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本发明涉及一种从磷酸铁锂中回收锂的方法及富锂溶液,属于锂离子电池材料回收技术领域。本发明的从磷酸铁锂中回收锂的方法,包括如下步骤:将磷酸铁锂粉料与过硫酸钠溶液在25‑99℃下反应1h以上,固液分离所得液体为富锂溶液。本发明的从磷酸铁锂中回收锂的方法,具有先提锂、不溶主体材料,除杂量小以及锂元素的分离效率高等独特优势,锂元素的分离效率可达99.9%。
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本发明公开了一种锌‑氨‑铵盐溶液体系置换沉积海绵铜粉的方法。该方法是将锌阳极与阴极浸入含铜离子的锌‑氨‑铵盐溶液中,通直流电进行置换反应,固液分离,得到海绵铜粉。该方法与单纯用锌粉置换铜相比,直流电能促进、加速置换过程,大大提高置换效率,且大大减少了锌的消耗量,降低成本。置换所得海绵铜粉与传统锌粉置换所得铜渣相比,铜粉没有包裹锌、纯度高、杂质少。置换后溶液经过深度净化后再用于电积金属锌板;该方法工艺简单,所得海绵铜粉纯度高,可以用于黄铜生产;与锌冶金过程相结合,便于实行产业化生产。
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一种显色滴定法检测硫化铜与硫化镍混合物中氯离子的样品前处理方法,是将稀硝酸80~90℃溶解硫化铜、硫化镍混合渣后,溶液呈强酸性,需调节pH至9~12后才能进行显色滴定(硝酸银、氯化汞滴定法)。溶液中含有大量Cu2+和部分Ni2+,用碱调节溶液至pH≥4.2时Cu(OH)2蓝色絮状沉淀开始生成,影响后续滴定。因此,继续加入氢氧化钠溶液至pH=9~12使Cu2+沉淀完全后,加热溶液至100℃,使蓝色絮状沉淀转化为较为致密的CuO黑褐色沉淀,Ni2+转化为Ni(OH)2沉淀,呈蓝绿色,100℃下不分解。混合液经过滤后滤液定容,并调节pH,采用显色滴定法测定氯离子含量。本发明有效降低干扰、重复性好、操作简单、使用成本低,特别适合硫化铜与硫化镍混合物中氯离子检测的样品前处理。
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本发明涉及一种镍钼矿选冶尾矿闭合型多孔材料及其制备方法,该闭合型多孔材料以镍钼矿选冶尾矿为主要原料,以SiO2、无烟煤煤粉、稳泡剂等为辅助原料,利用镍钼矿选冶尾矿中的硫酸钙与辅助原料中无烟煤煤粉反应产生SO2和CO2作为发泡过程所需气体,采用熔融发泡方法制备出闭合型多孔材料。该闭合型多孔材料孔径均匀且闭孔率大于95%,体积密度小于0.90g/㎝3,隔热保温性能优良(导热系数小于0.35W/m·K),化学稳定性良好(耐酸性k≤0.08%,耐碱性k≤0.04%)、具有良好的切削加工性能,可广泛应用于化工、冶金、建筑装饰、石油、矿山、机械等领域的管道、储罐、换热系统的隔热保温,及特殊条件下工作的复合隔热系统及隔音吸声系统。
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本发明提供了一种含有季铵基团的聚合物,由侧链含有叔胺基团的聚合物与季铵化试剂反应后得到;所述侧链含有叔胺基团的聚合物为侧链含有叔胺基团的聚芳醚砜、侧链含有叔胺基团的聚芳醚酮和侧链含有叔胺基团聚芳醚砜酮中的一种或多种;所述季铵化试剂为碘甲烷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷和(3-氯丙基)三甲氧基硅烷体系中的一种或多种。本发明采用侧链含叔胺的聚芳醚砜、聚芳醚酮或聚芳醚砜酮为原料,在适宜的条件下接枝产生季铵基团,且硅氧烷基团与季铵基团之间是以共价键键联的方式存在于新型的阴离子交换膜材料结构中,进而有利于膜材料的碱稳定性和尺寸稳定性的提高,同时还能够改善该类膜材料的韧性和机械性能。
