本发明涉及一种活性炭固载酸催化剂制备二乙氧基甲烷方法，其特征是甲醛与乙醇为原料，在固体酸催化剂作用下进行常反应压，反应温度为70～100℃，控制回流比为1﹕1～4﹕1，在塔顶收集74～76℃馏份，制得二乙氧基甲烷产品；过滤出塔釜水溶液后，固体酸催化剂留在釜中循环使用；其中甲醛与乙醇的摩尔配比为1﹕2～1﹕5，原料甲醛为浓度大于37重量%的甲醛溶液，原料乙醇为无水乙醇或浓度为75～95重量%的乙醇溶液；固体酸催化剂为活性炭固载酸催化剂，活性组分酸为硫酸，酸固载量为15～25质量%；固体酸催化剂用量为反应物总质量的0.3～10%。本发明具有的优点为催化剂制备经济、与产物分离容易、对设备腐蚀性小，废催化剂回收、处理简便。
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