736
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本发明涉及一种污酸中除砷除氯的方法,以除去污酸中的砷和氯,具体步骤包括:在污酸中同时加入一定量的铁粉和硫酸铜溶液,反应一定时间,生成沉淀,进行固液分离,获得过滤后的滤液I以及滤渣I;继续向滤液I中加入铜粉和硫酸铜溶液进行除氯反应。根据本发明提供的除砷除氯方法,有效地减少了石灰渣的生成,且有效的去除掉了污酸中的砷、氯杂质离子,处理后的酸可以回用到锌浸出工段中用于补水,同时减少了对环境的污染;同时避免污酸整体溶液温度的增加,降低生产过程能耗;综合实现了经济效益和环境效益。
本发明提供一种利用焙砂余热及氧压浸出釜排气提高锌氧压浸出率的方法,包括:将含氧的气液混合物I送至冷却机中,与锌焙砂进行间接换热,得到冷却焙砂和气液混合物II;将气液混合物II与电解废酸进行间接换热,得到预热废酸和气液混合物III,预热废酸返回氧压浸出釜;将气液混合物III通入密封的调浆槽中,与硫化锌精矿矿浆混合,释放压力,得到预热矿浆;将预热矿浆通入氧压浸出釜与预热废酸混合,与输入的氧气反应后得到浸出矿浆和含氧的气液混合物I,含氧的气液混合物I循环使用。该方法流程短,对矿石及工艺条件适应性好,可有效利用焙砂余热及氧压浸出釜排气余热,有助于提高锌氧压浸出技术指标,且浸出过程气液热均循环使用。
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本发明公开了一种氧化水解沉淀分离铈和钙镁的方法,即往含铈、钙或/和镁的料液中并流加入氧化剂和碱溶液,控制反应过程中的pH为4.0‑6.0,反应温度为70‑90℃,然后经固液分离获得晶型稀土沉淀产物和滤液;氧化剂的加入将含铈、钙或/和镁的料液中的三价铈变成四价铈,而碱性浆液的加入用来调节反应pH,通过控制反应的pH和温度使四价铈离子进行氧化水解沉淀。pH和加料速度的控制可以实现铈离子的缓慢类均相水解,而高温下水解反应有利于稀土沉淀产物的晶型控制;最终晶型稀土沉淀产物在300℃‑600℃下焙烧后可得纯度为98wt.%以上的二氧化铈。
本发明提供一个旋转阴极四排阳极连续固相电解、离子电解、阳极氧化、机械分离处理废铅蓄电池工艺。电解是在钢制的电解槽中进行,NaOH电解液。旋转阳极内层钢板、外层不锈钢板卷制而成。内层钻有孔洞,并布有螺旋带。经脱硫转化的极板,在旋转阴极内,铅膏与板栅机械分离。铅膏成分:Pb0、PbO、PbO2、PbSO4作为分散固相均匀游离悬浮在电解液中,铅化合物中的铅经固相电解还原成电铅,沉积在旋转阴极表面;一部分Pb0经离子电解还原成电铅,沉积在旋转阴极表面。另一部分Pb0被阳极析出的氧原子氧化成PbO,沉积在阳极板上。经脱膏后的板栅从旋转阴极排出槽外。增加阳极多产PbO,少产电铅。电铅生产PbO工艺复杂,污染环境。电铅、铅合金和PbO做蓄电池。资源循环利用绿色环保,无碳排放。
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本发明涉及一种钕铁硼废料中有价元素的萃取回收方法,所述回收方法包括如下步骤:(1)将钕铁硼废料的浸出液进行第一萃取得到,第一有机相和第一水相,所述第一有机相经第一反萃得到含铁溶液;(2)将步骤(1)得到的所述第一水相进行第二萃取,得到第二水相和第二有机相,所述第二有机相经第二反萃得到含钕溶液。通过对回收流程的合理设计,采用分步的萃取流程实现了钕铁硼废料中有价组分的回收,除铁效果好,钕的回收率和纯度高,对有价金属进行了全回收;有机相可循环使用,生产成本低,环境友好。
