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本发明涉及一种烟酸衍生物的制备方法,本方法以N‑苄基哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯为原料,经氢解反应得到哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯,然后和一定量的卤代试剂经卤代反应得到3,5‑二卤代哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯或3,5,5‑三卤代哌啶‑4‑酮‑3‑甲酸酯,再和不同碱性试剂“一锅法”经消除脱去卤化氢、水解、盐酸酸化,得到相应烟酸衍生物:4‑羟基烟酸、4‑氨基烟酸、4‑羟基‑5‑氯烟酸、4‑羟基‑5‑溴烟酸、4‑氨基‑5‑氯烟酸和4‑氨基‑5‑溴烟酸。本发明操作简便,条件温和,工艺流程短,废水量低,绿色环保,成本低,有利于所述烟酸衍生物的绿色工业化生产。
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本发明涉及生物工程领域,具体涉及一种产业化非变性Ⅱ胶原蛋白的制备方法,包括软骨预处理、碱液浸提、分离干燥和酶解步骤。本发明采用先进行低温碱液浸提,去除软骨中大部分杂质如可溶性蛋白、脂肪和硫酸软骨素、透明质酸的方法,有利于后续不溶性非变性Ⅱ胶原蛋白粉的分离干燥,和酶解步骤中可溶性非变性Ⅱ胶原蛋白的提取精制,并且可以省略常规方法中酶解步骤的盐析、透析等操作,制备方法步骤简单,工时短,更有利于工业化生产,且不会产生大量废水。本发明具有潜在的市场价值。
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本发明公开了一种二氯乙腈的合成方法,包括以下步骤:向四氯乙烯加入二氯甲烷,然后向二氯甲烷‑四氯乙烯体系中缓慢通入氨气升压,并使用水浴进行升温,并保温保压进行反应,反应结束后降温,并排清剩余的氨气,通过蒸馏收集馏分得到二氯乙腈。本发明采用全新的合成路线制备氟苯尼考原料二氯乙腈,以四氯乙烯和氨气加压反应生成二氯乙腈的工艺,与传统二氯乙酸生产工艺相比,流程简单,无含磷废水产生,并且无溴元素引入后处理;产品的收率和纯度均有提高,还避免了三废的产生,具有很好的工业化前景。
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本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种过氧化羧酸叔丁/戊酯的合成方法。向有机溶剂中加入有机羧酸、叔丁/戊基过氧化氢和聚乙烯醇复合氨基酸催化剂搅拌脱水反应合成过氧化羧酸叔丁/戊酯;所述的聚乙烯醇复合氨基酸催化剂由球形聚乙烯醇母体与复合氨基酸聚合得到。本发明在过氧化物生产过程中,避开使用昂贵的化学原料酰氯,优化了过氧化物的合成工艺,减少了工业生产过程中含有氯化物废水/废固的排放。
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本发明提供了一种焦化余热分布式利用方法及其利用系统,涉及焦化工业余热利用技术领域。上述焦化余热分布式利用方法,所述方法首先将焦化余热转化为气体,并在余热气体管道上安装换热器,然后使导热油进入换热器中吸收余热气体中的热量获得导热油A,并通过管道将导热油A供给余热利用设备使用,得到利用后的导热油B,随后将导热油B通过管道回输至换热器进行循环使用。上述焦化余热分布式利用方法相较于传统将焦化余热直接转化为蒸汽进行利用的方法具有清洁、低碳、能效利用率高的优势,也避免了余热利用过程中大量废水的产生,极大的提高了焦化余热能的利用清洁度。
