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本发明提供一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法，基于脆硫铅锑矿（Pb4FeSb6S14）特殊的分子组成，控制适当的升温温度和冷凝温度，利用真空的特殊环境，实现方铅矿（PbS）和辉锑矿（Sb2S3）的分别挥发和冷凝，从而有效的分离铅锑。本发明直接对脆硫铅锑矿进行处理，即可直接获得方铅矿和辉锑矿；采用经济、环保的真空技术处理脆硫铅锑矿，且不需要消耗任何试剂，生产成本低、对环境无任何污染；对原料成分含量没有要求，具有广泛的适应性；不产出合金，产物可直接用于冶炼铅锑金属。
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本发明公开了一种两机两流电子束冷床熔炼炉，包括双层水冷结构炉体及炉盖上配设的一组大功率电子枪、与炉体侧面连接的横向进料系统、炉体内设置与进料系统连接的熔炼坩埚、与熔炼坩埚精炼区连接的结晶器、与结晶器配套连接的拉锭装置、用于观察炉内状况的观察窗、配套的抽真空系统，所述横向进料系统有两套且分别设置在炉体的两侧，所述结晶器及其配套的拉锭装置有两组，所述熔炼坩埚精炼区设置两个熔液导口分别与结晶器连接。本发明增大了每次熔炼量，可同时生产两个铸锭，提高了拉锭生产效率和产品规格的多样性。
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本发明涉及一种分离铅锡锑三元合金的方法,采用真空蒸馏的方法处理铅锡锑三元合金,控制蒸馏温度为900～1200℃,蒸馏时间为40～60min,真空度为5～15Pa,合金中三组元成分通过一步蒸馏处理,使高沸点的锡保持液态而低沸点的铅锑则以气态形式从合金中挥发出来,从而与液态锡分离。可以使锡中铅锑含量降至1%以下,且铅锡锑三元素的回收率均在98%以上。
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本发明涉及一种制备太阳能级多晶硅的方法,采用冶金级硅作为原料,经破磨后得粒度为50目以上的硅粉物料,硅粉物料分别用浓度为1-6mol/l的盐酸、浓度为0.5-6mol/l的硝酸和浓度为1-5mol/l的氢氟酸进行酸浸处理,酸浸后加入真空炉内进行真空精炼处理,真空精炼分两阶段,第一阶段为真空氧化精炼,控制炉内温度为1430-1500℃,真空度为90000-1000Pa,第二阶段,即真空蒸馏精炼和真空脱气阶段,控制炉子真空度10-2-10-5Pa,温度1430-1500℃,最后经定向凝固及切头处理,获得太阳能级多晶硅产品。其硅的纯度为99.9999%以上,比电阻超过0.4Ω·cm,以满足太阳能电池行业所需硅原料的要求。
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本发明公开一种多元合金分级蒸馏设备，其中，包括一炉壳本体、设置在所述炉壳本体内部的真空蒸馏装置和加热装置，以及与所述真空蒸馏结装置连接的产物收集装置，所述炉壳本体包括炉底盘以及设置在所述炉底盘上的支撑脚，所述真空蒸馏装置包括固定设置在所述支撑脚上的汇流盘，设置在所述汇流盘上端的石墨坩埚，套接在所述石墨坩埚外围的石墨冷凝罩。本发明提供的多元合金分级蒸馏设备，可在不中断蒸馏过程的前提下，实现多元合金的逐级挥发和收集，无需进行二次处理，可有效缩短处理流程、提高生产效率并降低能耗，且本发明的设备在蒸馏过程中无废水废气产生，生产环境好。
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高沸点合金间断式真空蒸馏分离炉，包括设在炉内的真空蒸馏分离套件(1)、坩埚(3)、平板式石墨发热体(2)、电极(4)和密封炉壳(5)、起导通作用的发热体连接座(11)、支撑环(10)；冷凝器套件(6)和保温罩(7)；本发明的有益效果是：以真空蒸馏的方式实现包括贵金属在内的多元高沸点合金的真空蒸馏分离；分馏斜盘和平盘组合使用，分馏斜盘使不纯金属蒸气回流，反复蒸馏从而增加蒸气纯度；分馏平盘在收集冷凝得到的挥发物的同时也让蒸气不断分馏冷凝；分馏盘交错安装有利于蒸气的冷凝与挥发物的纯度保证；通过改变保温罩的高度或厚度调节冷凝套件的温度，形成温度梯度，可选择性的冷凝金属气体，得到多个冷凝产物。
