有色金属加工技术理论与应用

由废旧锂离子电池正极材料制备电池级碳酸锂的方法 1114     

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由废旧锂离子正极材料制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：将单质硫粉与废旧锂离子电池正极材料粉末按质量比为0.5：1~1.5：1的比例混合均匀，然后加热至900~1100℃；按照固液比为1~6加入水，于40‑60℃温度下搅拌均匀，过滤得到硫酸锂溶液和滤渣；调节滤液pH为10~12，使得溶液中的重金属离子反应生成沉淀，过滤将其除去，然后加入氢氧化钠进行苛化，苛化后的混合溶液冷冻结晶析出十水硫酸钠晶体，经过离心分离得到氢氧化锂溶液；将氢氧化锂溶液浓缩冷却结晶析出单水氢氧化锂，所得单水氢氧化锂经多次重结晶后即得电池级碳酸锂。通过本发明的方可直接制备得到电池级碳酸锂，锂元素的浸出率很高，不仅可取得良好的经济效益，而且保护了环境。

磷酸铁锂纳米粉末的制备方法 874     

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本发明涉及磷酸铁锂纳米粉末的制备方法及根据上述方法制备的磷酸铁锂纳米粉末，上述方法包括：步骤(a)，在三乙醇胺溶剂中放入锂前体、铁前体及磷前体来制备混合溶液，以及步骤(b)，向反应器投入上述混合溶液并进行加热，在10至100巴的压力条件下合成磷酸铁锂纳米粉末。与现有的水热合成法及超临界水法相比，上述磷酸铁锂纳米粉末的制备方法能够在相对低压的条件下进行反应，并且与现有的醇热法相比，能够制成粒子大小及粒度分布得到有效控制的磷酸铁锂纳米粉末。

锂离子电池正极材料磷酸钒铁锂固溶体及其制备方法和应用 937     

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本发明涉及一种锂离子电池正极材料磷酸钒铁锂固溶体及其制备方法和应用，属于电池材料技术领域。本发明提供一种锂离子电池正极材料磷酸钒铁锂固溶体，该材料集磷酸铁锂和磷酸钒锂优点于一身，并且克服了以往单一磷酸铁锂为主体和磷酸钒锂为主体的缺陷，具有循环性好、倍率性能优越比容量高以及安全性高等优点。本发明还提供一种锂离子电池正极材料磷酸钒铁锂固溶体的制备方法以及在高倍率、高容量的锂离子电池正极材料上的应用。

硫化锂的制备方法、硫化锂及其应用 964     

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本发明提供了一种硫化锂的制备方法、硫化锂及其应用，该硫化锂的制备方法包括：在惰性气氛保护下，称取锂化合物和硫化合物，通过固固混合或固液混合或液液混合，使两种物质在醇中反应；将反应液进行固液分离，收集液相清液；蒸发除去醇得到硫化锂的粗产品；接着用惰性有机溶剂充分洗涤粗产品，然后干燥得到硫化锂一级品；再加热煅烧硫化锂一级品，得到硫化锂特级品。相比于现有硫化锂制备技术，本发明提供的方法，利用硝酸锂和硫化钠在醇溶液中的复分解反应生产硫化锂，产品纯度高，制备过程常温常压，耗能低，没有温室气体排放，辅助溶剂可以回收再利用，工艺简单、绿色环保，无需昂贵的仪器设备，易于大规模的工业化生产。

由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法 1098     

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本发明公开了一种由磷酸锂直接制备电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：磷酸锂固体用硫酸溶液溶解除杂后，溶解后的锂盐转移至带有搅拌搪瓷反应釜中进行蒸发、浓缩，再经冷却后得到硫酸锂粗品；将硫酸锂粗品在搪瓷反应釜中加入纯水溶解后二次除杂，再加入氢氧化锂、碳酸锂或金属锂，将溶液的pH调至7.5后，再经蒸发、浓缩、冷却后离心分离得到单水硫酸锂；将单水硫酸锂经过除杂后的碳酸钠溶液的沉淀反应成碳酸锂，分离洗涤后得到电池级碳酸锂湿料；将电池级碳酸锂湿料烘干、粉碎后得到电池级碳酸锂产品。本发明避免了现有技术当中由于碳酸锂母液经多次循环后，母液中的钙、镁、硫酸根等离子高度富集、无法继续生产碳酸锂而导致的收率低的问题。

