硅胶填料色谱柱和预柱;柱温:25~35℃;流动相:A为0.05~0.5%的磷酸水溶液;B为乙腈;A十B=100%,梯度洗脱:0~20min,8~16%B,20~30min,16~19%B,75~80min,100%B;流速:1ml/min;检测波长205nm。本发明采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术,首次分析了续断化学成分的质谱特征,通过与对照品或文献对照对续断成分进行确认、推测。本研究有效弥补了现有续断质量控制的不足,为续断药材的深入质量控制奠定坚实基础。
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本发明涉及一种接力荧光检测Hg2+和S2–方法的建立。本发明是要解决现有的在水溶液中接力荧光检测Hg2+和S2–的荧光探针极少,对Hg2+识别时易受Au3+,Fe2+和Fe3+影响的问题。本发明的探针1,4‑邻苯二‑3‑(1‑戊基苯并咪唑)乙酰苯胺氯化物[L]在HEPES水溶液中能够与Hg2+形成稳定的络合物,使L荧光淬灭;在pH值为2.0~11.3范围内,该探针都能够用于Hg2+的检测,荧光性能稳定;Hg2+的检出限能够达到4.0×10–7 mol/L。复合物[L‑Hg2+]还可以实现对S2–荧光检测,因此,该探针可以实现在水溶液中对Hg2+和S2–的接力荧光检测,这将在环境科学、分析化学、生命科学等领域有着巨大的应用前景。
一种基于金棒核-银卫星组装体对Mucin-1表面增强拉曼信号超灵敏检测的方法,属于分析化学技术领域。本发明通过金纳米棒的合成、银纳米粒子的合成、金纳米棒上修饰Mucin-1?适配体Mucin-1?aptamer,金纳米棒偶联拉曼信标分子4-ATP,银纳米粒子上修饰与适配体部分互补序列Mucin-1?CS,金棒核-银卫星结构的组装,表面增强拉曼光谱表征,建立拉曼信号与Mucin-1浓度的标准曲线等步骤实现。本发明制备出组装结构均一、可控并且具有表面增强拉曼光谱活性的金棒核-银卫星组装体,并将其应用于Mucin-1的检测,与传统检测方法相比成本低、灵敏度高、特异性好、方便快捷,具有很好的实际应用前景,是一种理想的Mucin-1超灵敏检测方法。
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本发明公开了一种光寻址方波/交流伏安电化学传感系统与方法,将半导体芯片固定于检测池装置下端,在检测池装置上设有通孔容腔,将电化学检测装置的对电极和参比电极间隔放置于检测液内,电化学检测装置的工作电极与半导体芯片下端电连接,采用恒定激光照射场效应结构半导体芯片的特定位置,激发产生原位光生载流子,同时,利用电化学工作站的SWV或ACV功能调制半导体芯片外加电压,影响光生载流子的定向迁移和扩散过程,从而在外电路检测得到原位光电流,可实现对溶液pH值的检测和芯片表面阻抗的原位检测及成像,相较于传统的电化学分析方法,本发明具有空间分辨能力,为高通量、多位点的电化学检测提供了一种新的解决方案。
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本发明公开了一种洗护用品中孕激素化学风险物质筛查方法,包括如下步骤:(1)建立待测化合物的精确质量数据库和质谱谱库;(2)实际样品的前处理和检测:洗护用品样品经提取、离心、净化、过滤等前处理步骤,得到的样品溶液进行超高压液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱分析检测;(3)将步骤(2)得到的试验结果与步骤(1)中建立的精确质量数据库和质谱谱库比对分析,进行孕激素化学风险物质的筛查。本发明建立的洗护用品中孕激素化学风险物质筛查方法准确性高、特异性强、灵敏度高,可适用于洗护用品的日常检测和质量控制。
