权利要求
1.一种金属钍的制备装置，其特征在于，包括反应坩埚、电阻炉、惰性气体存储罐、网篮以及坩埚盖，所述反应坩埚放置在电阻炉内部，所述反应坩埚的口部通过坩埚盖进行密封，所述坩埚盖上设置有惰性气体进口和惰性气体出口，所述网篮悬挂在反应坩埚内部，且所述网篮的底部与反应坩埚的底部的距离为2~6cm。
2.根据权利要求1所述的一种金属钍的制备装置，其特征在于，所述网篮为
镍网篮或钼网篮中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种金属钍的制备装置，其特征在于，所述网篮用于放置碱金属作为还原剂。
4.根据权利要求1所述的一种金属钍的制备装置，其特征在于，所述电阻炉的加温温度为450-800℃。
5.根据权利要求1所述的一种金属钍的制备装置，其特征在于，所述惰性气体存储罐与惰性气体进口通过管路相连，用于在反应过程中提供惰性气体保护氛围。
6.根据权利要求1所述的一种金属钍的制备装置，其特征在于，所述惰性气体存储罐内存储的惰性气体为氩气或氮气。
7.一种金属钍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、在惰性气体的保护下，将熔盐基质加热至完全熔融，得到熔融的熔盐基质;
步骤S2、将占总质量10-50wt%的ThCl4加入到熔融的熔盐基质，持续加热，直至ThCl4完全溶解在熔盐中，得到含有ThCl4的熔盐;
步骤S3、将碱金属放置在网篮中，然后把网篮悬挂在反应坩埚内部，确保网篮的底部不与反应坩埚的底部接触;
步骤S4、在惰性气体的持续保护下，将反应体系加热至450-800℃，碱金属与含有ThCl4的熔盐充分接触并发生还原反应;
步骤S5、当还原反应结束后，将网篮静止，网篮中的熔盐自然流回反应坩埚中，而钍金属则会留在网篮中。
8.根据权利要求7所述的一种金属钍的制备方法，其特征在于，所述熔盐基质为LiCl和KCl的混合物或NaCl和KCl的混合物;其中，LiCl和KCl按照质量比44.2：55.8进行混合，在惰性气体的保护下，加热至450-800℃完全熔融;NaCl和KCl按照质量比44：56进行混合，在惰性气体的保护下，加热至450-800℃完全熔融。
9.一种由权利要求7至8任一项所述的金属钍的制备方法制备的金属钍，其特征在于，所述金属钍纯度为98.8%-99.5%，粒度分布在100-150μm之间。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及核燃料循环与材料技术领域，尤其是涉及一种金属钍的制备装置、制备方法及金属钍。
背景技术
[0002]钍金属及其合金凭借自身独特的性能，在核工业领域，作为重要的核燃料原料，为核能的开发与利用提供基础支持;另外，也是质子加速器制备同位素225锕的重要的靶件材料。当前，钍金属的制备方法主要有熔盐电解法和金属热还原法。熔盐电解法一般是在含有ThCl4或者ThF4的熔盐体系(如LiCl-KCl、NaCl-KCl等)中，采用惰性电极进行电解操作，在阴极上会有钍金属析出。然而，这种方法存在诸多弊端。首先，其所需设备结构复杂，涉及到电极系统、电解槽以及相关的电源设备等，设备的研发、制造和维护成本较高。其次，该方法在电解过程中需要消耗大量的电能，这不仅增加了生产成本，还对能源供应提出了较高要求。再者，阴极上析出的钍金属容易与电解过程中产生的气体(Cl2、CO)发生接触，进而被重新氧化，降低了钍金属的纯度和产率。此外，电解过程中产生的气体废物具有较强的腐蚀性，对设备的腐蚀较为严重，且这些气体废物的处理难度大，需要专门的处理设备和工艺，进一步增加了生产成本和环境风险。
[0003]金属热还原法通常是以ThO2或ThF4为原料，选用钙、镁、
铝、硅等作为还原剂，在高温条件下进行还原反应来制备钍金属。但此方法也存在一些问题。一方面，还原反应所需的温度较高，这对反应设备的耐高温性能提出了很高的要求，增加了设备成本和能耗。另一方面，该反应过程不易控制，反应速率和反应程度难以精确调节，容易导致反应不完全或过度反应。同时，还原剂的消耗量大，这不仅增加了原料成本，还可能在制备的金属钍中引入还原剂杂质，影响钍金属的纯度和质量，使得后续的提纯工艺变得复杂，进一步提高了制备成本。
发明内容
[0004]本发明的目的是在于提供一种金属钍的制备装置、制备方法及金属钍，具有反应条件温和、设备简单、操作便捷、产物纯度高(98.8%-99.5%)且粒度均匀(100-150μm)等优点，可有效降低生产成本和环境风险，适合工业化大规模生产，对钍金属冶金领域的发展具有重要意义。
