本发明公开了一种磷酸三(丁氧基乙基)酯生产过程中的副产物2‑丁氧基氯乙烷的分离提纯工艺，包括如下步骤：在含2‑丁氧基氯乙烷浓度≥30％的回收乙二醇单丁醚中加入四氯化钛，溶解彻底后，降温，然后滴加过量的三氯氧磷，滴加完成后保温一段时间，继续升温，将物料中的乙二醇单丁醚彻底反应成丁氧基磷酸二酰氯，减压蒸馏，分离出2‑丁氧基氯乙烷粗品和底料，底料用于制备TBEP，2‑丁氧基氯乙烷粗品中加入液碱和水，搅拌碱洗洗涤，而后静置分离出出料层和碱洗废水层，分出的出料层加水搅拌洗涤后静置，分出2‑丁氧基氯乙烷成品和水洗废水。本发明紧密结合磷酸三(丁氧基乙基)酯生产工艺，利用现有设备，生产间歇集中处理回收乙二醇单丁醚。
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