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高浓度聚合铝硅絮凝剂及其制备工艺,属于水处 理领域中新型无机高分子絮凝剂的合成技术领域。其有效成分 为:含Al2O3+SiO2的重量百分比为12%,按Al2O3的重量百分含量计为10~11%,碱化度B=1.0~2.0,Al/Si摩尔比为10~30,pH2.0~3.5。本发明以工业的AlCl3·6H2O和聚硅酸溶液作为主要生产原料,采用共聚法工艺生产制备得到了高浓度的聚合铝硅絮凝剂。具有生产工艺简捷、经济、适用等特点。所制备的高浓度聚合铝硅絮凝剂广泛适用于给水和废水混凝处理。
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本发明涉及2‑丙氧基氯乙烷,具体涉及一种2‑丙氧基氯乙烷粗品的后处理方法。本发明所述的2‑丙氧基氯乙烷粗品的后处理方法,包括以下步骤:将甲酸溶液加热气化,气化后的气体通入到无水硫酸铜或硼酐溶液中干燥;将干燥后的甲酸气体通入到2‑丙氧基氯乙烷粗品中反应;反应结束后,将反应液抽真空,得到2‑丙氧基氯乙烷纯品。本发明以甲酸与2‑丙氧基氯乙烷粗品中的氯化亚砜反应,生成二氧化硫、氯化氢和一氧化碳,无其他杂质产生,从而得到2‑丙氧基氯乙烷纯品,产品外观清澈透明,纯度达99.5%以上,收率大于98%。与传统工艺相比,本发明无废水产生,且无需蒸馏,后处理工艺简单,纯度和收率高,适合工业化生产。
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本发明公开了一种预糊化淀粉絮凝剂及其制备方法,该预糊化淀粉絮凝剂,按照重量份的原料包括:预糊化淀粉20‑60份、壳聚糖5‑50份、沸石0.5‑20份、硝酸铈铵1‑20份、3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵1‑25份、过硫酸钾0.2‑25份、亚硫酸钠0.2‑25份、丙烯酰胺10‑50份、过硫酸铵3‑30份、硫酸镁0.2‑25份。将预糊化淀粉、壳聚糖、沸石、硝酸铈铵、3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵混合、加去离子水加热搅拌,制得混合物A;将剩余原料缓慢加入到混合物A中,保温反应、降温即得。本发明用于处理制革废水,具有性能优良、反应时间较短、反应效率高、无需后处理等特点。本发明制备工艺简单,安全环保,质量稳定,无环境污染,适于工业化生产。
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本发明属于牡丹加工技术领域,具体涉及一种低成本、提取效率高的牡丹鲜花原液的提取方法。本发明的提取方法,包括以下的步骤:采收牡丹花瓣;将花瓣进行冷冻保存;灭酶、灭菌处理;压榨,静置,取上层液体获得牡丹花瓣原液第一粗液;灭菌脱色;过滤,二次过滤,获得牡丹鲜花原液。通过本发明的方法制备获得的牡丹鲜花原液抗自由基能力更强,并且最不污染环境、最节能。与其它的工艺如蒸馏、超临界二氧化碳、亚临界、生物发酵等已公开的生产工艺相比,本发明的产品具有更强的抗氧化性以及稳定性。此外,本发明还充分的利用原料资源,工艺简便,经济效益高,投资成本低,残渣低,无废水废气产生,高效工业化。
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本发明涉及一种利用石膏制取硫酸联产水泥熟料的生产系统及方法,属于工业固废石膏综合利用的技术领域。包括石膏分解系统、窑气净化系统、转化系统和换热系统;所述石膏分解系统包括回转窑、四级预热器、旋风除尘器、热风机;所述窑气净化系统包括电除尘器、过滤器、脱氟塔;所述换热系统包括空气换热器、一段换热器、二段换热器和三段换热器。本发明还提供了一种利用上述生产系统制取硫酸联产水泥熟料的方法。本发明干法窑气净化充分利用了回转窑和预热器产生的窑气显热,没有废水产生,节约投资。本发明凝析成酸代替传统浓硫酸吸收制酸,使制备三氧化硫过程产生大量的转化热,不随着浓硫酸吸收进入硫酸中,而与空气间接换热提高了空气温度。
