本发明涉及化学合成技术领域，尤其是1-O-乙酰基-2，3，5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的制备工艺，包括糖苷化反应、苯甲酰化反应和乙酰化反应。本发明采用0～5℃的低温糖苷化反应，可有效降低吡喃糖环的生成；用无机弱碱为缚酸剂，进行苯甲酰化反应，降低了原料成本和工艺废水中含氮有机物的含量；向乙酰化反应体系中加入助溶剂，有效抑制了冰醋酸的固化，改善了反应体系的流动性，搅拌能够充分发挥作用，有利于反应的顺利进行。整个制备工艺操作简单、产品收率较高、成本低、废水中含氮有机物含量较低，适合工业化生产。
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