本发明公开了一种从中性亚硫酸盐预处理植物纤维废液中同步提取低聚木糖和木质素磺酸盐的方法，步骤如下：1)以中性亚硫酸盐预处理植物纤维得到的废液为原料，固液分离去除固体残渣，得到澄清的溶液；2)将步骤1)中得到溶液稀释后，用阴离子交换树脂进行层析，去离子水洗脱，控制洗脱液流速1‑2BV/h，洗脱1‑2个柱体积得到低聚木糖溶液；3)将步骤2)中的阴离子交换树脂采用含NaOH和NaCl的水溶液为洗脱液进行洗脱，流速1‑3BV/h，经洗脱3‑6个柱体积得到木质素磺酸盐；4)将步骤2)和3)中所得溶液分别经过纳滤除盐，得到高纯度低聚木糖产品和木质素磺酸盐产品。
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