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本发明提供一种绿色螯合剂谷氨酸二乙酸四钠的制备方法。具体是在一定温度下,利用谷氨酸钠与氯乙酸在碱性条件下发生SN2双分子亲核取代反应制备谷氨酸二乙酸四钠水溶液。其中氯乙酸和液碱采用同时滴加的方式入釜并通过控制液碱滴加速度使反应体系pH值维持在9~12范围内,同时建立0~‑0.005MPa负压。本发明以易溶于水的谷氨酸钠和氯乙酸为原料,采用谷氨酸钠部分中和、边反应边将反应体系的水移出的工艺方法,使反应底物始终保持较高的反应活性,从而提高反应收率和反应物转化率;反应周期短、生产工艺简单,收率可达96%以上;安全环保、可操作性强;不产生毒性副产物和废水,节能减排,成本低,易于实现规模化工业生产。
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本发明提供一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法,该方法利用廉价易得的3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮为原料,经卤代‑消除得到1‑萘酚,然后经甲基化反应生成2‑甲基‑1‑萘酚,2‑甲基‑1‑萘酚经空气氧化得到2‑甲基‑1,4‑萘醌,2‑甲基‑1,4‑萘醌与亚硫酸氢钠加成反应制备亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明方法原料价廉易得,成本低;工艺操作安全简便,工艺废水产生量少,绿色环保;原料及中间产物稳定性高,反应活性和选择性高,反应条件易于实现,副反应少,产品纯度和产率高,利于亚硫酸氢钠甲萘醌的工业化生产。
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本发明涉及一种同时制备邻二醇和吡咯甲氧基化产物的电化学方法,包括在阴极发生酮类转变为邻二醇的反应,在阳极发生吡咯的甲氧基化反应。本发明方法为制备该类物质提供了一种绿色、高效的方法,解决了现有生产技术使用金属还原剂造成的安全风险高、废水产生量大、不便于大规模生产等问题。利用电化学阴极还原反应,避免了金属试剂的使用,实现了产物的不对称还原,降低了生产成本,工艺流程简单,对设备要求不高,适合工业化生产。
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本发明涉及化工领域,具体而言,涉及一种2,4,6‑三噁庚烷的制备方法及其装置。一种2,4,6‑三噁庚烷的制备方法,甲醛与甲醇反应生成甲缩醛和2,4,6‑三噁庚烷,分离即得。本发明提供的一种2,4,6‑三噁庚烷的制备方法,由甲醛及甲醇反应获得,反应较彻底,总收率高、产品纯度高,废水污染性小,安全环保,适合工业化生产。
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本发明公开了一种流化床微电解反应塔,其特征在于,在筒体的下部设有混合筒,在混合筒的下端设有进水管,进气管设在混合筒的中部一侧,在筒体的内部通过支撑架支撑有承托层,铁碳填料填装在承托层的上方,填装孔设在筒体的下部一侧,在筒体的内壁上侧设有溢流堰,出水管设在溢流堰上方的筒体上。通过以上设置,本发明可以利用水力搅拌和空气搅拌,使微电解塔中的铁碳填料在流体的承托作用下呈流化状态,避免铁泥堵塞和铁碳板结,提高处理效果。本发明操作简单,占地面积小,处理难降解的工业废水效果好。
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本发明所属重金属废水处理技术领域,具体涉及一种高效四乙烯五胺改性纤维素基重金属吸附剂的制备方法。所述吸附剂以微晶纤维素为骨架,利用接枝聚合反应接枝聚丙烯腈,之后进行胺化反应,以多胺基作为功能基团吸附重金属离子。该吸附剂的制备方法包括以下过程:以式(IV)所示的丙烯腈(AN)为单体,在式(II)所示的微晶纤维素表面进行自由基引发的接枝共聚反应,并用式(V)所示的四乙烯五胺(TEPA)对式(III)所示的接枝物进行胺化,产物经洗涤、干燥即得到粉末状固体产品,反应易操作、条件温和。本发明的优点在于:反应简单,制备成本低,吸附容量大,再生性能好,在重金属工业污染物的治理等水处理领域具有广泛的应用前景。