[0005]为实现上述目的，本发明提供了一种金属钍的制备装置，包括反应坩埚、电阻炉、惰性气体存储罐、网篮以及坩埚盖，所述反应坩埚放置在电阻炉内部，所述反应坩埚的口部通过坩埚盖进行密封，所述坩埚盖上设置有惰性气体进口和惰性气体出口，所述网篮悬挂在反应坩埚内部，且所述网篮的底部与反应坩埚的底部的距离为2~6cm。
[0006]优选的，所述网篮为镍网篮或钼网篮中的一种。
[0007]优选的，所述网篮用于放置碱金属作为还原剂。
[0008]优选的，所述电阻炉的加温温度为450-800℃。
[0009]优选的，所述惰性气体存储罐与惰性气体进口通过管路相连，用于在反应过程中提供惰性气体保护氛围。
[0010]优选的，所述惰性气体存储罐内存储的惰性气体为氩气或氮气。
[0011]本发明还提供了一种金属钍的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、在惰性气体的保护下，将熔盐基质加热至完全熔融，得到熔融的熔盐基质;
步骤S2、将占总质量10-50wt%的ThCl4加入到熔融的熔盐基质，持续加热，直至ThCl4完全溶解在熔盐中，得到含有ThCl4的熔盐;
步骤S3、将碱金属放置在网篮中，然后把网篮悬挂在反应坩埚内部，确保网篮的底部不与反应坩埚的底部接触;
步骤S4、在惰性气体的持续保护下，将反应体系加热至450-800℃，碱金属与含有ThCl4的熔盐充分接触并发生还原反应;
其反应方程式为：
Th4++4M→Th+4M+;
其中，M代表Li、Na、K等碱金属或者碱土金属。
[0012]步骤S5、当还原反应结束后，将网篮静止，网篮中的熔盐自然流回反应坩埚中，而钍金属则会留在网篮中。
[0013]优选的，所述熔盐基质为LiCl和KCl的混合物或NaCl和KCl的混合物;其中，LiCl和KCl按照质量比44.2：55.8进行混合，在惰性气体的保护下，加热至450-800℃完全熔融;NaCl和KCl按照质量比44：56进行混合，在惰性气体的保护下，加热至450-800℃完全熔融。
[0014]本发明还提供了一种由上述的金属钍的制备方法制备的金属钍，所述金属钍纯度为98.8%-99.5%，粒度分布在100-150μm之间。
[0015]因此，本发明采用上述的一种金属钍的制备装置、制备方法及金属钍，有益技术效果如下：
(1)本发明采用碱金属(Li、Na、K等碱金属或碱土金属)将熔盐中的钍离子还原置换为钍金属。与熔盐电解法相比，该方法在反应过程中不会产生气体废物，避免了因气体废物带来的设备腐蚀和环境污染问题。同时，反应过程和装置非常简单，不需要复杂的设备和操作流程，易于实现工业化大规模生产，降低了生产成本和技术门槛。
[0016](2)利用镍或钼网篮作为碱金属的载体，在反应结束后，只需提起网篮，即可轻松实现产物与熔盐的分离。这种分离方式简化了产物回收过程，减少了操作步骤和时间，同时有效避免了在分离过程中引入杂质，提高了产物的纯度。
[0017](3)本发明的反应在熔盐和
锂金属的界面处进行，这种特殊的反应环境能够有效避免钍金属与水和氧的接触。水和氧的存在可能会导致钍金属被氧化或发生其他副反应，从而影响其纯度。本发明的方法为制备高纯钍金属创造了有利条件，对钍金属冶金领域的发展具有至关重要的意义。
[0018](4)采用的氯化物熔盐体系具有较低的熔点，使得在相对较低的温度下即可实现熔盐状态，减少了能源消耗。同时，该熔盐体系还具有良好的导电性，有利于电子的传输和反应的进行，能够促进钍离子的还原反应，提高反应效率和产物的析出速度。
[0019](5)通过本发明的方法制备的金属钍具有纯度高、粒度均匀的特点。在实际制备过程中，可以根据具体需求灵活调整反应条件和参数，如反应温度、反应时间、原料比例等，从而制备出不同粒度和纯度的金属钍，满足不同领域和应用场景的需求。
附图说明
[0020]图1为本发明一种金属钍的制备装置的结构示意图。
[0021]附图标记
1、反应坩埚;2、电阻炉;3、惰性气体存储罐;4、网篮;5、坩埚盖;6、惰性气体进口;7、惰性气体出口。
具体实施方式
[0022]以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
[0023]除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
[0024]实施例一
如图1所示，为本发明一种金属钍的制备装置的结构示意图，包括反应坩埚1、电阻炉2、惰性气体存储罐3、网篮4和坩埚盖5。