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本发明提供一种金属镁真空精炼提纯的方法，通过将粗镁置于真空炉中，开启抽真空系统，当炉内压力小于300Pa后，开始升温，升温至700～1300℃时控制真空炉内压力为5～100Pa，并保温10～180分钟；期间，控制冷凝区温度在300～800℃；保温结束，当真空炉内温度小于200℃后，关闭抽真空系统，得到蒸馏剩余物，并在冷凝区得到块状或条状的金属镁。本发明流程简单、成本低、易于操作、适用范围广、同时有效的实现了碳热还原法制取金属镁的冷凝物中金属镁与氧化镁、碳的分离，得到了纯度较高的金属镁冷凝物，整个反应过程在真空中进行，对环境无污染。
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本发明涉及一种低价氟化物歧化分解提取铝的方法。采用工业氧化铝或铝土矿为原料,以煤或焦炭为还原剂,用工业冰晶石或工业氟化铝作为氟化剂,在真空炉内,控制压力为10～500PA、温度1300℃～1700℃,反应60-120MIN,得到ALF,控制冷凝区域温度600℃～900℃,ALF歧化分解为金属铝和三氟化铝,获得的金属铝纯度为92.5%以上,三氟化铝的回收率达到78%以上。
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本发明公开一种金属铝的精炼方法及装置，在真空条件下，将含有杂质的铝块加热，加热温度需高于铝的熔点和杂质的沸点，铝块熔化后形成液滴从高处滴注坩埚的底部滴注孔滴落下来，在滴落的过程中，杂质挥发，得到精炼铝；精炼铝在液态下，进一步挥发精炼；金属铝的精炼方法中所用到的装置，包括除尘装置、真空泵、滴注坩埚、支架、加热元件、壳体、残留物坩埚；本发明可以有效降低纯铝中的锌、镁、铅、钾、锂等的杂质含量，提高纯铝等级。
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本发明公开了一种铜浮渣的回收处理方法。所述的铜浮渣的回收处理方法包括火法处理、氧压酸浸处理和后处理步骤，具体包括：将铜浮渣中加入还原剂进行熔炼，冷却后将熔融产物分层得到渣a、铅冰铜b和粗铅c；将铅冰铜b磨细，加入硫酸溶液进行酸浸得到浸出液d和渣料e；浸出液d经电积得到阴极铜和废电解液，废电解液返回酸浸步骤循环使用；渣料e浮选得到单质硫和尾渣，尾渣返回炼铅系统；熔炼过程中的烟尘和渣a、粗铅c均返回炼铅系统循环使用。本发明解决了目前铜浮渣处理工艺及方法中存在能耗高、环境污染重、铜铅分离不彻底等问题，该工艺可实现一步将铜和铅有效分离，具有流程短、工艺简单、清洁高效、安全性好和投资省等优点。
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本发明提供一种铜浮渣真空蒸馏分离铜与铅的方法，将铜浮渣置于真空环境中，且在压强为5～200Pa、温度为900～1300℃的条件下进行蒸馏分离30～180分钟，铜浮渣中的Pb及PbS在蒸馏下进入气相，经冷凝后即得到粗铅；铜浮渣中的Cu2S、Cu留在蒸馏残余物冰铜中，从而实现铜浮渣中铜与铅的分离。本发明加入的辅料的种类和数量少，工艺简单，流程较短，铜与铅分离彻底，能耗较低、对环境污染小，生产规模能灵活调整，易于实现工业化生产。
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一种利用循环流化床反应器生产碳化钛粉的方法，金属钠或镁加入到汽化反应器中，汽化后由惰性气体吹入循环流化床反应器，再将气体CH4和TiCl4按一定质量比加入循环流化床反应器中，反应完全后，由惰性气体将粉末状产物带入充满酸溶液的净化器，净化后经过滤，得到的固体产物即为碳化钛粉，使用酸溶液对循环反应器管反复冲洗，使产物充分收集。采用循环流化床反应器生产碳化钛粉，节能环保，提高了原料利用率，提升了碳化钛粉质量，为加工制造碳化钛粉提供了一条新途径。
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本发明公开一种真空合成二硫化钼的方法，将MoO3粉末和S粉混合均匀后放到石英管中，将石英管在真空度为2～20Pa条件下，用封管机进行密封，将密封后的石英管进行热处理，冷却后取出石英管，石英管内产物为MoS2，收率最高可达91.89％，可直接用作润滑剂；本发明采用真空合成的方式将氧化钼硫化为二硫化钼，该方法同时可以用于过渡金属氧化物的硫化，具有成本低、流程短、操作简便、收率高，对环境污染小的优点。