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本发明涉及自粗四氯化钛铝粉除钒渣中制备碱金属钒酸盐的方法。所述方法包括如下步骤:将粗四氯化钛铝粉除钒渣在碱性溶液中进行氧化浸出,对浸出后物料进行液固分离,浸出液经沉淀除铝及蒸发结晶分离氯盐后得到碱金属钒酸盐碱性溶液,对该溶液冷却结晶可制备钒酸盐晶体。本发明既使废物得到充分利用,又可制得纯度在90%以上的碱金属钒酸盐产品。
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本发明公开了一种用于高压水热体系的pH化学传感器及其制备方法,包括YSZ工作电极和外置式压力平衡型Ag/AgCl参比电极,YSZ工作电极由基座、圆台状耐高温绝缘锥垫、耐高温绝缘锥套、固体氧缓冲剂、惰性金属片、圆台状YSZ陶瓷和工作电极引线等组成,各零部件组合形成锥形自紧式密封机构,本发明pH化学传感器最高工作温度和压力大大超过了现有特制的玻璃电极传感器(不超过254℃)和现有的YSZ电极传感器(不超过400℃、35MPa),其稳定性和可靠性亦明显优于现有金属-金属氧化物传感器,同时还有效地避免了现有YSZ电极传感器给高温压力容器中水流体样品造成较大温度梯度的问题。
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本发明涉及钢铁厂固废资源的综合利用领域,尤其涉及湿法处理钢铁厂含锌烟尘的方法。以氨基乙酸根离子为配体的配合剂水溶液,在弱碱性条件下,对钢铁厂含锌烟尘进行浸出,浸出过程中,铁、碳、钙、镁以及硅不溶解而留在浸出渣中,烟尘中铅和镉随锌一起进入浸出液,浸出渣经水洗后返回钢铁系统配料烧结;所得浸出液用CaO或Ca(OH)2进行调碱沉锌,使锌以氧化锌形式沉淀,铅和镉与锌共沉淀富集于氧化锌精矿中;沉锌后液用CO2气体进行调酸沉钙,用以脱除沉锌过程中引入的钙离子,并实现配合剂再生,再生后的配合剂溶液可返回浸出过程直接利用,沉钙过程可产出活性CaCO3副产品。
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本发明涉及机械领域,尤其涉及一种管状阳极的制作方法。制备2mm壁厚的定长钛管→完成外防腐涂层涂覆→碱浸除油→水洗→草酸腐蚀→水洗→内电积导电铜层→高温烫洗→预装→充氮排氧→密封→包装;对机械加工完成的部件完成氧化物涂层涂覆;所述完成外涂层涂覆钛管,随后完成内部电沉积铜;所述完成电沉积铜的外涂层钛管安装上封头及封头密闭垫、安装导电铜螺管、排出空气、安装下封头即可投入使用。依据本发明路线制作的管状阳极可以满足旋流电积/电解设备的对阳极高电流密度的要求,制作工艺简单、造价低廉。在阳极电流密度3000A/㎡的高酸腐蚀条件下可稳定工作超过2年,系统电化学过程阳极电流效率可达95%以上。
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本发明公开了一种大孔树脂微球及其制备方法和应用。所述的制备方法包括如下步骤:(1)步骤S1:配制不含有溶解氧的无机盐的水相溶液;步骤S2:将支撑单体A与聚合单体B、交联剂和致孔剂混合均匀,再与水和含引发剂的甲苯溶液混合均匀,得到油相混合物;所述的聚合单体B为丙烯酸二烷基氨基乙酯和/或甲基丙烯酸二烷基氨基乙酯;步骤S1与步骤S2的顺序不限;步骤S1中,所述的无机盐为能降低所述支撑单体A和所述聚合单体B在水相中的溶解度的无机盐;(2)将所述油相混合物与所述水相溶液混合均匀,发生聚合反应,升温、熟化,洗涤产品,干燥,即可。本发明的制备工艺简单,得到的大孔树脂微球对钨酸根有较好的吸附-脱附性能。
