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2-溴咔唑的合成方法

951   编辑:管理员   来源:北方有色网  
2023-03-19 05:08:13
本发明公开了一种2-溴咔唑的合成方法,其合成方法为:取邻碘硝基苯,4-溴苯硼酸,碳酸钾加入DME/水溶液中并脱气,在氮气保护下加入Pd(PPh3)4反应、回流,降至室温,分相得到有机相用无水硫酸钠干燥并真空蒸馏,所得黄色油状物使用乙酸乙酯/己烷快速通过硅胶柱,分离出4-溴-2-硝基联苯;将4-溴-2-硝基联苯、亚磷酸三乙酯和邻二氯苯,在氮气保护下加热、搅拌,减压脱溶至无液体蒸出,再加入乙酸乙酯和水进行洗涤、萃取,并用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液在真空下旋蒸,得到的粗产物快速通过硅胶,得到灰白色固体2-溴咔唑。本发明先分离出4-溴-2-硝基联苯,再合成2-溴咔唑,合成工艺简单可行,避免了耗能高、收率低以及产生三废等问题。
声明:
“2-溴咔唑的合成方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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