用于制备经碳涂布的磷酸铁锂纳米粉末的方法 1184     

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本发明涉及用于制备经碳涂布的磷酸铁锂纳米粉末的方法和通过该方法制备的经碳涂布的磷酸铁锂纳米粉末，所述方法包括以下步骤：(a)通过将锂前体、铁前体和磷前体添加到反应溶剂中制备混合物溶液；(b)将所述混合物溶液置于反应器中并且进行反应，从而制备非晶质磷酸铁锂纳米种粒子；和(c)对磷酸铁锂纳米种粒子进行热处理，由此制备在粒子的一部分或全部表面上涂布有碳的磷酸铁锂纳米粉末。通过实施两个简单的步骤可以在短时间内制备具有受控制的粒度和粒度分布的经碳涂布的磷酸铁锂纳米粉末。包含由此制备的经碳涂布的磷酸铁锂纳米粉末作为正极活性材料的锂二次电池具有良好的容量和稳定性。

锂和有机溶液预锂后极片用清洗液及其应用 764     

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本发明涉及一种锂和有机溶液预锂后极片用清洗液及其应用，属于电极材料加工技术领域。本发明的锂和有机溶液预锂后极片用清洗液，对用锂‑有机溶液预锂后的极片进行清洗时，首先可以清除极片上预锂后的反应产物芳香族化合物，其次添加剂可以和极片表面未反应的预锂溶液反应，不仅可以消除多余的预锂溶液还可以在电极材料上形成一层SEI膜，优化电极性能；更重要的是添加剂可以和因不均匀预锂造成部分地方微量析锂的锂负极反应，消除电极析锂的隐患，通过清除极片上的杂质并同时在负极形成SEI膜，优化预锂后电极材料的克容量发挥和电性能，具有广阔的应用前景。

锂离子正极涂层及锂离子电池 683     

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本发明公开了一种锂离子正极涂层及锂离子电池，锂离子正极涂层的正极活性物质选用改性后的磷酸铁锂材料，通过掺杂锰、钴、镍等元素，降低了磷酸铁锂自身的阻抗，提升了磷酸铁锂的电子导电能力和锂离子导电能力，在低温条件下实现锂离子自由快速迁移；导电粘结剂均匀地分散于正极活性物质之间、正极活性物质与集流体之间，起到粘结作用；导电粘结剂具有羧酸锂和羟基锂官能团，因而具备导电能力；导电粘结剂与导电材料先行超声混合充分均匀，提升导电能力；并与匀浆过程加入的导电剂协同作用，形成完整、密集的三维导电网络，降低锂离子正极涂层的电阻，有利于提升以涂覆有锂离子正极涂层的锂离子电池正极片为正极的锂离子电池的低温放电性能。

新型的锂离子电池电解液及其加工工艺 1053     

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本发明公开了一种新型的锂离子电池电解液及其加工工艺，该锂离子电池电解液包括非水溶剂、导电锂盐、添加剂A和添加剂B，该加工工艺为添加剂A的制备，非水溶剂的纯化，将导电锂盐加入纯化过的非水溶剂中，搅拌均匀，得到基础电解液，在基础电解液中加入添加剂A和添加剂B，超声分散，即得锂离子电池电解液；实验结果表明本发明所制得的锂离子电池电解液中能够同时改善电池的低温性能和高温性能；能够抑制非水溶剂分解产生气体，减小电池的膨胀；能有效提高锂离子电池的循环寿命，电池的循环稳定性好；该制备方法简单高效，原料成本低，适于大规模应用。

