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在复合非质子溶剂中电还原生成熊去氧胆酸的方法

785   编辑:管理员   来源:北方有色网  
2023-03-19 07:41:37
本发明涉及一种在单槽电解槽中利用两种非质子溶剂为电解液,将7‑酮石胆酸(7K‑LCK)电化学还原成熊去氧胆酸(UDCA)的方法,包括:配置电解液:将1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮(DMI)和六甲基磷酰胺(HMPA)按体积比1:1配置成60ml混合液,加入0.5g电解质氯化(LiCl)和1.0g底物7‑酮石胆酸,搅拌均匀,放置在控温搅拌器上并连接电解仪器,以Cu为阴电极,Ru‑Ti为阳电极,将电流调至100mA,电压调至30V进行电解,24小时后停止。将得到的电解液进行沉淀过滤后进行高效液相色谱分析,后续使用硅烷化反应进行结晶得到纯品熊去氧胆酸。本发明使用的是在复合非质子溶剂1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮与六甲基磷酰胺利用电化学法进行实验,电化学法操作简便,反应安全,稳定、更持久,能够做到工业化放大生产更现实。
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