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本发明涉及一种流动注射氨氮比色检测方法,属分析化学领域。将释放液稀NAOH溶液注入连有气液分离器毛细管路系统,注入定量水样使之随释放液在毛细管路系统中循环流动,水样在流经气液分离器的深槽时释放氨气并透过透气膜,被膜另一侧毛细槽沟内微偏酸性的酸碱指示剂接受液吸收,使酸碱指示剂变色,将吸收了氨的接受液送到比色计的流通池内,通过光电比色计测定其透光光电压值的改变,换算得样品水中的氨氮浓度。本发明还提供了实施以上检测方法的专用装置。本发明可对水或溶液中氨氮含量在线检测,过程简便快捷,检测数据精确可靠,用于一次检测注入的水样仅50ΜL~1ML,一次消耗的试剂量极小,运行费用低廉,试剂安全无毒。
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本发明公开了一种酶促化学发光试剂组合物,该组合物包含酶促化学发光底物II、长链季盐表面活性剂及荧光表面活性剂,该酶促化学发光底物II具有如下的结构:。本发明提供的化学发光试剂组合物,应用于酶免疫检测,具有酶免疫检测所需的低噪音和高灵敏度的特点,可广泛应用于大型自动化酶免疫分析仪。本发明的化学发光试剂组合物用于酶免疫检测,底物用量减少到原传统配方用量的十分之一;检测波长范围更窄,在530~540?纳米之间,避免了传统化学发光所发出的460~470纳米波长光的干扰,大大降低了检测噪音,提高了检测信噪比,比传统的化学发光试剂具有更优异的性能。
本发明涉及免疫分析领域,特别涉及一种检测白细胞介素-6的试剂盒以及非诊断目的检测白细胞介素-6的方法。该试剂盒包括生物素化抗体、酶标记抗体、化学发光底物和亲和素偶联的超顺磁微粒;生物素化抗体为生物素N羟基丁二酰亚胺酯与抗白细胞介素-6单克隆抗体A偶联的产物;酶标记抗体为酶与抗白细胞介素-6单克隆抗体B偶联的产物。本发明提供的试剂盒具有检测灵敏度高,特异性好,检测时间短,检测过程简单,并能方便用于全自动检测仪器等优点。
本发明公开了一种石墨相碳化氮?壳聚糖修饰电极及其制备方法和作为工作电极检测原儿茶酸的方法;所述制备方法直接加热三聚氰胺合成g?C3N4,通过液相剥离制备g?C3N4纳米片,再利用自组装法依次将g?C3N4和壳聚糖固定到玻碳电极表面,构建了石墨相碳化氮?壳聚糖修饰电极。所述原儿茶酸的检测方法,利用石墨相碳化氮?壳聚糖修饰电极作为工作电极,通过差分脉冲伏安法,绘制响应电流与原儿茶酸浓度之间的线性关系,对环境中的原儿茶酸进行定性和定量分析。本发明所述电极对原儿茶酸具有良好的化学响应,抗干扰能力强,可以用于实际样品的检测。所述检测方法不仅操作简单、耗时短、用量少、成本低,还为酚酸类化合物的检测提供了新的思路。
本发明公开了金属有机框架纳米酶应用于miRNA连续检测的均相检测方法,包括以下步骤:步骤1:DSN酶辅助信号扩增方案:为了形成发夹结构,发卡DNA被加热到95摄氏度5分钟,然后慢慢冷却到室温;步骤2:流动分析:采用流动‑间歇法对目标物进行流动分析,以间歇模式记录生物传感器的DPV响应,在流动模式下,用将DSN辅助信号放大的产品引入分析单元,并在30‑40℃下孵育,在流动模式下,在MOF/ITO电极上进行竞争洗脱,以cDNA为流动相,洗脱后,MOF/ITO电极作为工作电极在PBS缓冲液中进行电化学测量。本发明通过超声法简单合成具有仿酶活性二维MOF纳米酶,并将纳米酶应用于生物传感器,无需复杂的电极修饰过程,构建了高选择性,高灵敏度的电化学生传感器。
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本发明公开了一种药水自动检测装置,其包括装置本体,装置本体内设置有检测槽、标准滴定液储存槽和纯水槽和排水槽,检测槽内设置有检测机构,检测槽与药水缸、纯水槽、排水槽通过管路连接,还包括控制单元,控制单元与检测槽、标准滴定液储存槽和纯水槽、药水缸电连接。该自动检测装置可以固定频率和间隔时间从药水缸中取一定药水样本,控制单元根据药水种类的不同设置不同的检测方法,对药水进行检测分析,实现了生产药水的实时分析,可确保每次产品的生产均在药水控制范围内,防止了因药水异常导致产品报废的状况产生。还公开了一种检测方法,该方法实现了印制电路板生产中化学药水的实时检测分析,无需人工取样、分析,操作简便、效率高。