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本发明公开了一种电解金属锰浆化装置,包括桶体和设于所述桶体顶部的盖板,所述桶体内设有可水平搅拌也可竖直搅拌的搅拌组件,所述盖板上设有与所述搅拌组件相配合的电机,所述桶体内还设有与所述搅拌组件相配合的挡板组件;在对原料进行混合时,搅拌组件间断性竖直搅拌和水平搅拌,从多个方向对原料进行搅拌,使原料在桶体内产生多种不同的运动,增加原料的碰撞次数,同时在竖直搅拌作用下对桶体内的原料起到翻料作用,将桶体底部的原料翻起,避免固体颗粒沉降到桶体底部,挡板组件与搅拌组件配合,在搅拌组件对原料做竖直搅拌时在桶体内产生挤压力,为原料提供另一种不同的力,进一步的提升原料的僵化效果,保证电解锰质量。
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一种氯化体系中镍丸溶解液的除铁方法,适用活化镍粉调节溶液的pH值,然后加入过氧化氢,将溶液中Fe2+氧化为Fe3+,Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀,经过压滤机后,得到溶液含铁小于0.0002g/L的镍丸溶解液。本发明方法,实现了镍丸溶解液中深度净化除铁的要求。
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本发明公开了一种提高氧化铝种分分解率的方法,(a)制备饱和偏铝酸钠溶液;(b)加入沉淀剂,将步骤(a)制备的所述偏铝酸钠溶液泵入沉淀器中,加入沉淀剂在一定条件下搅拌反应一段时间得混合溶液;(c)固液分离,将步骤(b)中的所述混合溶液过滤,固液分离得到氢氧化铝固体和氢氧化铝母液;(d)得氢氧化铝产品,所述氢氧化铝固体经过洗涤、烘干后得到氢氧化铝产品;(e)回收沉淀剂。本发明采用上述结构的一种提高氧化铝种分分解率的方法,能够解决传统拜耳法生产氧化铝过程中种分分解率低、提高拜耳法的循环效率、提高氧化铝产能,降低生产成本。整个工艺流程操作简单、分离效率高、设备投资低、运行成本低、环保无污染。
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本发明涉及一种工业上含钴低铜萃余液生产粗制氢氧化钴的方法,采用除铁+一段沉钴+二段沉钴+压滤浆化洗涤+闪蒸干燥等相关工艺,通过优化除铁工艺,采取焦亚硫酸钠溶液作为除铁添加药剂并将部分铁渣返回作为除铁反应晶种,从而大大改善了除铁效果,同时通过工艺改良提升二段沉钴渣品质指标,并将其全部作为一段沉钴反应晶种,有效促进了一段沉钴反应晶核快速形成与长大,改善一段沉钴效率,提高了氧化镁利用效率,且大大提升了氢氧化钴产品总产出量及一次回收率消除了现有技术条件下的除铁效果差、氢氧化钴钴含量不高、产品一次回收率低、辅料单耗高等一系列问题。
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本发明属于铀纯化转化技术领域,具体涉及一种大型工业级筛板硝酸铀酰反萃柱的建模方法。输入脉冲筛板反萃柱的参数,分为工艺操作参数与结构参数;建立硝酸铀酰反萃过程的热力学模型,建立脉冲筛板反萃柱水力学模型,将硝酸铀酰反萃过程的热力学模型与脉冲筛板反萃柱水力学模型进行联合,利用荣格库塔法进行求解;在带入脉冲筛板反萃柱的工艺操作参数和结构参数前提条件下,计算出脉冲筛板反萃柱水相与有机相出口硝酸铀酰浓度结果;对计算结果进行校验,对符合要求的输出,得出最终计算结果,对不符合要求的重新返回进行计算。本发明适用于脉冲筛板反萃柱进行天然铀反萃过程中的模拟,该方法准确性高,模拟数据均在实际数据8%的误差范围之内。