本发明提供一种1‑卤代‑2‑甲基‑4‑取代羰基氧基‑2‑丁烯的制备方法,该方法利用2‑甲基‑4‑羟基‑1‑丁烯和酰化试剂于催化剂作用下经酰化反应制备2‑甲基‑4‑取代羰基氧基‑1‑丁烯,然后和卤素经加成、碱消除反应制备1‑卤代‑2‑甲基‑4‑取代羰基氧基‑2‑丁烯。本发明方法原料廉价易得,产品成本低;工艺流程简便,反应条件易于实现,操作安全简便,废水产生量少,绿色环保;反应中间产物稳定,反应活性适宜,反应选择性高,副反应少,目标产物收率和纯度高,适于绿色工业化生产。
801
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本发明涉及一种超支化聚缩水甘油的制备方法,该方法是采用化学性质稳定的3‑氯‑1,2‑丙二醇作为起始原材料,四氢呋喃作为溶剂,无水碳酸钾催化反应下,制得缩水甘油和四氢呋喃混合溶液,按照不同的速率定量滴入新制得的缩水甘油和四氢呋喃的混合溶液,制得不同分子量的hPG。本发明所述方法,具有所用原材料化学性质稳定,避免高温高压的危险生产条件和高要求储存库房条件的投入,操作简单,劳作强度低;无废水有害废气的排放,适合工业化生产。
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本发明涉及一种液体亚磷酸酯类抗氧剂的制备方法,该方法采用两步法合成,第一步先将苯酚和三氯化磷在催化剂存在下进行取代反应,生成中间体亚磷酸三苯酯,第二步采用生成的中间体亚磷酸三苯酯与异辛醇进行酯交换反应,蒸馏提纯得到最终产品液体亚磷酸一苯二异辛酯,其中,所述的催化剂为胺类或有位阻的脒类。本发明的优点是:反应条件温和,生产安全系数高、环保,反应周期短,产品收率高,无需溶剂,不产生废水和固体废弃物,反应过程易于控制,原料可循环利用,并且得到的亚磷酸一苯二异辛酯具有含量高,酸值低,外观清澈透明,流动性好等特点,特别适合工业化生产。
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本发明提供一种生物质炭太阳能水蒸发材料及其制备方法,以浒苔为原材料,制备过程包括清洗、预成型、干燥、炭化等步骤,所制得的材料主要由无定形碳组成,具有长程贯通孔道,能强烈吸收太阳光并转化为热能,具有优异的太阳能水蒸发性能。本发明以灾害性绿藻为原料,变废为宝,工艺简单,可大规模生产,在太阳能海水淡化、工业废水处理等领域有良好应用前景。
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本发明公开了一种侧链型阴离子交换膜及其制备方法。所述阴离子交换膜是由以下方法制备而成:将同时具有活泼乙烯基和环氧基团的单体与含不饱和双键的功能单体通过共聚反应或与功能聚合物通过接枝聚合反应合成共聚物;将侧链含有活泼环氧基团的共聚物配制成铸膜液,顺序经液膜刮制和溶剂挥发阶段制备阴离子交换膜前驱体;通过环氧基团的开环反应以及随后的胺化反应获得阴离子交换膜。本发明的方法避免了传统阴离子交换膜生产工艺中氯甲基化操作,从而避免了剧毒试剂氯甲醚的使用,生产工艺绿色环保;所制备的膜材料成本低廉、工艺简单且应用广泛,在工业废水处理和废酸废盐的综合利用等领域具有广阔的应用前景。
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本发明涉及一种低成本、高纯度5‑氯噻吩‑2‑甲酰氯的制备方法。该方法利用2‑氯噻吩和甲酰化试剂反应生成5‑氯噻吩‑2‑甲醛,5‑氯噻吩‑2‑甲醛经氧化剂氧化制备5‑氯噻吩‑2‑甲酸,然后5‑氯噻吩‑2‑甲酸和酰氯化试剂经酰氯化反应生成5‑氯噻吩‑2‑甲酰氯。5‑氯噻吩‑2‑甲酰氯可作为制备利伐沙班的关键中间体。本发明所用原料价廉易得,工艺路线简洁,原料成本低;废水排放量小、含盐量低,有利于环境保护,反应选择性高,所得产品5‑氯噻吩‑2‑甲酰氯纯度高,有利于高纯度利伐沙班的工业化生产。