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本发明涉及一种用于检测14‑3‑3 eta蛋白的均相免疫检测试剂盒。该试剂盒采用能够与14‑3‑3 eta蛋白特异性结合的第一抗体和第二抗体制成;其以双抗体夹心的方式,利用光激化学发光免疫分析平台的灵敏度高、线性范围宽、精密度好等优势,为临床诊断类风湿提高确诊率,为预防类风湿和提早发现类风湿提供辅助检测。
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本发明涉及一种电化学生物传感器,及其制备方法和用途,包括如下步骤:(1)将合成聚合物膜的药品配成特定浓度的溶液备用;(2)将DNA序列溶解在Tris-HCl缓冲溶液中备用;(3)将金电极进行抛光处理,再进行超声波清洗;(4)以处理干净的裸金电极为工作电极,以含有一定浓度模板分子的聚合物溶液为电解液,通过电聚合方法,合成聚合物修饰的金电极;(5)将得到的聚合物修饰金电极浸泡清洗,将聚合物中的模板分子洗脱掉,得到分子印迹膜修饰的金电极;(6)得到基于分子印迹聚合物膜构建的电化学生物传感器。结合了电化学生物传感器和分子印迹技术两者固有的优势,且合成方法简单、耗能低、成本低。利用目标分析物与模板分子——叶酸的特异性结合作用,或通过外切酶III的切割作用释放模板分子,达到分别检测叶酸受体和汞离子的目的。
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本发明涉及一种高灵敏富勒烯光电化学探针的制备方法,是基于双偶氮染料分子对富勒烯光电复合材料的非共价修饰以及生物分子在其表面的共价固定而实现水溶性光电化学探针的制备。采用常见电化学分析仪及低成本激光笔单色光源,将该富勒烯光电探针作为夹心免疫结构中检测抗体的标记探针,可实现肿瘤标志物癌胚蛋白(CEA)低至0.1pg/mL的高灵敏检测,其灵敏度可媲美目前临床中常用的电致化学发光方法,但检测设备更易实现集成化、便携化和低成本,在临床高灵敏生化分析中极具应用前景。
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本发明公开了一种高选择性比率式检测氰根离子的荧光探针及其合成方法和应用,属于化学分析检测技术领域。本发明探针由4?氨基?1, 8?萘酰亚胺骨架与卤代乙酸或其衍生物通过缩合反应得到,具有如下结构:此探针的荧光团为萘酰亚胺骨架结构,对氰根离子的响应基团为卤代乙酸单元。该探针分子对氰根离子有高的选择性和灵敏度,检测范围为1.0–80.0μmol·L?1,检测限为0.23μmol·L?1。该探针可用于水体中及实际样品中氰根离子的定性、定量检测。
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本发明提供了一种快速检测生物硫醇的荧光探针。具体涉及一种新型荧光探针的制备方法及其应用, 属于精细化工和化学分析领域。此荧光探针由2?(2?羟基?5?氨基苯基)苯并噻唑和顺丁烯二酸酐在冰乙酸回流4?5小时,最后采用硅胶色谱法进行纯化,得荧光探针。这种荧光探针水溶性好、原料便宜、合成过程简单、易于生产。具有良好的荧光发射光谱特性(450~500nm)和大的斯托克斯位移(90nm),并且检测过程简便、快速,检测结果准确。结合激光共聚焦扫描显微技术,还可获取该新型荧光探针在活细胞内的荧光成像。
本发明属于药物代谢物的化学合成技术领域,具体涉及一种阿维拉霉素体内代谢物3,5-二氯-4-羟基-2-甲氧基-6-甲基-苯甲酸的化学合成方法。本发明的特征是,从现有“效美素”预混剂中通过反向工程得到阿维拉霉素粗品,对其纯化,通过一步反应制得3,5-二氯-4-羟基-2-甲氧基-6-甲基-苯甲酸的粗品,对该粗品进行重结晶纯化,制得其纯品,仪器分析该合成的产品纯度达99.5%以上。本发明的合成方法路线短,收率高,条件易控,原料价廉易得,所得产物纯度高。合成的产品不仅为阿维拉霉素的代谢研究和残留检测提供了化学对照品,也为同类化合物的合成提供了相应的工艺参考。