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本发明公开了一种从废旧锂电池回收锂钴镍锰的方法,其方法包括:(1)将废旧锂电池经放电、拆解后得到正极材料;(2)将第一步获得的正极材料与硫酸铁盐按照一定的质量比混合均匀,在一定温度下焙烧一定时间获得焙烧渣;(3)将第二步获得的焙烧渣用去离子水进行浸出后,采用抽滤将固液分离,得到含锂钴镍锰的浸出液,以及富含Fe2O3的浸出渣。本发明通过废旧锂电池正极材料与硫酸铁盐混合焙烧,并水热浸出,实现了对有价金属锂钴镍锰的高效率回收,其中锂的回收率最高达到97%以上,镍钴锰的回收率均超过90%。同时无废液产生,操作简单,成本低,易分离,安全环保,是一种绿色环保的回收方法。
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本发明涉及超高纯度纳微级金属铍粉的制备方法。包括:工业级氧化铍加热溶解于高浓氢氧化钠溶液中,溶解液加入纯水中,生成高纯度氢氧化铍,经热过滤得到高纯氢氧化铍,水解液通过蒸发浓缩回收高浓碱液,循环用于工业氧化铍的溶解过程;高纯氢氧化铍与过量高纯氢氧化钠溶液加热发生反应,反应液通过滤芯热过滤得到高纯铍酸钠溶液;铍酸钠溶液在高压反应釜中,通入高纯高压氢气发生中温水热还原反应,生成纳微级金属铍粉;高压氢还原浆料快速导入在线过滤器,在高压氢气氛中实现固液快速分离,获得纳微级金属铍粉,还原液为高纯氢氧化钠溶液,循环用于高纯铍酸钠溶液的制备;铍粉经多级纯水洗涤、分离并动态干燥后获得超高纯度纳微级金属铍粉。
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本发明公开了一种高节能多相流快速混合反应器,其特征是进口轴套座沿轴向设置有进液口A;一级进口壳体内设置有一级叶轮,且一级进口壳体内部设置有与二级进口壳体相连通的迂回流道;二级进口壳体上设置有径向的进液口B;二级进口壳体内设置有二级切割叶轮,二级叶轮上右侧设置有二级分流导叶;级间壳体a内设置有三级叶轮,三级叶轮左端设置有三级导叶;级间壳体b内设置有四级叶轮,出口壳体上设置有径向的出液口。本发明优点是结构简单,稳定性好,安全可靠,实现了全界面混合速度快,效率高,原料反应充分;大大缩短了混合的时间,实现了分子间的充分扩散和传播,节约了能源。
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本发明提供了一种硫酸体系电积生产金属钴的方法,其包括以下步骤:将含镉钴料与废水、酸混合浸出、除铁,接着进行硫化氢除镉,得到除镉钴溶液;对除镉钴液进行P204萃杂、P507全萃钴,P507负载有机进行两段反萃钴,一段用钴电积后液反萃钴,得到一段反萃钴液,二段用稀硫酸反萃钴;对一段反萃钴液进行硫化氢除镉、除硫,得到除硫钴液;对除硫钴液进行活性炭吸附除油及其它有机物,过滤得到除油后液;向除油后液中加入电积后液、硼酸,进行电积生产金属钴,阴极用钴始极片,阳极板为钛镀铱钽材质,无隔膜电积。本发明的技术方案,提高了原料适用性,钴回收率高,在简化工艺流程的同时,保证硫酸体系电积钴产品的质量。
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本发明公开了一种从钴、锰碳酸盐混合物中分离钴的方法。该方法包括以下步骤:S1,采用无机酸将钴、锰碳酸盐混合物溶解,得到酸溶溶液;S2,向酸溶溶液中加入碱,调整溶液pH值到7.3~7.5,沉降过滤,滤渣即为Co(OH)2;S3,向S2中过滤后的滤液中加入锰粉,置换出滤液中的Co。应用本发明的技术方案,先利用无机酸溶解矿渣(又称,钴、锰碳酸盐混合物),再用碱调节pH值,沉淀中的Co(OH)2经过滤获得,滤液中的残余钴用锰粉进行置换反应,使Co的总回收率达到99%。该工艺流程短,简单易行,成本低,收率高,适合大规模生产应用,且环保经济。