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本发明涉及一种提纯硅废料制备高纯硅的方法,以含硅90%以上的块状的单晶硅尾料或埚底料作为原料,进行真空蒸发及定向冷凝精炼提纯处理,首先加热到原料的熔点以上,在真空状态下保温进行真空蒸发,去除易挥发的杂质,然后再拉伸冷却进行真空定向冷凝精炼提纯处理,使得金属杂质富集于一端,既除去了非金属杂质,又除去了金属杂质,制备得纯度在99.999%以上的高纯硅。
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本发明涉及一种从砷化镓工业废料中综合回收镓和砷的方法。其特征是以含镓48%,砷52%的砷化镓工业废料为原料,经过破碎,压制成团块,入真空炉,控制压力0.1～10Pa,温度700～1000℃,使砷化镓分解,得到镓和砷。该发明对环境污染小,劳动强度低,金属的生产成本低,回收率高。
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本发明涉及一种氧化镁矿煤炭热还原提取金属镁的冶炼方法。采用氧化镁或其矿物白云石为原料,煤炭作还原剂,原料和煤炭经破碎、混料及制粒后,在内热式真空炉内,在真空度5～45Pa条件下,控制焦结温度在500～800℃,时间30～60min,完成物料焦结,再在温度1300～1600℃进行还原反应45-60分钟,最后在温度600～800℃冷凝,获得纯度达到90%或以上的结晶金属镁块,具有焦结、还原、冷凝过程均在真空炉内进行,工艺流程短、成本低、对环境污染小的优点。
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本发明涉及一种真空碳热还原制备高纯球形二氧化硅的方法,采用生物质燃烧灰、粉煤灰、二氧化硅矿为原料,木炭、石油焦或煤为碳质还原剂,在真空炉内,进行碳热还原反应,生成一氧化硅气体,冷却后发生歧化反应生成球形纳米二氧化硅和球形纳米硅,经过氧化处理,生成高纯球形二氧化硅,其纯度大于99.99%,成球率达到90%以上,粒度分布均匀,粒径为50-200纳米之间,以满足电子、电器、化工产品的功能填料的需要。
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本发明涉及一种硅片切割废料回收制备高纯硅的方法，属于硅资源高值化再生利用技术领域。本发明基于硅片切割废料中高纯硅含量高、表面氧化和金属杂质富集表面的特点，提出硅片切割废料“真空熔炼精炼‑真空定向铸锭提纯”直接制备高纯硅的方法，即以新鲜硅片切割废料为原料，在隔氧或惰性气体下进行预处理，在真空条件下将硅片切割废料熔化、扒渣、精炼，再进行硅熔体的真空定向铸锭提纯，得到纯度6N级以上的高生硅产品。本发明所得的纯度6N级以上的高生硅产品可以直接或者兑掺用于单晶拉制与铸造单/多晶硅晶体生长，具有设备要求简单、无需添加剂、流程短、产品附加值高、操作容易、适合规模化工业生产的优势。
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本发明涉及一种制备碳化硅纳米线的方法，以硅矿、石英、废光纤、废石英和生 物质灰废料等含SiO2的废料为原料，以碳、竹炭、煤、废活性炭、焦煤和褐煤等为 还原剂，两者按摩尔比1∶0.5～6进行配比混合，经真空碳热还原，控制真空度 10-2～10-4Pa，温度700℃～2000℃，还原反应时间10min～2h，反应后自然冷却至室温， 再经700～900℃下灼烧及洗涤、过滤、干燥，制备得直径为30-120nm，长度在微米级 SiC纳米线。
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本发明涉及一种从金属矿中脱镁的方法,该法以碳为还原剂,将含镁的金属矿干燥后,与还原剂按一定比例混和制团,在压力15PA～50PA、温度1400～1700℃的条件下,通过真空碳热还原使矿中镁杂质还原成镁蒸气冷凝成金属镁而脱除。金属矿中镁的脱除率大于75%,冷凝得到的金属镁纯度大于95%。该工艺流程简单,便于操作,原料适应性广,在金属矿脱镁的过程中,同时可获得结晶良好的金属镁,整个反应过程在真空中进行,对环境无污染。