[0025]反应坩埚1放置在电阻炉2中，电阻炉2能够精准地控制反应所需的温度。反应坩埚1的口部通过坩埚盖5进行严密密封，坩埚盖5上设置有惰性气体进口6和惰性气体出口7。惰性气体进口6用于通入惰性气体，如氩气和氮气，惰性气体出口7则用于排出反应过程中的气体，从而在反应过程中形成一个稳定的惰性气体保护环境，有效防止反应物质被氧化。网篮4为镍网篮或钼网篮中的一种，悬挂在反应坩埚1内部，且网篮4的底部与反应坩埚1的底部不接触，这样的设计方便在反应结束后将镍网篮4提起，实现产物与熔盐的高效分离。
[0026]实施例二
采用实施例一的装置进行金属钍的制备：
熔盐准备：准确称取LiCl和KCl，按照质量比44.2：55.8进行混合，共称取100g该混合物放置于反应坩埚1中。在惰性气体(氩气)的严格保护下，将反应坩埚1加热至450℃，此时混合物完全熔融，得到了用于后续反应的熔盐。
[0027]氯化钍溶解：将10g ThCl4缓慢加入到已经熔融的熔盐中，持续加热并搅拌，直至ThCl4完全溶解在熔盐中，得到含有ThCl4的熔盐。
[0028]还原剂准备：将0.9g的碱
金属锂放入镍网篮中，然后将装有锂的镍网篮悬挂在反应坩埚1内部，确保镍网篮的底部不与反应坩埚1的底部接触。
[0029]还原反应：在惰性气体的持续保护下，将反应体系加热至450℃，碱金属锂与含有ThCl4的熔盐开始发生还原反应。在反应过程中，密切观察反应现象，确保反应的顺利进行。
[0030]产物回收：当还原反应结束后，将镍网篮提起，静止一段时间，使镍网篮中的熔盐充分流回反应坩埚1中，此时留在镍网篮中的即为制备得到的钍金属，完成了产物的回收。经检测，制备得到的钍金属纯度达到99.2%。
[0031]实施例三
采用实施例一的装置进行金属钍的制备：
熔盐准备：把NaCl和KCl按照质量比44：56混合，称取100g混合物置于反应坩埚1中。在惰性气体氮气保护下加热至750℃，使其熔融得到熔盐。
[0032]氯化钍溶解：向熔融的熔盐中加入10g ThCl4，持续加热搅拌至完全溶解，得到含ThCl4的熔盐。
[0033]还原剂准备：将3.0g碱金属钠放入钼网篮中，然后将钼网篮悬挂在反应坩埚1内，保证钼网篮底部不接触反应坩埚1底部。
[0034]还原反应：在惰性气体氮气保护下，将反应体系加热至750℃，使钠与含ThCl4的熔盐发生还原反应。
[0035]产物回收：反应结束后，提起钼网篮，待熔盐流回反应坩埚1后，得到钍金属产物。经检测，产物纯度为99.0%，粒度较为均匀，平均粒度在100-150μm之间。
[0036]实施例四
采用实施例一的装置进行金属钍的制备：
熔盐准备：按质量比44.2：55.8称取1000g的LiCl、KCl混合物放入反应坩埚1，在氩气保护下加热到550℃熔融。
[0037]氯化钍溶解：加入200g ThCl4到已熔融的熔盐中，加热搅拌至完全溶解。
[0038]还原剂准备：把100g的碱金属钾放置在镍网篮中，再将镍网篮悬挂在反应坩埚1内合适位置。
[0039]还原反应：在氩气保护氛围下，将反应体系保持在550℃进行还原反应。
[0040]产物回收：反应完成后，提起镍网篮，分离出钍金属产物。经检测，钍金属纯度达到99.5%，产物粒度均匀度良好，平均粒度约为100μm。
[0041]实施例五
采用实施例一的装置进行金属钍的制备：
熔盐准备：将NaCl和KCl按质量比44：56称取1000g混合，在氮气保护下加热到700℃使其熔融成熔盐。
[0042]氯化钍溶解：向熔盐中加入200g ThCl4，充分加热搅拌至完全溶解。
[0043]还原剂准备：把18g的碱金属锂放入钼网篮，悬挂在反应坩埚1中。
[0044]还原反应：在氮气保护下将反应体系加热到750℃进行反应。
[0045]产物回收：反应结束后提起钼网篮，得到钍金属产物。经检测，产物纯度为98.8%，粒度分布在100-150μm之间。
[0046]因此，本发明采用上述一种金属钍的制备装置、制备方法及金属钍，具有反应条件温和、设备简单、操作便捷、产物纯度高(98.8%-99.5%)且粒度均匀(100-150μm)等优点，可有效降低生产成本和环境风险，适合工业化大规模生产，对钍金属冶金领域的发展具有重要意义。
[0047]最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
说明书附图(1)
声明：
“金属钍的制备装置、制备方法及金属钍” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
454
编辑：北方有色网
来源：中山大学
咨询细节
