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本发明公开了利伐沙班工艺杂质的合成方法，属于化学制药技术领域，以4‑(4‑氨基苯基)吗啡啉‑3‑酮(2)、(S)‑N‑缩水甘油邻苯二甲酰亚胺(3)生成2‑[(2R)‑2‑羟基‑3‑[[4‑(3‑氧代‑4‑吗啉)苯基]氨基]丙基]‑1H‑异吲哚‑1,3(2H)‑二酮(4)；化合物(4)s水解、成盐生成(S)‑4‑(4‑((3‑氨基‑2‑羟丙基)氨基苯基)吗啉‑3‑酮盐酸盐(5)；化合物(5)与5‑氯‑2‑酰氯噻吩(6)生成(S)‑5‑氯‑N‑(3‑(5‑氯噻吩‑2‑甲酰氨基)‑2‑羟基丙基)‑N‑(4‑(3‑氧代吗啉代)苯基)噻吩‑2‑甲酰胺(1)，合成高纯度的利伐沙班杂质可作为利伐沙班成品检测分析中的杂质标准品，从而提升利伐沙班成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而利伐沙班成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率70％±5％，HPLC纯度≥98％。 1
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金属团簇作为人工抗体定量蛋白丰度的方法，涉及一种细胞、组织提取物或血清中低丰度蛋白的检测及定量方法。所述方法包括人工抗体特异性识别细胞、组织裂解液或血清中通过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离的目标蛋白，以及通过分析人工抗体的本征荧光信号及其催化底物产生的化学发光信号定量检测目标蛋白的丰度。其中，所述人工抗体由金属团簇核与其上修饰的靶向目标蛋白的靶向肽组成。使用本发明的方法，能够快速、精准的定量分析细胞、组织或血清生物样本中蛋白的表达量。
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本发明提供一种柔性电极制备方法及柔性电极，所述方法包括：S1、在刚性基底上旋涂覆盖PDMS层；S2、以所述PDMS层作为柔性基底生长金膜；S3、将覆盖有金膜的PDMS层从刚性基底上剥落形成柔性电极，将柔性电极导通并封装。该方法易于实现批量生产，重复性高，可用于细胞中NO等小分子物质检测分析；使用PDMS作为柔性基底生长金膜，成本低，简单易行。所述柔性电极的电化学性能优良，反复弯曲200次后仍然保持良好的电化学行为。可潜在应用于检测细胞、血管经络神经系统中诸如NO的小分子物质，以及用于柔性电子器件如触摸板、电子皮肤器件和超级电容器等的制备。
本发明公开了一种磁性荧光双功能纳米复合微球，其特征在于所述微球具有以下组成：磁性纳米粒子，其表面包埋甘露寡糖分子（MOS），并外露甘露寡糖分子末端的功能性羟基；荧光量子点，其粒径在2～10nm，表面修饰带有羧基基团；所述磁性纳米粒子与荧光量子点通过甘露寡糖分子末端的功能性羟基与荧光量子点的羧基基团通过化学偶联连接。本发明的磁性荧光纳米微球物既具有磁性粒子的超顺磁性，又保留了量子点优异的荧光特性，通过简单的外加磁场即可进行采集和分离。这种双功能荧光磁性微粒可应用于化学分析检测、免疫检测、荧光追踪和磁性分离等领域。
采用去毒重组大肠杆菌(E.coli)不耐热肠毒素突变体LTS61K作为载体蛋白来偶联多糖。所述LTS61K含有在氨基酸位置61处包括赖氨酸的突变成熟亚单元A(LTA)和野生型成熟亚单元B(LTB)。通过还原胺化反应将各种类型的细菌荚膜多糖抗原与所述LTS61K蛋白化学偶联。所述偶联多糖-LTS61K产物已以物理、化学和生物化学方式识别为可溶形式。以肌内方式对兔进行免疫以通过检测抗多糖抗原IgG效价的ELISA和血清杀菌分析测定偶联疫苗的免疫原性，由此测定抗体的功能活性。研究结果显示，偶联多糖-LTS61K疫苗相比于单独的多糖或与LTS61K混合的多糖在血清中诱导更高的多糖特异性IgG效价和更大的杀菌活性。抗LTS61K血清IgG抗体的存在减轻由大肠杆菌(ETEC肠毒性大肠杆菌)引起的旅行性腹泻。
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实施例包括一种传感器，所述传感器包括：衬底管芯；光子环形谐振器(RR)，位于所述衬底管芯上；聚合物，位于所述RR上，对化学分析物具有亲和力；光子波导，位于所述衬底管芯上并耦合到所述RR；激光器，位于所述衬底管芯上并耦合到所述波导，用于以谐振波长发射利用所述RR进行操作的光能；以及光电检测器，位于所述衬底管芯上并耦合到所述波导，用于检测响应于所述聚合物耦合到所述分析物而发生的利用所述光能进行操作的所述RR的折射率(RI)变化。本文描述了其他实施例。