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本发明公开了一种花椒精及其生产工艺,包括以下步骤:(1)前处理;(2)粉碎;(3)一次浓缩;(4)二次浓缩;(5)三次浓缩;(6)将三次浓缩物在高速离心机内离心除杂质;(7)搅拌萃取;(8)萃出液在减压浓缩缸中蒸发浓缩,回收乙醇,得到花椒精。本发明的花椒精的生产工艺制得的花椒精经高效液相色谱外标法测定,产品中花椒麻素含量为140mg/g‑170mg/g,麻辣度相当于14‑17倍花椒;成本低,设备简单,基本上无废气、废水、废渣排放,有利于实现了大规模工业化生产,具有显著的经济效益。
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本发明公开了一种制备高羟基含量醋酸丁酸纤维素的方法,包括如下步骤:纤维素活化、纤维素酯化和纤维素氢解,得到羟基含量4wt%‑6wt%的醋酸丁酸纤维素。本发明采用氢解的方法脱除醋酸丁酸纤维素的酰基从而获得高含量羟基,避免了加水水解产生大量酸性废水,同时显著减少反应时间,极大地降低了生产成本,适于工业化生产。
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本发明属于水体净化技术领域,具体涉及一种强化低温下污染物降解的系统及方法。该系统包括:人工湿地、磁性材料和导流板;磁性材料垂直且上下交错设置在人工湿地内,在两相邻磁性材料重叠区域,以及靠近地面的区域,采用导流板代替部分磁性材料,使磁场分布均匀;磁性材料与导流板组成阻挡装置,使污水在人工湿地内形成波形潜流。基于磁性材料引入所产生的磁效应,不仅能够改变微生物细胞膜结构及骨架,使得某些微生物对低温条件产生更强的抗性,以适应这种低温环境,交错分布的磁性材料波形还能使污水在人工湿地内呈波形流态,与基质更充分接触;本系统适合处理温度为4~15℃的城镇生活污水、工业废水。
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本发明公开了肝素钠粗品生产新工艺,该工艺采用溶剂浸提猪小肠中油脂选用植物性油脂的浸提溶剂。简单流程为:1.猪小肠清洗除杂、干燥、粉碎;2.采用抽提溶剂浸提;3.过滤得混合油溶剂层和猪小肠固体层;4.对混合油溶剂层采用蒸馏法将溶剂与油脂分离,得粗油脂及溶剂。本发明溶剂浸提猪小肠中油脂一不产生废水减少污染;二溶剂浸提,提取率达98%猪小肠中溶剂残留率小于1%,不影响后期酶解,方便后道工序,三从猪小肠中分离的粗油脂主要成分为硬脂酸等,可应用于轻化工工业,变废为宝。
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本发明公开了一种烯草酮及其中间体的制备方法,中间体的制备包括化合物A酸化得到化合物B的步骤。本发明由化合物A酸化得到化合物B,化合物B反应得到化合物D,化合物D反应得到烯草酮,反应条件温和,操作简便,化合物A—D的制备过程无须分离、水洗、分层、重排等操作,简化了烯草酮制备工艺流程,缩短了反应时间,提高了生产效率,后处理简单,无须水洗、分层等过程,便于分离纯化,不增加废水处理负担,减少了三废、降低了生产成本,符合环保要求,更适合工业化生产。
本发明提供一种5,6‑二氢吡啶‑2(1H)‑酮衍生物的简便制备方法。以对苯二胺为原料,利用对苯二胺和δ‑戊内酯经酰胺化,所得酰胺化产物的羟基和卤代试剂1或磺酰氯作用、缩合得到1,4‑二(哌啶‑2‑酮‑1‑基)苯;然后经羰基邻位卤代、消除得到1‑(哌啶‑2‑酮‑1‑基)‑4‑(5,6‑二氢吡啶‑2(1H)‑酮‑1‑基)苯,再和卤代试剂3经加成、消除或在吗啉存在下经消除取代得到5,6‑二氢吡啶‑2(1H)‑酮衍生物(I)。本发明制备方法所用原料价廉易得,步骤简短,成本低;工艺操作简便,反应条件易于实现,废水产生量少,安全绿色;各步反应选择性高,产品收率和纯度高,利于工业化生产。
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