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本发明提供一种从电镀污泥中回收有价金属制备阴极铜和电池级硫酸镍的方法,以电镀污泥为原料,电镀污泥的溶解浸出,将电镀污泥制成混合水溶液,加浓酸溶解为溶解液,包括1)Cu萃取、电解;2)Ni除杂;3)Ni萃取除杂、富集萃取;4)Ni蒸发结晶;控制溶解液中的Cu、Ni的浓度分别各为5-20g/L,pH=1-2.5,并控制溶解液中的Cu、Ni的浸出率≥98.5%。产品附加值高、对环境友好的综合回收电镀污泥中铜、镍金属的方法,提取成本更低,生产工艺更环保,不会造成二次污染。
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本发明公开的一种立体均衡电场分解槽和煤炭在无酸碱介质下预脱硫工艺,本发明的立体均衡电场分解槽将两梳状电极板在分解槽内均衡排布,将传统的平面电场立体化,保证了分解槽中任何一点的分子都可被等力电离,分解效率大大提高。本发明还提供了煤炭在无酸碱介质下利用立体均衡电场分解槽进行脱硫的一整套工艺,使黄铁矿硫在中性介质中实现分解聚集达到极化脱硫的目的,脱硫效率高,无污染,还可以回收聚集在极板上的硫加工成副产品。本发明的立体均衡电场分解槽及立体均衡电场预脱硫工艺除了可以用于煤炭脱硫外,还可以应用于其他电化学工业领域。
本发明公开了一种利用废旧锌锰电池为原料制备高纯硫酸锰和硫酸锌的方法。锌锰电池中主要含有锰、锌、铁、铜等有价金属成分,通过硫酸溶解、铁粉置换、氧化中和除铁、萃取提纯分离、结晶等工序制备高纯硫酸锰和硫酸锌产品。本发明得到的高纯硫酸锰可用于制备电池材料,高纯硫酸锌可用于医药、饲料、食品及化工等领域。本发明方法具有资源利用和回收率高、产品质量高等特点。
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本发明提供一种用稻草杆浸取低品位软锰矿制备高纯硫酸锰的方法,是将软锰矿加入硫酸溶液和干稻草杆,在70~950C下不断搅拌反应8~15小时,过滤,得软锰矿浸出液;分别用氨水溶液、硫化钡、氟化铵除去铁离子、Ni2+、Co2+等重金属离子以及钙、镁等离子,得到硫酸锰初液;加入碳酸铵形成白色沉淀,过滤,将所得到的固体与500C的水混合,搅拌10分钟后,过滤,再将得到的固体与500C的水混合,搅拌10分钟后,过滤,得到碳酸锰固体;加入硫酸溶液,使碳酸锰固体完全溶解,继续搅拌30分钟,再将溶液加热浓缩、结晶、离心脱水、热气流干燥而得到高纯硫酸锰固体。本发明简化了流程,改善了操作条件,大大降低了能耗,具有巨大工业应用前景。
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本发明公开了一种轻稀土元素的无皂化萃取分离方法,该方法选择酸性萃取剂、碱性萃取剂和煤油组成的无皂化萃取剂(有机相)对氯化轻稀土料液进行萃取分离。本发明以水代替稀盐酸或浓度较高的盐酸作为洗涤剂和反萃剂,控制洗涤段和反萃段的级停留时间,使反萃后的空白有机相无需用水洗脱其中夹带的酸即可循环利用,反萃段出口液的酸度和萃取段萃余液的酸度也较低,无需中和即可进行后续的萃取分离。本发明轻稀土元素分离方法不需皂化,不消耗酸碱物质,还省去了反萃后有机相的洗脱除酸工序,大大降低了生产成本。
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醋酸镧的制备方法与系统,一种醋酸镧的制备方法,包括以下步骤:用硝酸将碳酸镧溶解成硝酸镧料液,溶解完全后通过调节pH值和温度进行水解除杂;将获得的硝酸镧料液进行过滤净化;以碳铵为转化剂,将过滤净化好的硝酸镧料液转化为精制碳酸镧,再经醋酸转型结晶出醋酸镧,过滤后进行干燥得到醋酸镧产品。根据本发明制得的醋酸镧产品纯度高,稀土纯度> 99.99%。非稀土杂质低,普遍非稀土杂质< 10ppm。Cl-< 10ppm,SO42-< 10ppm。
