本发明公开了一种氨噻肟酸的清洁制备工艺，属于有机合成技术领域。包括以下步骤：(1)乙酰乙酸乙酯和亚硝酸钙滴加硫酸进行肟化，析出硫酸钙固体，过滤，洗涤硫酸钙湿粉，得硫酸钙，洗涤液和滤液中加入碳酸钠，滴加硫酸二甲酯进行肟的甲基化；(2)结束后分相，有机相脱水后进行卤代、加水淬灭、分相，水相为强酸性水，有机相为卤代物，卤代物滴加入硫脲中进行环合反应，结束后加入三氯甲烷，分相去掉水相，得到氨噻肟酸乙酯三氯甲烷溶液；(3)滴加液碱，水解，反应结束后分相，去掉有机相，水相脱色，滴加淬灭所得水相至氨噻肟酸全部析出。本发明方法产生三废少，可实现资源循环利用，产品收率高，操作简单，易于实现。
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来源：北方有色网
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