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本发明一种比率荧光、比率吸收或目视检测微量F-的探针方法,属分析化学领域。方法是用(E)-2-(2, 4-二乙酰氧基苯基)乙烯基-8-乙酰氧基喹啉,简称探针,作为检测微量F-的荧光和比色探针。在乙腈溶液中,利用探针形成的比率荧光强度或比率吸光度随F-浓度变化,用校正曲线法定量测定F-;荧光法和紫外-可见吸收法检测F-的浓度线性范围分别为20~200μM和40~400μM,检测限分别为1.6μM和16.5μM;探针用于定性和半定量目视检测微量F-,日光和紫外灯下探针溶液颜色随F-浓度增加,分别由无色变为黄色至橙红色或由蓝色变为黄色至橙红色;还可用浸有探针的滤纸条检测F-离子,检测限低至50μM。
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本发明提供的多元素的化学蒸气发生装置及其发生方法。该化学蒸气发生装置,包括吸液部、储液部、至少一个吸液泵、推液泵部、还原剂泵部、气液分离部、载气部和混合气体输出接口,吸液部、储液部、推液泵部、还原剂泵部、气液分离部、载气部各具有多个通道,各个部分具有的通道数量相同且各自的通道一一对应地连通,通道数量与需进行化学蒸气发生的元素的种类数量相同。本发明保证了在多种元素同时检测时,对于每种元素检测的准确性和可靠性,而且缩短了分析时间、减少了分析成本,提高了分析效率。
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本发明属于荧光探针材料技术领域,公开了一种用于Au3+检测的荧光增强型荧光探针及其制备方法。所述荧光探针为3?(羟甲基)?7?(丙?2?炔基氧基)?2H?吡喃?2?酮,其具有式(1)所示的结构式。该探针可实现对金离子的荧光增强型检测,这种荧光增强型的检测模式有效直观,荧光发射明显且易于观测,并能避免外界条件的干扰,提高了检测精度和准确性。可用于化学、生物、环境等样品中金离子的定量分析。
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一种无标记荧光检测胰蛋白酶的超分子组装体及其制备方法,属于材料、生物和分析化学交叉学科的技术领域,其特征在于该超分子组装体是由季铵型阳离子双子表面活性剂与肝素钠通过静电作用形成的复合物水溶液。制备方法是首先测定双子表面活性剂的临界胶束浓度,在该浓度下双子表面活性剂与肝素钠形成超分子组装体,疏水染料尼罗红进入组装体内腔,荧光发射增强。然后加入与肝素钠有特异性相互作用的鱼精蛋白解组装,荧光发射强度随鱼精蛋白浓度的增加而降低。再加入胰蛋白酶使鱼精蛋白水解,组装体恢复,荧光发射强度随酶浓度增加而升高,实现酶活性的检测。本发明组装体制备简单、成本低,具有良好的抗盐性和广泛的应用前景。
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本发明涉及二-(2,2’-联吡啶)-(4,4’-二羧基-2,2’-联吡啶-N-琥珀酰胺酯)钌的电化学发光适配子传感器及制法。经(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷预处理的铟锡氧化物电极通过强的AU-S键固定金纳米粒子修饰的凝血酶捕获适配子到电极表面,双(2,2’-联吡啶)(4,4’-二羧基-2,2’-联吡啶)钌琥珀酰亚胺活化酯与氨基修饰的凝血酶探针适配子反应得到该传感器的电化学发光探针,从而得到“三明治”型修饰捕获适配子的金纳米粒子/凝血酶/二-(2,2’-联吡啶)-(4,4’-二羧基-2,2’-联吡啶-N-琥珀酰胺酯)钌标记的探针适配子的电化学发光传感器。其可用于分析物的电化学发光检测。
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