1.本发明属于新能源
锂电池原材料领域，具体涉及一种锂辉石制备电池级
碳酸锂的方法。
背景技术：
2.
电池级碳酸锂是锂离子
动力电池必不可少的原材料产品，其需求量逐年逐年增长。现有的工业级碳酸锂生产方法主要有两种。一种是采用传统的
锂矿石，如锂辉石、锂云母等生产，另一种则是用含锂卤水，如盐湖卤水、地下卤水等生产。由于电池级碳酸锂质量标准要求较高，工业级碳酸锂无法满足需求，其用精制方法处理后，若含有大量的水溶性杂质或水不溶性杂质，则会大大降低电池级碳酸锂的质量。因此，根据原料的性质和杂质的种类，选择适宜的方法去除更多的杂质，提高电池级碳酸锂的质量，一直是本领域所致力追求的。
3.目前以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂，主要有苛化法、电解法、氢化分解法等。上述方法存在生产工序复杂。也存在直接用锂辉石为原料，采用石灰石焙烧法或硫酸锂苛化冷却结晶法制备电池级碳酸锂。但通常需要高温转型焙烧，然后在酸化焙烧，即经历多次焙烧，或者需要使用硫酸，造成对环境的污染，对设备防腐要求高。因此，需要寻找一种制备工序简单，节约能耗，设备要求低，并能制备杂质含量低，品质高的电池级碳酸锂的方法。
技术实现要素：
4.本发明目的在于提供一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂，上述原料及配料配比合理，结合高压浸出、程序降温除杂等方式，提高了净化效果，最终制备得到的电池级碳酸锂纯度高，并且制备工序简单，环境友好，高效节能。
5.本发明提供的技术方案如下：
6.本发明提供一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂，并且所述方法不含硫酸化焙烧，同时锂辉石也不单独经过高温转型焙烧。
7.进一步，所述锂辉石、钠质盐和钙质盐的重量比为50
?
70％:20
?
30％:5
?
30％。
8.进一步，所述锂辉石、钠质盐和钙质盐的重量比为60％:22％:18％。
9.进一步，所述钠质盐为氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠中的一种或两种。
10.进一步，所述钙质盐为氯化钙、碳酸钙、硫酸钙、硝酸钙和氢氧化钙中的一种或两种。
11.本发明还提供了一种具体的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，所述方法包括如下步骤：
12.(1)混合：将锂辉石粉碎过100目筛，与钠质盐和钙质盐混合30
?
50min，得到混料；
13.(2)焙烧：将混料在1000℃
??
1100℃焙烧1.5
?
2h，得到熟料；
14.(3)中性浸出：将水加入熟料，浸出固液比为1:2，在常温下浸出30分钟，过滤得到卤水和浸出渣；
15.(4)净化除杂：将卤水冷却到50℃，调整ph到12.5，然后以2.5℃/min的速度降温至10℃，滤除析出的晶体后，再以1.5℃/min的速度降温至0℃，滤除析出的晶体得到精制卤水；
16.(5)沉锂：在精制卤水中加入经净化处理的纯碱液(150
??
300g/l)，搅拌静置后过滤，得到电池级碳酸锂。
17.本发明取得的有益效果为：
18.本发明提供一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂，上述原料及配料配比合理，尤其采用常温浸出，简单高效，缩短浸出时间，并同时采用程序降温方式，分二个阶段逐步降温，进而控制杂质晶体的析出，提高了净化效果，使得难除性杂质也能得到净化，最终制备得到的电池级碳酸锂纯度高，锂转化率达到86
?
92％，浸出渣含锂低于0.18％，锂的收率达到88
?