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本发明公开了对质量监控，一种防止热轧普碳钢90度折弯开裂的质量评价方法，包括如下步骤：步骤S100：制作横向坯料；步骤S200：制作力学性能的标准试样；步骤S300：力学性能的实验；步骤S400：成品化学成分检测以及金相检测；步骤S500：质量产品不合格原因分析；步骤S600：根据不合格原因，并结合生产工艺进行针对性改善；确保出厂产品在用户处折弯不开裂，避免质量异议，赢得用户良好信誉，取得更大的市场份额；促使钢铁生产企业质量全面提升，通过金相显微分析，明确引起质量不合的原因与所在的工序，可以有的放矢地进行改善，全面促进质量的提升。
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本发明涉及土壤修复技术领域，具体涉及一种基于原位氧化修复土壤的深层搅拌注射修复方法，具体包括：前期土壤调配：对现场深层土壤进行采样、分析，然后进行氧化药剂的调配；再根据分析结果对待修复土壤的分割；对待修复区域进行场地平整，清除表层障碍物，然后对地表水、浅层土壤进行取样检测污染浓度并进行修复处理；采用原位注射加深层搅拌的方式对深层土壤进行修复处理；本发明方法设计合理，在原位注射基础上对深部土壤进行剧烈扰动，能够扩大氧化剂与土壤的接触半径，有效地解决了化学氧化剂与土壤中污染物充分接触的难题，使化学氧化剂向污染土壤中快速、有效迁移。
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本发明公开了一种固相微萃取器及制备方法，属于分析化学与环境化学的交叉领域。该固相微萃取器采用新型晶态多孔聚合物与环氧树脂复合涂层作为功能萃取头，利用晶态多孔聚合物与环氧树脂的协同作用，显著提高了对拟除虫菊酯类农药的固相微萃取效率。可达到各种商品化SPME萃取器萃取效率的1.5~150倍。从而显著提高拟除虫菊酯类物质检测的灵敏度，很好地实现对水体中拟除虫菊酯类农药的定性、定量检测。
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本发明提供了一种石墨烯修饰玻碳电极的制备方法及其应用，制备方法为：（1）制备氧化石墨烯分散液；（2）玻碳电极清理干净，在玻碳电极表面滴加氧化石墨烯分散液，晾干；（3）以氧化石墨烯修饰玻碳电极为工作电极，在缓冲溶液中电化学还原，即得到石墨烯修饰玻碳电极；检测氧化还原活性色素的工作电极为石墨烯修饰玻碳电极，其中，石墨烯修饰玻碳电极是将氧化石墨烯修饰玻碳电极通过电化学还原的方法得到的。该方法具有操作简单，检测时间短，反应灵敏，分析效果好的优点。
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本发明公开了一种芘类荧光探针及其制备方法与应用，属于分析化学技术领域。解决了现有技术中检测次氯酸根的荧光探针水溶性差、识别能力差以及荧光猝灭严重的技术问题。本发明的芘类荧光探针的化学式如式I所示，采用1-芘甲醛与2，3-二氨基顺丁烯二腈经缩合反应制备。本发明还提供该芘类荧光探针检测次氯酸根离子的应用。本发明的芘类荧光探针溶解性好，光稳定性强，荧光受环境影响小，目视荧光变化效果好，且对次氯酸根离子具有高选择性和高灵敏度。
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本发明公开了一种油品盐含量一体化批量预处理与取样方法，涉及分析化学技术领域，在50mL锥底带盖离心管中，称取一定量待处理油品，加入稀释剂混匀，加入萃取液，加入双氧水数滴；将取样装置放入离心管内，其中取样装置具体由上部漏斗和与漏斗底部连通的竖直取样通道构成，且通道尽头膜封；旋紧管盖压实漏斗顶端外沿的翻边同时封闭离心管；多个离心管均匀对称摆放于恒温振摇离心一体机样品盘套筒内固定，振摇萃取与离心分层；旋下管盖，将连上注射器长针头插入取样通道并刺穿薄膜，抽取油层下溶液用于检测计算，油品盐含量以mgNaCl/L表示。本发明能同时预处理多个油品，萃取率高且稳定，取油层下溶液不含油，可直接配套多个检测方法分析。
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本申请设计识别工件参数变化的系统和方法。具体地,公开了一种信号处理系统,对检测到的在化学机械抛光(CMP)过程中产生的机械、化学、光学、电学或者热信号进行收集、分析并相对于现场时间进行微分,以揭示CMP期间的不同阶段,以进行工艺控制和确定结束点。这种控制和/或结束点确定方案可以用来检测具有类似的特性的两个材料层之间的界面,比如用于半导体的低k电介质叠层的界面。