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本发明提供一种评价多相流强化搅拌混合效果的方法。该方法采用统计学的方法,计算多相混合流体混合图样的第0维贝蒂数,获得多相流混合样本的第0维贝蒂数的时间序列,并将其进行logistic拟合。根据第0维贝蒂数时间序列logistic曲线与横坐标中所围成区域面积S的大小来判断该工况下的混合效果;当第0维贝蒂数越大,混合效果越好;当logistic拟合曲线拐点与纵轴越接近,混合效果越好。即,第0维贝蒂数时间序列的logistic曲线与横坐标中所围成区域面积S越大,混合效果越好。本发明简单可靠,适应所有涉及到多相流混合效果的表征,尤其涉及冶金及化工领域的多相搅拌混合效果评估,具有很高的实用价值。
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本发明公开了一种掺杂胍基功能化石墨烯的复合阴离子交换膜及其制备方法,属于膜技术领域。所述复合阴离子交换膜是一种有机‑无机复合膜,无机相为胍基功能化石墨烯,有机相为侧链带有大量胍基官能团的含氟丙烯酸酯聚合物。本发明制备的复合阴离子交换膜具有较高的离子电导率,良好的化学稳定性和热稳定性,优异的尺寸稳定性和机械性能,用于直接甲醇燃料电池时,有良好的阻醇性能。
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本发明涉及一种含汞硫代硫酸盐浸出液无害化处理方法。利用紫外光化学分解不同金属硫代硫酸盐络合物存在明显速率差异的规律,主要采用紫外光辐射循环分离含汞硫代硫酸盐浸出液中Hg2+‑S2O32+、Cu+‑S2O32‑多金属硫代硫酸盐络合物体系,从而实现含汞组分无害化处理,含铜组分循环利用的目的。
本发明提供一种硫化钴和四氧化三钴协同浸出的方法、镍钴锰三元前驱体的制备方法和钴的制备方法。硫化钴和四氧化三钴协同浸出的方法,包括:将包括硫化钴、四氧化三钴和浓硫酸在内的原料混合,然后加热、浸出、固液分离得到浸出液。镍钴锰三元前驱体的制备方法,包括:使用所述的硫化钴和四氧化三钴协同浸出的方法得到浸出液,然后使用所述浸出液制备得到所述镍钴锰三元前驱体。钴的制备方法,包括:使用所述的硫化钴和四氧化三钴协同浸出的方法得到的浸出液,然后还原得到金属钴。本申请提供的硫化钴和四氧化三钴协同浸出的方法,成本低、浸出率高。
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一种液态金水中金的分析方法,其特征是将碳酸钠、无水硼砂、二氧化硅、氧化铅和面粉混合均匀后,倒入试金坩埚,加入液态样品,再加纯银粉,覆盖无水硫酸钠;将试金坩埚放入试金炉中,保温后,在升温到1100℃,保温10min;冷却后取出铅扣,放入900℃已灼烧的镁砂灰皿中,待熔铅脱膜后,灰吹;冷却后取出银珠,加醋酸溶液煮沸,以去离子水清洗银珠,加入硝酸溶液,加热至5mL,倒出溶液,再加入硝酸溶液,加热至5mL,取下冷却;倒出溶液后,用去离子水洗涤,烘烤金粒;冷却后,称量金粒重量,根据样品体积计算出样品的金含量。本法较吸附法简单,周期短,不需要样品的前处理、吸附、解吸及溶解繁琐复杂过程,方法可靠,测定结果准确。本法适合所有液态金水样品中金的测定。