锂吸附解吸装置及利用其的锂吸附解吸方法 1074     

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本发明涉及锂吸附解吸装置及利用其的锂吸附解吸方法。本发明具体涉及锂吸附解吸装置，上述锂吸附解吸装置包括：多个反应槽，以一列配置；导轨，配置于上述反应槽的上部；驱动部，能够与沿着上述导轨移动的移动单元相结合来移动；以及反应壳体，安装于上述驱动部，能够以固定有锂吸附剂的状态进行垂直移动或旋转，在浸渍于上述反应槽之后加速锂的吸附或解吸，在被提升之后通过旋转运动来排出残留于上述锂吸附剂的溶液。因此，锂吸附解吸装置可固定大量的锂吸附剂并将其浸渍于含锂溶液中来有效吸附锂之后快速从解吸液中解吸锂，并且可在清洗液中快速且有效地清洗锂被解吸的锂吸附剂。

钛酸锂复合材料及其制作方法及锂离子电池 1034     

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一种钛酸锂复合材料及包含该材料的锂离子电池。本发明提供了一种用于锂离子电池的钛酸锂复合材料，该钛酸锂复合材料中含有钡，其拉曼光谱图在110～200cm-1之间存在至少三个峰。本发明还涉及一种使用钛酸锂复合材料作为负极材料的锂离子电池，其循环稳定性好、能快速充放电且安全性能高。

锂电池用电极及其制造方法、以及锂电池 791     

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本发明的课题在于提供：能提供同时实现高安全性和高电池特性的锂电池的锂电池用电极；即使将溶解在吡咯烷酮系溶剂中的热活化材料涂布于极板、在制成正极板和/或负极板时也不溶胀的锂电池用电极的制造方法；能提供同时实现高安全性和高电池特性的锂电池的锂电池用电极；以及包含该锂电池用电极的锂电池。本发明的锂电池用电极依次具备极板、复合材料层和隔热层，所述复合材料层至少包含水系粘接剂和活性物质，所述隔热层至少包含热活化材料，并且所述复合材料层和所述隔热层的至少一部分接触。

长寿命锂硫电池正极及锂硫电池的制备方法 786     

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本发明涉及电池领域，旨在提供一种长寿命锂硫电池正极及锂硫电池的制备方法。该正极是以导电高分子聚苯胺为粘结剂，表面覆盖了Li+型Nafion树脂。将正极切割成圆片置于扣式电池外壳中，使正极的基材铝膜与电池外壳接触；将微孔聚丙烯隔膜置于正极之上，取表面氮化处理的锂负极置于聚丙烯隔膜之上，金属锂片的含氮化锂层朝向隔膜；再垫上泡沫镍片后，加入电解液，封装密封圈和电池盖实现密封，即得到扣式锂硫电池。使用本发明的高性能聚苯胺修饰硫电极，能够有效提高锂硫电池的循环寿命和高倍率放电性能，既可用于电动车等作为动力电池，也可广泛应用于风力发电、太阳能发电、潮汐发电等大型非稳态发电站，起到电力调节的作用。

锂离子电池用的电极活性材料及锂离子电池 1141     

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本发明公开一种锂离子电池用电极活性物质及锂离子电池，其中，具有下述式（1）所示的结构：（1）式（1）中，m，n均为≥1的整数；R1～R5均为氢原子、卤原子、具有取代基的碳原子、具有取代基的碳氧双键、具有取代基的碳硫双键、具有取代基的芳环、具有取代基的杂环中的一种。本发明的含硫高分子聚合物用作电极活性材料时容量大于300mAh/g，并能够改善锂离子电池的充放电循环特性，使锂离子电池具备较好的稳定性。另外，锂离子电池用电极活性物质，不含有重金属，不会向环境排放重金属污染，也不受贵金属资源日益匮乏的限制。此外，使用本发明所述锂离子电池用的电极活性物质的锂离子电池的整体重量更轻。

锂离子电池硅酸铁锂正极材料的制备方法 931     

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本发明提出了一种锂离子电池硅酸铁锂正极材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:A:按照Li∶Fe∶Si的摩尔比2∶1∶1的比例将基础原料锂源化合物、铁源化合物和二氧化硅混合,并加入质量占上述基础原料总质量2%-40%的导热剂,进行研磨;B:研磨后的材料经干燥后压成块状,放入装有活性炭的坩埚中,再将坩埚置于微波中辐射加热2～30分钟,即可制得硅酸铁锂正极材料。上述锂离子电池硅酸铁锂正极材料的制备方法所制备的正极材料具有优良的微观结构,颗粒细小且分布均匀,其电化学性能优良;制备工艺简单、流程短、操作容易、设备投资较小,可广泛应用于各类锂离子电池的生产。