90％。并且制备过程中不含硫酸化焙烧，同时锂辉石也不单独经过高温转型焙烧。与现有技术相比，制备工序简单，环境友好，高效节能。
附图说明
19.图1本发明实施例1电池级碳酸锂的制备工艺流程图
具体实施方式
20.下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
21.对比例1
22.按照以下方法制备电池级碳酸锂。
23.配料：锂辉石(6kg)、碳酸钠(2.2kg)和硫酸钙(1.8kg)。
24.(1)转型焙烧：将锂辉石置于回转炉内，在1180℃焙烧2h，使其转型，冷却后粉碎过筛；
25.(2)混合：将转型并粉碎后的锂辉石与钠质盐和钙质盐混合50min，得到混料；
26.(3)浸出：将水加入混料，浸出固液比为1:2，在300℃，并在0.8mpa高压下浸出2h，过滤得到卤水和浸出渣；
27.(4)净化除杂：将卤水冷却，浸出渣三级逆流洗涤后洗涤液并入卤水，然后过螯合树脂除杂，得到精制卤水；
28.(5)沉锂：在精制卤水中加入烧碱，使溶液ph为12，搅拌静置后过滤，得到电池级碳酸锂。
29.将得到的碳酸锂烘干，称重，并测定含量，浸出渣含锂0.38％，锂的收率为79.3％。
30.对比例2
31.按照以下方法制备电池级碳酸锂。
32.配料：锂辉石(6kg)、碳酸钠(2.2kg)和硫酸钙(1.8kg)。
33.(1)混合：将锂辉石粉碎过100筛，与钠质盐和钙质盐混合50min，得到混料；
34.(2)焙烧：将混料在1050℃焙烧2h，得到熟料；
35.(3)中性浸出：将水加入熟料，浸出固液比为1:2，在300℃，并在0.8mpa高压下浸出2h，过滤得到卤水和浸出渣；
36.(4)净化除杂：将卤水冷却室温，滤除析出的晶体得到精制卤水；
37.(5)沉锂：在精制卤水中加入烧碱，使溶液ph为12，搅拌静置后过滤，得到电池级碳酸锂。
38.将得到的碳酸锂烘干，称重，并测定含量，浸出渣含锂0.47％，锂的收率为78.4％。
39.对比例3
40.按照以下方法制备电池级碳酸锂。
41.配料：锂辉石(6kg)、碳酸钠(2.2kg)。
42.(1)混合：将锂辉石粉碎过100筛，与钠质盐混合50min，得到混料；
43.(2)焙烧：将混料在1050℃焙烧2h，得到熟料；
44.(3)中性浸出：将水加入熟料，浸出固液比为1:2，在300℃，并在0.8mpa高压下浸出2h，过滤得到卤水和浸出渣；
45.(4)净化除杂：将卤水冷却到50℃，然后以2.5℃/min的速度降温至0℃，滤除析出的晶体得到精制卤水；
46.(5)沉锂：在精制卤水中加入烧碱，使溶液ph为12，搅拌静置后过滤，得到电池级碳酸锂。
47.将得到的碳酸锂烘干，称重，并测定含量，浸出渣含锂0.41％，锂的收率为80.2％。
48.实施例1
49.按照以下方法制备电池级碳酸锂。
50.配料：锂辉石(6kg)、碳酸钠(2.2kg)和硫酸钙(1.8kg)。
51.(1)混合：将锂辉石粉碎过100筛，与钠质盐和钙质盐混合50min，得到混料；
52.(2)焙烧：将混料在1050℃焙烧2h，得到熟料；
53.(3)中性浸出：将水加入熟料，浸出固液比为1:2，在常温下浸出30分钟，过滤得到卤水和浸出渣；
54.(4)净化除杂：将卤水冷却到50℃，加入烧碱，使溶液ph为12，然后以2.5℃/min的速度降温至10℃，滤除析出的晶体后，再以1.5℃/min的速度降温至0℃，滤除析出的晶体得到精制卤水；
55.(5)沉锂：在精制卤水中加入经净化处理的纯碱液(150
??
300g/l)，搅拌静置后过滤，得到电池级碳酸锂。
56.将得到的碳酸锂烘干，称重，并测定含量，浸出渣含锂为0.15％，锂的收率为88.8％。
57.实施例2
58.按照以下方法制备电池级碳酸锂。
59.配料：锂辉石(6kg)、碳酸钠(1.2kg)、硫酸钠(1kg)和硫酸钙(1.8kg)。
60.(1)混合：将锂辉石粉碎过100筛，与钠质盐和钙质盐混合40min，得到混料；
61.(2)焙烧：将混料在1050℃焙烧2h，得到熟料；
62.(3)中性浸出：将水加入熟料，浸出固液比为1:2，在常温下浸出30分钟，过滤得到卤水和浸出渣；
63.(4)净化除杂：将卤水冷却到50℃，加入烧碱，使溶液ph为12，然后以2.5℃/min的速度降温至10℃，滤除析出的晶体后，再以1.5℃/min的速度降温至0℃，滤除析出的晶体得到精制卤水；
64.(5)沉锂：在精制卤水中加入经净化处理的纯碱液(150
??