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本发明公开了一种电子束熔炼炉壁易清理金属涂层及其喷涂方法与装置，所述的喷涂方法以煤油和纯氧气为燃料在喷涂装置燃烧室内燃烧同时注入离子水降温增压，并调节拉乌尔喷嘴控制恒定压力，以氮气为载粉气源，使用内置分流头的短喷管，在较短喷距下喷涂制备金属涂层。所述的金属涂层具有一定厚度，且与炉壁基体间结合强度低、内部组织疏松、孔隙率大、表面粗糙度高，能在10‑2 Pa真空熔炼条件下不自由脱落，且在一定温度下易结壳，从而使得涂层清理容易，大大减轻了清炉操作者的劳动强度，减少损害和危害，同时清理下的壳状涂层中高熔点杂质含量少，既可作熔炼回收料，又可以再次用作喷涂原料，显著提高了难熔金属电子束熔炼加工的经济性。
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本发明涉及一种粗铋精炼过程中除银的方法,属于火法冶金技术领域。在鼓风氧化除砷锑和碱性精炼除碲锡后,先通入氯气除铅,并不断捞去所产生的氯化铅渣,当到达除铅终点时再通入氯气除银,使铋液中的银和氯气发生反应生成氯化银,这样就使铋液中98%的银被富集入渣除去,使后期氯化铅含银高达50%,可直接送去回收银。解决粗铋精炼过程中单靠加锌除银效率低,银回收率低的问题,由于铋液中银锌渣量大幅减少,后续加锌除银作业时间缩短40%。降低了生产成本,提高了金属铋的回收率。
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本发明公开了一种金属饱和蒸气压的测量装置及测量方法，测量装置包括盛放金属物料的坩埚、井式炉、加热管、真空计、真空泵、扩散泵、感应加热线圈、冷却管，所述坩埚设置在井式炉中，且二者互不接触，并由保温石棉填充二者之间的空隙，所述加热管的第一端穿过井式炉与保温石棉伸入坩埚中，第二端通过三通阀与真空计、真空泵连接，扩散泵与真空泵串联在同一管路上；所述感应加热线圈设置在加热管外周，且设置在靠近井式炉的一端，所述冷却管套设在加热管外壁上，且位于三通阀与感应加热线圈之间。本发明能连续测定不同温度下金属的饱和蒸气压，测量过程在密闭环境中，使得重金属、有毒金属饱和蒸气压的测定安全高效且环境友好。
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一种TC4钛合金铸锭的EB冷床炉熔炼方法，采用电子束冷床熔炼炉，熔炼大尺寸：1050mm×210mm×8000mmTC4钛合金锭；其方法是：选用不同比例的海绵钛、钛残料以及纯铝、铝钒中间合金等作为原料，在用电子束冷床熔炼炉熔炼TC4时，先将原料放入进料器；然后将炉子各部分独立封闭并分别进行抽真空；等等。本发明具有能够提高钛合金熔炼效率，提高铸锭质量，显著缩短生产时间，提高熔炼品质，降低能耗；单次能熔炼10000kg以上钛合金铸锭的优点。
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本发明提供一种e形多电子束蒸镀装置，该蒸镀设备包括永久磁铁N极、S极、X/Y扫描线圈、坩埚、冷却水及电子束发射器；采用磁偏转式电子束，使得电子束路径呈现e字型，偏转角为270度，其中电子束发射器的由灯丝阴极、阳极、偏转线圈等其他部件构成。从多电子束与旋转坩埚两方面应对电子枪故障问题。e形多电子束蒸镀设计大幅度提高了蒸镀效率和熔点，此外，为了提高蒸镀过程薄膜沉积速率精度和稳定性，本发明专利从热电子发射模块、高压电子加速模块和电子束偏转模块三个方面设计了新的电子枪电路。
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本发明公开一种金属铍的精炼方法及装置，在无氧条件下，将含有杂质的铍珠加热，加热温度需高于铍的熔点以及杂质的沸点，铍珠熔化后形成液滴从上部坩埚的侧面小孔冒出并滴落下来，在滴落的过程中，杂质元素挥发，得到精炼铍；调整原料坩埚的可调支架（8）长度改变挥发时间；金属铍的精炼方法中所用到的侧壁开孔坩埚、可调支架；本发明可以有效脱出纯铍中的Li、Pb、Mg、K、Zn的杂质含量，提高纯铍等级。
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本发明公开了一种用于冶金真空蒸馏的恒温装置及蒸馏器，其中，恒温装置包括仓体、设置在仓体上的冷却系统和设置在仓体内的控温装置，仓体顶部设有接料机构，接料机构的出料端与控温装置连接；控温装置包括：加热器和转动连接在加热器外壁上的汇集装置，接料机构的出料端与汇集装置连接，通过接料机构对物料进行缓冲，避免其飞溅，通过控温装置能够有效控制物料的温度，有效避免出料管堵塞，既保护了出料管及出料锅等设备，又提高了金属分离提纯效果。
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