合成锂离子分离材料的新方法 930     

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本发明提供了一种用于直接从卤水提取锂的锂 离子分离材料的合成新方法。该方法是以TiO2或H2TiO3和Li2CO3、LiOH或LiNO3为起始物，采用类溶胶～浸渍法，即加入碳原子数低于13的有机溶剂(如醇类、酮类等)、水或其混合物在搅拌浸渍作用下，使反应物质相互扩散，达到分子级混合并呈类溶胶状，蒸发、干燥得到锂离子分离材料前驱体。将此前驱体在高温下煅烧，合成出锂型锂离子交换体，用HCl洗去Li+，转型为氢型锂离子交换体。该交换体可吸附卤水中低含量Li+(≤1000mg/L)，经HCl洗脱～再生为氢型交换体，从而反复使用。该交换体对卤水中的Li+具有较高的记忆选择性和交换容量(达29mgLi+/gTiO2)，低溶损率(每次溶损率≤0.1％)，为直接从卤水提取分离锂提供了一种新的分离材料和分离技术。

锂离子电池正极材料硅酸锰锂的制备方法 1020     

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本发明公开了一种新型锂离子电池正极材料硅酸锰锂的液相制备方法,该方法将一定比例的锂盐、锰盐和正硅酸酯在多元醇中混合,加热到多元醇沸点保温一段时间后缓慢冷却,烘干后得到混合前躯体,再与添加剂一起混合球磨后,在惰性气氛下煅烧,得到硅酸锰锂离子电池正极材料。本发明的硅酸锰锂材料制备工艺简单、安全,成本低廉。该方法得到的硅酸锰锂材料具有成本低、电化学性能优良、环境友好等优点。在锂离子电池领域具有广泛的应用前景。

用于锂二次电池的负极、包括所述负极的锂二次电池及其制造方法 785     

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根据本发明的用于锂二次电池的负极包括：集电器；设置在所述集电器上的负极混合物层；通过原子层沉积(Atomic Layer Deposition)形成在所述负极混合物层上的锂扩散速率控制层；和设置在所述锂扩散速率控制层上的锂层。本发明提供一种用于对锂二次电池用的负极进行预锂化的方法和一种用于制造包括所述负极的锂二次电池的方法。根据本发明的负极包括位于锂薄膜和负极混合物层之间的锂扩散速率控制层，因此可以在预锂化工艺期间控制锂扩散速率，并且抑制锂的损失或锂的副反应，从而增强循环特性。此外，根据本发明的制造方法，通过藉由原子层沉积形成具有非常小的厚度的锂扩散速率控制层来制造锂二次电池，从而使锂扩散速率控制层中由于其材料特性而引起的电阻增加最小化。

钛酸锂纳米带线团的制备方法与锂离子超级电容器 717     

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本发明公开一种钛酸锂纳米带线团的制备方法与锂离子超级电容器。本发明在对苯二酚甲醛树脂纳米带线团表面采用原子层沉积包覆二氧化钛或者掺杂的二氧化钛，然后按比例配一定量碳酸锂研磨后煅烧，得到掺杂的钛酸锂纳米带，纳米带中心为碳纳米带，起增强导电的作用，离子掺杂进一步增加导电性，再加上纳米带的较大的表面积和较短的锂离子传输距离（约10 nm），这种复合材料能快速充放电，即使在50C的倍率下，比容量依旧大于100 mAh/g。以所得钛酸锂纳米带线团为负极，匹配活性炭正极和六氟磷酸锂电解液，组装成锂离子超级电容器，展示出优异的性能。

