一种17a-羟基黄体酮的制备方法，以17β-氰基-5-雄烯-17-醇-3，3-乙二撑缩酮(简称中间体Ⅱ)为原料，用甲基
锌或甲基氯化锌作试剂，制备17a-羟基黄体酮；产品经HPLC检测含量99.5%以上，重量收率83-87%。操作步骤是，将中间体Ⅱ溶解于有机溶剂中，加入氯化
锂催化剂搅拌升温至40~80℃，滴加2M的二甲基锌或甲基氯化锌的甲苯溶液，继续反应完全；然后加入25%的氯化铵溶液破坏有机锌试剂，分出水层并萃取，合并有机层和萃取液并浓缩溶剂至近干，再加入低碳醇搅拌升温至40-60℃，加入2M的酸水解，反应完后，弱碱调pH値，蒸出90%的溶剂，并加入自来水冷却析晶，得粗品17a-羟基黄体酮；再将粗品用酒精经活性碳回流脱色精制得商品级17a-羟基黄体酮。本发明方法生产17a-羟基黄体酮，纯度好，收率高，溶剂循环利用，经济环保。
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来源：北方有色网
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