引 言
测量不确定度是表征合理的赋予被测定值的分散性，是与测定结果相关联的参数。1995年，国际计量局等7个国际组织修订和发布了《测量不确定度表示指南》。中国于1999年批准并实施了适合我国国情的《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)[1] 计量技术规范，由此测量不确定度评定已成为实验室通过国家认可委员会认可的必要条件之一。由于其应用的广泛性和实用性，所以对于测量不确定度的评定显得尤为重要。笔者针对原子吸收分光光度法测定锑原料中铅的分析测定过程作了较细致的测量不确定度评定，按照DZ/T 0130-2006规范要求，给出了相应的测定结果表示法。
1 测定方法
准确称取锑原料样品于烧杯中，用盐酸和硝酸溶解至近干，再加盐酸和氢溴酸赶锑(重复二次)后，用盐酸溶解残渣后，用盐酸微溶，以水定容，待测。
2 数学模型
3 不确定度分量的主要来源
影响测定结果主要因素有试样测量的重复性、称取试样的质量、试样定容时的体积、标准溶液、标准曲线等分量。试样质量和试液定容体积的读数误差可以合并至重复性不确定度的评定中;配制标准系列溶液时所用的移液管和容量瓶体积的读数重复性误差在一定程度上已随机化，并包括在测量吸光度的变动性中(即在工作曲线的不确定度评定中)，可不再评定。
4 不确定度分量计算
4.1 重复性不确定度评定
对某一样品进行8次重复性测定，所得结果见表1。
表1 测定结果的重复性
4.2 试样称量产生的不确定度
4.3 待测溶液定容时不确定度评定
4.3.1 校准不确定度
4.3.2 温度的影响
4.4 配制标准溶液不确定度评定
4.4.1 铅标准溶液配制
称取1.000g纯铅置于200mL烧杯中，加入20ml硝酸微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铅。
移取10ml铅标准储存溶液置于100mL容量瓶中，加入5ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶1ml液含100ug。
4.4.2 铅的称量不确定度
按照4.2评定，其标准不确定度为0.1mg，称取铅量为1.0000g，则相对标准不确定度为urel(m')= 1.0x10-4。
4.4.3 容量瓶和移液管不确定度
4.5 标准曲线不确定度评定
表2 标准系列溶液的吸光度
5 合成标准不确定度
所得的各不确定度分量见表3。
表3 各不确定度的分量
6 扩展不确定度
取包含因子k=2(置信概率为90%时包含因子k的极限值)，则扩展不确定度U=0.028*2=0.056。
7 测定结果表示
因扩展不确定度表示为U=0.056,k=2;对于测定过程中，其合成标准不确定度为0.189%*0.056=0.011%，故其测定结果可表示为(0.189+_0.011)%。
8 结 语
通过测量和评定，得到被测锑原料中铅质量分数为0.189%，该结果在95%置信概率下的扩展不确定度为0.011%。
根据计算得到各分量的不确定度，可以发现，在原子吸收分光光度法测定锑原料中铅质量分数的过程中，由试样测量的重复性、称取试样的质量、试样定容时的体积、标准溶液、标准曲线引起。要降低这因素，先保证测定试样时所用天平要经过严格校正;其次，要求从事试样分析的操作人员具有一定的专业经验。
对测量结果进行不确定度评定，是当前分析技术发展的必然要求。测量不确定度的评定受到客观条件和主观因素两方面的影响，对于同一被测量结果，由于操作者所在实验室设备的差异，加上操作者自身经验和素质不同，往往得到不一样的评定结果。
所以，经过实验证明，在使用该方法进行锑原料中铅质量分数测定时，只要测量条件满足以上要求，就可以应用本不确定度评定结果。
参考文献：
[1] 施昌彦.测量不确定度评定与表示指南[M].北京：中国计量出版社，2000.
[2] 符斌,李华昌,等.有色冶金分析手册[M].北京:冶金工业出版社,2008.
[3] 国家技术监督局.GB12806-91容量计算器具鉴定系统[s].北京：中国标准出版社，1991.
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编辑：北方有色网
来源：湖南东港锑品有限公司
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