一种从硫酸法钛白废液中富集稀土稀有元素和制备白石膏的方法,包括如下步骤:调节硫酸法钛白废液pH到0.5~1.5,形成白色浆液;对浆液的pH进行微调,使体系pH控制在1.5~3.0,过滤洗涤,得到白色石膏滤饼和滤液;对滤液进行调节,将pH控制在5~7,沉淀滤液中的钛、钪、钒,经过滤,形成富集稀土稀有元素的富集滤饼和富铁残液;用酸性溶液溶解富集滤饼,得到富集稀土稀有元素的富集液与酸解残渣;将得到富集稀土稀有元素的富集液通过分步水解、萃取的方法对富集液中的钛、钒、钪分别进行富集与提纯。本发明极大的减少了钛、钒、钪的富集与提纯过程中有机萃取剂的使用量,提高了萃取效率,降低了系统的运行成本。
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本发明公开了一种综合回收钴铜合金中钴、铜、铁的方法,该方法为全湿法冶炼工艺,该方法主要包括如下步骤:首先,采用高压氧气或富氧空气将熔融态的钴铜合金进行气雾化氧化制粉;然后,在加压釜内加入浸出剂、催化剂和钴铜合金,进行加压催化氧化浸出,使钴铜合金中的钴、铜氧化浸出,以离子形式进入浸出液中,钴铜合金中的铁经过浸出、转化,最终则以铁红的形式留存于浸出渣中;最后,将所得浸出液进行分离、净化、提纯,分别得到符合国标的钴产品和铜产品,浸出渣则采用强磁选方法进行磁选分离,得到符合国标的铁红产品。本发明具有流程短、操作简单、能耗消耗低、金属回收率高、成本低等优点,而且实现了钴铜合金中高含量铁的综合回收利用。
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本发明是从含镍催化剂废料中提取回收金属镍和氧化镁的工艺方法及产品。已知的采用萃取法从合金中回收镍、钴、钼,其采用的萃取剂,例如TBP,极为难得。而从催化剂废料中回收镍的方法尚未见报导。本发明的方法是对净化处理过的含镍催化剂废料,经浸出过滤,沉淀过滤;沉淀过滤的滤渣经焙烧分解,获得氧化镁副产品。沉淀过滤的滤液经加热分解,沉淀,焙烧分解,还原,获得金属镍产品。其优点在于工艺简便、设备简单、能耗低。
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本发明涉及一种转底炉快速还原含碳红土镍矿球团富集镍的新技术,红土镍矿经破磨、加入一定比例的碳质还原剂和复合添加剂与红土镍矿混磨,用球蛋成型机制成球团,在200~400℃干燥4~6H,采用转底炉进行快速还原,温度控制在950~1300℃,时间15~40MIN。还原焙烧后,进行粗破,然后进行湿法球磨,球磨时间1-3H,球磨后,采用窑床进行重选,重选获得的镍精矿采用3000~5000高斯的磁选机再进行选别,便得到高品位的镍精矿。本发明工艺流程短、原料适应性强、镍回收率高、环境友好,通过简单的生产工序就可以得到高品位的镍精矿。
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本发明涉及一种含镍、铁氯化物废液的处理方法, 利用化学沉淀法。向含镍、铁氯化物废液加入H2O2, 控制温度在40℃—60℃, 使Fe2+转化为Fe3+, 再加入碳酸盐溶液控制pH=2—6, 温度控制在90℃—100℃, 待Fe(OH)3沉淀, 经处理得铁红, 将滤液加入碳酸盐粉末, 温度控制在60℃以上, 得沉淀NiCO3, 废液一次处理符合排放标准。本方法简单、易行、变废为宝, 克服了网板行业上废液处理的一大难题。