300g/l)，搅拌静置后过滤，得到电池级碳酸锂。
65.将得到的碳酸锂烘干，称重，并测定含量，浸出渣含锂0.17％，锂的收率为88.6％。
66.实施例3
67.按照以下方法制备电池级碳酸锂。
68.配料：锂辉石(6kg)、硝酸钠(2.2kg)和硝酸钙(1.8kg)。
69.(1)混合：将锂辉石粉碎过100目筛，与钠质盐和钙质盐混合40min，得到混料；
70.(2)焙烧：将混料在1050℃焙烧2h，得到熟料；
71.(3)中性浸出：将水加入熟料，浸出固液比为1:2，在常温下浸出30分钟，过滤得到卤水和浸出渣；
72.(4)净化除杂：将卤水冷却到50℃，加入烧碱，使溶液ph为12，然后以2.5℃/min的速度降温至10℃，滤除析出的晶体后，再以1.5℃/min的速度降温至0℃，滤除析出的晶体得到精制卤水；
73.(5)沉锂：在精制卤水中加入经净化处理的纯碱液(150
??
300g/l)，搅拌静置后过滤，得到电池级碳酸锂。
74.将得到的碳酸锂烘干，称重，并测定含量，浸出渣含锂为0.11％，锂的收率为90.6％。
75.将上述试验例制备得到的碳酸锂产品烘干后检测其杂质元素na、ca、fe的含量，结果如下：
76.试验例na(％)ca(％)fe(％)对比例10.0120.00480.0010对比例20.0090.00450.0009对比例30.0100.00350.0007实验例10.0030.00400.0005实验例20.0050.00420.0003实验例30.0030.00370.0004
77.以上仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案的保护范围。技术特征：
1.一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂，并且所述方法不含硫酸化焙烧，同时锂辉石也不经过高温转型焙烧。2.根据权利要求1所述的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述锂辉石、钠质盐和钙质盐的重量比为50
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70%:20
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30%:5
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30%。3.根据权利要求1所述的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述锂辉石、钠质盐和钙质盐的重量比为60%:22%:18%。4.根据权利要求1所述的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述钠质盐为氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠中的一种或两种。5.根据权利要求1所述的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述钙质盐为氯化钙、碳酸钙、硫酸钙、硝酸钙和氢氧化钙中的一种或两种。6.根据权利要求1
?
5中任一项所述的锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）混合：将锂辉石粉碎过100目筛，与钠质盐和钙质盐混合30
?
50min，得到混料；（2）焙烧：将混料在1000℃
?
1100℃焙烧1.5
?
2h，得到熟料；（3）中性浸出：将水加入熟料，浸出固液比为1:2，在常温下浸出30分钟，过滤得到卤水和浸出渣；（4）净化除杂：将卤水冷却到50℃，调整ph12.5，然后以2.5℃/min的速度降温至10℃，滤除析出的晶体后，再以1.5℃/min的速度降温至0℃，滤除析出的晶体得到精制卤水；（5）沉锂：在精制卤水中加入纯碱，搅拌静置后过滤，得到电池级碳酸锂。
技术总结
本发明提供一种锂辉石制备电池级碳酸锂的方法，所述方法是将锂辉石、钠质盐和钙质盐经过混合、焙烧、中性浸出、净化除杂、沉锂工序制备得到电池级碳酸锂，上述原料及配料配比合理，尤其采用高压浸出，提高浸出效率，缩短浸出时间，并同时采用程序降温方式，分二个阶段逐步降温，进而控制杂质晶体的析出，提高了净化效果，使得难除性杂质也能得到净化，最终制备得到的电池级碳酸锂纯度高，锂转化率达到86
技术研发人员：南东东 曾小毛 南天 穆健书 吴进方 张国强 张颖
受保护的技术使用者：江西金辉锂业有限公司
技术研发日：2021.07.22
技术公布日：2021/9/24
声明：
“锂辉石制备电池级碳酸锂的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：江西金辉锂业有限公司
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