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一种Nd/Sm~Dy/Ho分组分离中钇富铕矿的工艺方法,以P507为稀土萃取剂,以中钇富铕矿为原料,第三出口设于二进三出分馏萃取体系的萃洗段,在洗涤段和反萃段之间设有以N235为萃酸剂、TBP为破乳剂的萃酸段;通过N235的萃酸作用消除氢离子的副作用。与现有中钇富铕矿Nd/Sm~Dy/Ho分组分离工艺相比,能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗,其中碱性试剂消耗量下降58.2%~64.5%,盐酸的消耗量下降22.7%~34.2%;稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少,稀土分离的绿色化程度大幅度提高;萃取槽级数可减少12.7%~22.2%,稀土萃取分离工艺的总投资下降;重稀土产品的质量有提高。
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本发明公开了一种利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿的方法,该工艺主要包括选择性浸出、净化除杂、镍钴与镁分离、盐酸回收再利用等过程。利用盐酸选择性浸出蛇纹石型红土镍矿,浸出液中铁的含量不超过10g/L,镍的含量不低于1g/L,浸出过程选择性浸出镍、钴,浸出液中杂质较少,浸出液采用沉淀的方法除铁,净化除杂、沉淀后得到镍钴渣,分离镍、钴后的溶液可通过喷雾水解的方法实现盐酸的回收,酸的浓度可达20%以上。该工艺可充分利用红土镍矿中的各元素,选择性浸出蛇纹石型红土镍矿中的镍、钴,镍、钴的回收率较高,实现了酸的再生与循环。
本发明涉及液相表面制备纳米金属薄膜的方法及在废水金属回收的应用;应用冷等离子体技术来实现在液相表面快速制备纳米金属薄膜。等离子体制备过程时长不超过10分钟,除表面活性剂外不同添加其他化学试剂。通过这种简单绿色的等离子体技术达到制备分离目的。纳米金属颗粒镶嵌于表面活性剂中形成纳米金属薄膜,纳米金属颗粒及聚团粒径为2~100nm。废水中标准电极电位大于零的金属离子易于获得电子而易于被还原,而标准电极电位为负的金属离子则以离子形态继续留在溶液中,使得相关金属的分离回收得以很容易实现。该制备方法所用装置简单、操作方便、能耗低、环境友好。
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本发明公开了一种巯基苯丙噻唑改性棕榈树皮吸附剂制备方法,特征是:将棕榈树皮放入容器中用水浸泡,干燥粉碎后,分别用处理液A和处理液B处理粉碎的棕榈树皮干燥后,再用氯甲基醚处理,得氯甲基化棕榈树皮,按如下组成质量百分比加入,N,N-二甲基甲酰胺:75~90%,氯甲基化棕榈树皮:5~15%;碳酸钾:1.0~4%;巯基苯丙噻唑:2~10%;组分之和为百分之百,搅拌加热至80~90℃,恒温反应12~16h,冷却至室温,过滤,用乙醇洗涤后,真空干燥,得到巯基苯丙噻唑改性棕榈树皮。该吸附剂对重金属离子具有吸附效率高,速度快,解吸性能好,机械性能,再生能力强,既成本低又绿色环保。