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一种利用红土镍矿的方法主要有以下步骤:将红土镍矿破碎、磨细至80μm以下并打成浆料进行湿式磁选,向磁选后的矿浆中加入浓硫酸搅拌浸出,浸出过滤后所得的滤渣与浓硫酸混合焙烧,焙烧所得熟料用酸浸出后过滤所得的溶液溶出,过滤得到滤液和微硅粉。用固体碳酸钠调节滤液pH值,使铁、铝沉淀,过滤后的溶液用质量分数为15%~20%的硫化钠溶液调整pH值,使镍形成硫化镍沉淀,沉镍后的滤液用固体碳酸钠调节溶液pH值,并加入双氧水,进行深度除杂净化;向净化后的滤液中加入固体碳酸钠,生成碳酸镁沉淀,过滤得到碳酸镁产品,沉镁后的滤液蒸发结晶得到硫酸钠。
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一种利用锰废液生产硫酸锰的新工艺,包括以下步骤:加入Na2S,除去锰废液中的重金属离子,除铁铝:将上述滤后液加碳酸盐或碳酸氢盐调整溶液pH到3.5~5.5,使铁铝形成氢氧化物沉淀过滤除去,控制溶液温度50~85℃,搅拌反应,趁热过滤,滤渣洗涤后排出废弃;P204锰钙分离:除铁铝后液进入P204系统进行锰钙萃取分离,杂质经过洗涤留在萃余液中,钙经过洗涤、反萃得到氯化钙反萃液,由4~6N硫酸溶液反萃,硫酸锰液由反萃段排出去浓缩蒸发;硫酸锰液的浓缩蒸发、冷却、脱水、包装:硫酸锰液进入蒸发器加热进行浓缩脱水,使其结晶析出,然后进行过滤脱水,使晶体硫酸锰和母液分离,母液返回浓缩。
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本发明是有关在一电解池(3)中由含锌矿 物或精矿(1)中回收锌方法,本方法包括在阳 极分隔间(2)内放进含锌矿物或精矿(1)的 浆状物和一含氯离子与铜离子的溶液,含氧气体 (7)与这浆状物彻底混合,混合物压力为一个 大气压,温度为高于溶液沸点pH值为1-4间。生 成溶液含有多量增溶的锌,至少提取一部分混合 物,并由此分离所生成溶液(12),含锌矿物或 精矿(1)与溶液(12)反应,由此离子铜沉淀 出来,生成的溶液(15)送入阴极分隔间(16), 最后用电化学方法于阴极(5)镀出锌。
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本发明涉及一种低钍氧化镥的制备方法,是利用经过溶剂萃取分离出的氯化镥为原料,先采用0.5-2.0mol/L?N235萃取剂的异辛醇或煤油溶液,经过3-10级第一次逆流萃取,然后采用0.1-2mol/L的碱类洗涤剂溶液对该萃入钍的有机相进行3-10级逆流选择性洗涤反萃;然后低钍的氧化镥再通过另外一种萃取剂0.1-1.0mol/L环烷酸的煤油溶液进行分离,然后采用0.5-2mol/L的酸性洗涤剂对该萃入钍的有机相进行3-10级逆流选择性洗涤反萃,除钍后的水相氯化镥经过草酸沉淀、洗水和脱水干燥后,再在750-1000℃条件下灼烧,所得的产品就是低钍的氧化镥。本发明方法稀土与钍分离彻底,且有机萃取剂价格低。
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本发明涉及一种利用废旧锂离子电池回收制备钴酸锂的方法,属于电极材料 的回收与循环再利用技术领域。该方法将废旧锂离子电池依次经过消电、拆分、 粉碎、NMP处理、煅烧,得到废旧LiCoO2材料;然后将LiCoO2材料球磨,并 加入天然有机酸和双氧水,得到Li+、Co2+的溶液。过滤后加入锂盐或钴盐,用 水浴加热;然后在溶液中滴加氨水制备干凝胶;而后进行二次煅烧得到钴酸锂 电极材料。本发明实现了废旧电池电极材料的电化学性能循环再生,效果明显 且简单易行;在酸浸过程中使用的天然有机酸对仪器设备的损害小,具有环保、 高效、低成本、工艺简单、回收率高、可工业化推广的优点。
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