锂合金复合材料及其制备方法、负极材料、负极结构体及锂二次电池 872     

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本发明提供了一种锂二次电池负极材料,该负极材料由含有具有核壳结构的锂合金复合材料和碳材料混合构成,所述的核为锂合金粉末颗粒,所述的壳为不定形结构的碳,它能有效的抑制锂合金的体积膨胀。其中锂合金复合材料的含量占负极复合材料总重量的0.5wt%～20wt%,本发明还提供了一种采用该负极材料的负极结构体,以及采用该负极结构体的锂二次电池,以及该锂合金复合材料的制备方法,本发明的锂二次电池具有良好首次充放电效率、电池容量及循环寿命。

废旧锂电池正极材料中锂的电化学回收方法 1158     

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本发明涉及锂的回收方法，特别涉及一种电化学回收废旧锂电池正极材料中锂的方法。本发明方法包括将电解槽用一价阳离子选择性透过膜分割成阳极室和阴极室两个区域；以废旧锂电池正极材料为阳极，以锂盐溶液、含二价阳离子电解液、含三价阳离子的电解液中的至少一种为阳极室电解液；以惰性电极材料为阴极，锂盐溶液为阴极室电解液；施加外电势，使废旧锂电池电极材料中的锂形成锂离子溶解在阳极室电解液中，通过一价阳离子选择性透过膜进入阴极室富集，得到富锂溶液。本发明方法简单有效，成本低廉，锂富集效率高，锂的回收率高达95％以上，锂液纯度高，且可以实现连续性的回收废旧锂电池电极材料中的锂。

核壳异构钴酸锂复合材料和锂离子电池及其制备方法和应用 728     

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本发明属于锂离子电池领域，涉及一种层状‑尖晶石核壳异构钴酸锂复合材料和锂离子电池及其制备方法和应用。所述层状‑尖晶石核壳异构钴酸锂复合材料具有由层状结构的钴酸锂内核和尖晶石结构的钛基复合氧化物外壳构成的核壳结构，所述钛基复合氧化物外壳的组成为Li₂MTi₃O₈，M为Zn、Cu、Mg、Mn和Co中的一种或两种以上；所述层状‑尖晶石核壳异构钴酸锂复合材料采用液相法并以丙烯酸作为络合剂制备得到。本发明提供的层状‑尖晶石核壳异构钴酸锂复合材料能够提高锂离子电池的高温和高电压下的循环稳定性，且制备过程简单，操作方便，成本低，易于工业化生产。

锂离子电池正极材料纳米磷酸钒铁锰锂及其制备方法 1090     

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本发明公开了一种锂离子电池用纳米磷酸钒铁锰锂正极材料及其制备方法，正极材料，由碳包覆纳米磷酸钒铁锰锂组成，一次粒径为50~200nm，所述纳米磷酸钒铁锰锂化学式为LiVxFeyMn1-3/2x-yPO4，其中，0?

锂合金负极薄膜及其制备方法和二次锂金属电池 853     

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本发明公开了一种锂合金负极薄膜及其制备方法和二次锂金属电池，该锂合金负极薄膜包括基底箔材，以及设置在所述基底箔材上的合金膜层，所述合金膜层的成分至少由锂金属和M材料组成，所述M材料为金属或无机非金属，所述M材料和锂金属的质量比为(0.01～50)：100。本发明制得的锂合金负极薄膜平整光滑，没有褶皱缺陷和毛刺，同时具有更佳的电化学性能，能够显著提升锂金属电池的循环性能；且本发明提高的制备方法简单且安全高效，易于实现大规模生产，可以用于液态、半固态、准固态、全固态锂金属电池中。

含硅溶剂和单烷烃硫酸酯锂盐的电解液及锂离子电池 823     

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本发明属于锂离子电池技术领域，公开了一种含硅溶剂和单烷烃硫酸酯锂盐的电解液及锂离子电池。本发明所述含硅溶剂和单烷烃硫酸酯锂盐的电解液包含锂盐、有机溶剂和添加剂；其中，所述有机溶剂中包含链状碳酸酯类有机溶剂、环状碳酸酯类有机溶剂、羧酸酯类有机溶剂、硅代有机溶剂中的一种或多种，所述添加剂中包含单烷烃硫酸酯锂盐类化合物。使用本发明提供的电解液，既可以保证锂离子电池高低温稳定性能、安全性，又可提高锂离子电池的高温循环性能和高温存储性能。