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从废杂铜阳极泥中回收铅锡合金的方法,包括废杂铜阳极泥预处理和熔炼回收铅锡合金过程,废杂铜阳极泥预处理包括废杂铜阳极泥的浆化筛分,烘干后的废杂铜阳极泥的氧化焙烧,硫酸浸出焙砂,将浸出渣干燥煅烧。所述熔炼回收铅锡合金过程为将煅烧后的浸出渣、还原剂和造渣剂加入到熔炼炉中进行熔炼,熔炼后除去表面浮渣得到铅锡合金,加料时,在熔炼炉底部预铺25~30%的还原剂,再添加浸出渣、造渣剂及剩余70~75%还原剂的充分混合物,熔炼温度为1200~1250℃,熔炼时间为2~2.5h;所述还原剂为焦炭粉,浸出渣:焦炭粉:造渣剂=2 : 0.3~0.4 : 1;所述造渣剂的配料与质量比为FeO:SiO2:CaO=1 : 1 : 0.8~0.9。本发明适用于回收废杂铜阳极泥中铅锡合金,具有较好的铅、锡回收率。
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本发明公开了一种制备低杂质含量氢氧化稀土的方法,主要包括两个方面。一方面,通过往硫酸稀土溶液中加入氢氧化钠溶液进行沉淀反应,然后对上述溶液进行固液分离后得到沉淀产物和母液,对沉淀产物进行水洗,干燥,最终获得硫酸根含量小于0.5wt.%的氢氧化稀土。另一方面,将含硫酸根的氢氧化稀土沉淀加入氢氧化钠溶液中进行搅拌除杂;然后陈化,固液分离后得到沉淀产物和母液,对沉淀产物进行水洗涤,干燥,最终获得硫酸根含量小于0.5?wt.%的氢氧化稀土。上述方法采用在强碱性条件下反应陈化或强碱性条件下洗涤的方法,引入氢氧根与硫酸根进行竞争配位以防止其进入到沉淀产物中,同时在强碱条件下陈化,有利于改善沉淀表面性质,获得沉淀晶型更好的产物。
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本发明公开了一种含低浓度氰根离子矿浆由碱入酸的调浆方法和系统,是将氰化厂回用水磨矿后的弱碱性矿浆搅拌均匀后向其中定速、定量地加入硫酸,直至矿浆pH变为强酸性,所述硫酸的浓度为50~98%,硫酸总用量为20~40g/L,加酸速度为0.10~0.30g/L·min。本发明具有操作简单、流程适应性强、安全可靠等优点且易于工程化应用,是一种可实现酸预处理—氰化浸出的新工艺流程。
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本发明涉及一种垃圾焚烧飞灰无害化处置方法。所涉及的方法包括:将垃圾焚烧飞灰加入熔融态氯化钠中反应,反应过程中产生飞灰熔盐渣和挥发性气体;所述反应过程中生成的飞灰熔盐渣从熔融态氯化钠中沉淀于熔融态氯化钠底部,收集底部的飞灰熔盐渣后将其填埋;所述反应过程中产生挥发性气体通过冷凝收集其中的重金属,其余气体排出;所述垃圾焚烧飞灰中添加有熔盐助剂。本发明的处理方法工艺简单,飞灰体积减少50%,飞灰熔盐渣重量减少50%,体积、重量减容率明显。
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本发明提出一种从重金属污泥中回收镁的方法,包括以下步骤:将重金属污泥按照纯水与污泥干物质质量比8:1~15:1加入纯水,用0.4g/L~0.6g/L的稀硫酸调节pH至7.0~8.0,在80~85℃,搅拌机搅拌10~15min,水洗1~3次,所得水渣混合物经板框压滤脱水,所得滤液即为镁液。本发明提出一种从重金属污泥中回收制备高纯阻燃型氢氧化镁的方法,包括以下步骤:预处理水洗,将重金属污泥按照纯水与污泥干物质质量比8:1~15:1加入纯水,用0.4g/L~0.6g/L的稀硫酸调节pH至7.0~8.0,在80~85℃,搅拌机搅拌10~15min,水洗1~3次,所得水渣混合物经板框压滤脱水,所得滤液为精制镁液镁液;精制镁液依次进行除钙,除硅,加碱液沉镁,表面改性,陈化,水热处理,脱水、洗涤、烘干等步骤后制得高纯阻燃型氢氧化镁。本发明过程中,在保证贵金属钴镍回收率的同时,进一步提高了阻燃型氢氧化镁产品的纯度。
