本发明公开了一种氯苯肼盐酸盐的制备方法：以对氯苯胺为原料，经过重氮化制备相应的重氮盐；将无水亚硫酸钠和亚硫酸氢钠混合搅拌，维持pH在6-7，控制温度低于40℃，液面以下缓慢加入重氮盐进行反应，温度为60-90℃，对氯苯胺和亚硫酸氢钠的摩尔比为1:1-1:3；维持第二步PH值不变，缓慢加入盐酸，使其pH维持在1-3，反应温度40-90℃，反应时间为1-3h，冷却至室温，过滤，烘干，得到微红色对氯苯肼盐酸盐固体。本发明采用的亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物为还原剂，使得体系的PH能够稳定在pH=6-7，避免反应过程一直用NaOH或者HCl调节pH值；反应过程中不需要多次升温，控温方便操作，并且减少了水的用量，废水排量也大大减少，避免了后期废水的治理，降低了成本。
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来源：北方有色网
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