多孔锂离子电池正极复合材料磷酸钒锂/碳的制备方法 946     

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一种多孔锂离子电池正极复合材料磷酸钒锂/碳的制备方法，主要以CH3COOLi·2H2O、NH4VO3、C2H2O4·2H2O、NH4H2PO4、柠檬酸为原料，采用溶胶-凝胶法制得Li3V2(PO4)3/C的蓝色前驱体凝胶，经真空干燥和研磨得粉末状蓝色前驱体，再以乙醇水的混合液作为溶剂溶解前驱体粉末得到前驱体溶液，将前驱体溶液滴加于自制的粒径约500nm的单分散聚丙烯酰胺(PAM)微球胶体晶体模板上，真空抽滤，直至模板被充分浸润，然后通过真空干燥和程序控温煅烧制备出有序多孔锂离子电池正极复合材料磷酸钒锂/碳。本发明采用的模板水溶性好，无需进行亲水处理，所制备的多孔电极材料具有优异的高倍率性能。

高硫负载锂硫电池正极及其制备方法、锂硫电池 917     

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本发明提供了一种高硫负载锂硫电池正极的制备方法，包括以下步骤：将碳材料和硫加入水中，混合均匀得到碳硫混合浆液；将碳硫混合浆液加入砂磨机中进行纳米球磨，再进行干燥并粉碎，然后加热熔融，得到碳硫复合正极材料；将导电剂、粘合剂及碳硫复合正极材料加入水中，混合均匀后制得锂硫电池正极浆料前驱体，然后将正极浆料前驱体加入砂磨机中进行纳米球磨，得到锂硫电池正极浆料；将锂硫电池正极浆料均匀涂覆在铝箔上，经烘干后得到高硫负载锂硫电池正极。该方法原料成本低，工艺简单，过程可控，有利于制得硫负载量高的锂硫电池正极。本发明还相应提供由该方法制得的锂硫电池正极，以及由该正极组装得到的锂硫电池。

利用废旧锂离子电池回收磷酸铁锂材料的方法 1152     

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本发明公开了一种利用废旧锂离子电池回收磷酸铁锂材料的方法。该方法，首先，将拆解出正电极片使正极片置于110～120℃的水蒸气中加热，以溶解分解以除去电极片上所粘附的锂盐电解质。接着，在氧气气氛下焙烧氧化得到三价铁离子后，通过显色反应界定出三价铁离子的存在从而界定磷酸铁锂正极片，从而完成对磷酸铁锂电极片的分类，便于后续对非磷酸铁锂电极片的回收。接着，将磷酸铁锂电极片在惰性气氛下焙烧以便于正极活性物质脱离正极集流体。最后，DMF清洗除去粘接剂。由此，避免现有技术中通过化学试剂提取正极活性成分所导致的工艺复杂、污染严重的问题，具有较高的回收率。再生后的磷酸铁锂材料的充放电性能完全能够达到合格水平。

磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合材料在锂离子电容器中的应用 1001     

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本发明具体涉及一种磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合材料在锂离子电容器中的应用，将制备的磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合材料制成电极片作为正极，采用活性炭和石墨混合制成电极片作为负极，正负极片之间夹以聚丙烯隔膜，组装成锂离子电容器，正负极片之间注入浓度为1mol/L的硝酸锂水溶液为电解液。本发明制备的锂离子电容器使用了磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合材料制成电极片作为正极，磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合材料采用廉价易得的膨胀微晶石墨替代石墨烯为原料，得到的复合材料具有优异的电化学性能，在保持充放电比容量不降的情况下，具有更好的循环稳定性，经济效益高，适合工业化应用。

锂云母焙烧制备硫酸锂溶液的方法 842     

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本发明就是要提供一种锂云母焙烧制备硫酸锂溶液的方法，是以锂云母为原料，锂云母及辅料进入回转窑之前增加一台平式球磨机，锂云母及辅料在干式球磨机内充分混匀，采用锂云母和硫酸盐和/或工业废物混合料混合焙烧，并采用低、中、高温的多次焙烧方法，再进行浸出，降低了能源消耗，提高了锂云母提取硫酸锂的经济效益。