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本发明提出了一种碘化金废液中金回收工艺,其步骤包括:碘酸钠、碘化钠和水的混合体系的制备;通过步骤所制备的混合溶液以及助氧化剂的作用得到Au(I)和Au(I3)的络盐;粗金粉的提出;精金粉的提纯。本发明与现有技术相比,通过碘化浸金的方法,大大提高了回收金的提取率,以及回收金的纯度,同时,本工艺操作过程简单,工艺所涉及的化合物对环境危害性小,成本低,因此,降低了生产成本,提高了生产效率,而且,可对碘进行回收再利用,进一步节约了生产成本。
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本发明公开了一种用于阳离子交换树脂生产的工艺装置及方法,包括顺次连接的三氧化硫加入系统、磺化反应釜和洗涤釜,还包括酸液回收和树脂洗涤系统:酸液回收系统包括并联的母液酸、浓酸和稀酸回收系统,进口均与洗涤釜的出液口相连接;母液酸回收系统的出口与磺化反应釜的母液酸入口相连接;浓酸回收系统和稀酸回收系统出口与洗涤釜的酸和纯水入口相连接;树脂洗涤系统包括纯水洗涤系统和滤水槽,纯水洗涤系统进口与洗涤釜出液口相连接、出口与洗涤釜酸和纯水入口相连接,滤水槽的进口与洗涤釜的树脂出料口相连接、出口与纯水洗涤系统的废水进口相连接。本发明外排废酸较传统硫酸磺化法减少85%以上,外排酸性废水减少90%以上。
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本发明公开了一种含镍红土矿的处理方法。该处理方法中,含镍红土矿包括褐铁矿型含镍红土矿和残积矿型含镍红土矿;该处理方法包括以下步骤:将褐铁矿型含镍红土矿的矿浆与第一硫酸混合,进行加压浸出,得到浸出液;将残积矿型含镍红土矿的矿浆与第二硫酸及浸出液混合,进行常压浸出,得到含镍钴浸出液。应用本发明的处理方法,采用加压‑常压联合浸出工艺处理含镍红土矿,其优势体现在:一方面采用加压和常压联合浸出工艺可以获得较高的有价金属浸出率,并在常压浸出中有效利用加压浸出的余酸和余热,从而节约能源,降低能耗;另一方面在相同生产规模条件下,可以利用常压浸出工序的处理能力显著降低加压设备的规格从而大幅降低基建投资。
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本发明公开了一种湿法提铜过程中高铁电积贫液的处理方法,其工艺路线是将湿法提铜过程中的高酸高铁电积贫液采用旋流电积进行三段电积脱铜,随后采用离子交换、石灰乳中和和清水解析工艺,以直接高效回收电积贫液中的铜,实现对电积贫液中铜离子的深度回收和酸铁分离。本发明可大幅降低湿法提铜过程中高铁电积贫液处理时的环保处理成本,避免电积贫液中的铁离子返回堆浸系统而产生恶性循环,最终实现电积贫液的低成本、高效处理。
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本发明公开了一种交联中空纤维阴离子膜及其制备方法,特征在于,将卤甲基化的芳香聚合物溶解在有机溶剂中形成铸膜液;再将该铸膜液通过干‑湿法纺丝得到中空纤维基膜,将所述中空纤维基膜通过一步法或者两步法进行交联和荷正电改性,最终得到交联中空纤维阴离子交换膜。本发明通过选取具有高活性的基膜和改性功能剂,通过两者间的亲核取代反应,可以在非常温和的条件下实现对基膜的功能化改性。本发明所公开的方法具有过程简单、成本低廉的优点,同时,所制备的膜具有非常良好的扩散渗性能,具有在酸回收领域的大规模应用的前景。
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