一种高氧化率镧铈氢氧化物的制备方法，包括以下步骤：(1)将碳酸铈和碳酸镧分别用硝酸溶解，控制硝酸的加入量，分别用碳酸盐回调至pH≥4.0，加入(NH4)2S试剂，静置15?30小时，过滤2?5次，分别向滤液中加去离子水稀释；(2)向硝酸铈料液中加入氧化剂，搅拌，加氨水调节pH≥5.0；(3)加入硝酸镧料液，加热至25?40℃，加入氧化剂，搅拌，加氨水调节pH＞9；(4)加热至55?65℃，保温搅拌，加热至90?105℃分解，保温搅拌，静置澄清，压滤，洗涤，烘干即成。本发明所制得产品TREO＞70％，Ce元素氧化率＞99.9％，硝酸溶解清亮，非
稀土杂质含量低，NaO≤5ppm、NH4+≤0.1％，NO3?≤2.0％。
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