本发明涉及一种利用甲基磺酸钠制备甲基磺酸和氢氧化钠的方法，属于化工技术领域。该方法采用双膜电解的方法，通过在阳极室内以甲基磺酸溶液作为电解质，电解时析出氧气，在阴离子交换膜的作用下，仅有甲基磺酸根离子从中间室迁入阳极室；阴极室内以氢氧化钠溶液作为电解质，电解时析出氢气，在阳离子交换膜的作用下，仅有钠离子从中间室迁入阴极室；从而在阳极室内得到高浓度的甲基磺酸溶液，阴极室内得到高浓度的氢氧化钠溶液。本发明提供的利用甲基磺酸钠制备甲基磺酸和氢氧化钠的方法反应条件温和、安全、无污染，节能，成本低，实现了甲基磺酸和氢氧化钠的循环利用，降低了酯化反应和酯化废水的处理成本。
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