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本发明涉及一种等离激元共振增强基底，包括金属纳米结构阵列，所述金属纳米结构阵列沉积于单层石墨烯覆盖的光学晶片表面。本发明将微球自组装于容器中的气/液界面，随后沉积至表面覆盖有单层石墨烯的光学晶片表面，然后在光学晶片表面沉积金属得到大面积高度规整有序的金属纳米结构阵列；基于该方案制备的增强基底，可以通过其在中红外区的等离激元共振激发，实现红外光谱电化学分析，检测灵敏度可以达到单分子层量级，因此，可作为新型的红外光谱电化学检测的基底。
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本发明公开了一种微流体器件及其在检测低丰度细胞、低丰度蛋白以及低丰度核酸生物标记的应用，微流体器件包括具有入口通道与出口通道的至少一个微流控室，微流控室内设置众多微结构元素，例如至少4位数的微结构和/或至少2位数的微通道等，其中，至少部分微结构元素具有富集或捕获功能。采用上述方案，本发明采用微结构元素实现吸附及捕获结构，可通过物理吸附与捕获或者化学吸附与捕获完成，使得微流体器件有效应用于富集和检测低丰度细胞、低丰度蛋白以及低丰度核酸生物标记等，适用于细胞释放、DNA、mDNA、RNA与NGS分析等，本发明结合细胞尺寸和比重以及抗体亲和的物理和化学原理，提高捕获成功率，具有很高的市场应用价值。
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本发明涉及一种用于正负离子反应研究的质谱仪系统；包括产生正离子的第一离子源、第一离子光学系统、产生负离子的第二离子源、第二离子光学系统、同时存储正离子和负离子的离子阱、与所述离子阱连接的第一工作电源、可用于检测反应产物的飞行时间质谱仪；从所述第一离子源产生的正离子经所述第一离子光学系统进入所述离子阱，同时从所述第二离子源产生的负离子经所述第二离子光学系统进入所述离子阱中，在所述离子阱中正离子和负离子碰撞化学反应后被第一工作电源产生的脉冲电压逐出所述离子阱进入飞行时间质谱仪作质量分析；解决了气相中的离子难以检测和分辨，而且产生和控制也很困难的问题；从而实现高效准确地研究气相中离子化学反应机理。
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本发明公开了吖啶酯衍生物及其合成方法和应用。本发明所提供的化学发光吖啶酯衍生物的结构式为式Ⅰ所示。本发明进一步公开了合成式Ⅰ所述化合物的方法，包括：(1)、合成吖啶-9-硫代羧酸对三氟甲基苯酯；(2)、合成10-甲基-吖啶-9-硫代羧酸对三氟甲基苯酯；(3)、合成10-甲基-9, 10-二氢化吖啶-9-硫代羧酸对三氟甲基苯酯；(4)、合成TfS-APS。本发明吖啶酯衍生物作为免疫分析示踪物适用于以碱性磷酸酶为标记酶的化学发光免疫检测试剂系统。应用效果证明，本发明试剂盒可检测到1×10-19mol的ALP分子，具有灵敏度高，发光持续时间长，使用简便，在室温情况下强度恒定，无需精确温控等优点。
本发明公开了抗HPV16E7蛋白单抗69E2、杂交瘤细胞株及其制备方法和应用，该杂交瘤细胞保存于中国典型培养物保藏中心，保藏号为：CCTCC NO：C2019181，该杂交瘤细胞能够分泌效价高的单克隆抗体，获得抗体能够与HPV16阳性的细胞株CaSki和HPV16阳性宫颈癌鳞癌石蜡组织切片反应，具有很好的特异性；可以作为ELISA试剂盒、免疫化学试剂盒、免疫荧光试剂盒、化学发光免疫分析检测试剂盒等的检测试剂。
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本发明公开一种农用模拟叶片表面疏水程度的材料及其制备方法，本发明基于长链有机硅烷与水的单步化学反应，产生可分散在溶剂中的硅氧烷聚集体。通过改变长链有机硅烷的类型和/或长链有机硅烷与水的化学计量比，简单地浸入或喷涂涂层混合物，可以获得不同的疏水性的各种成分和尺寸的固体材料，以解决现有雾滴沉积性能等植保实验方法中存在检测手段单一、误差大等问题。且本发明能够同时兼顾反映不同疏水性叶片表面的真实性质且制备简单、环境友好、健康，可用于模拟真实叶片表面的雾滴检测的材料和方法，具有更高的可重现性和更小的误差性，能够对植保实验中亲/疏水性农药药液喷雾在叶面的沉积性能有更准确的定性和定量分析。
本发明公开了一种同时快速筛查鉴定水样中生物碱的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法，属于分析化学领域。其步骤为：（A）滤膜过滤；（B）固相小柱萃取；（C）溶剂洗脱；（D）浓缩与定容；（E）上机检测：通过高效液相色谱-飞行时间谱联用仪对样品进行筛查和鉴定。本发明利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用的仪器检测并配合peakview综合评价打分的软件分析方法对水样实现了大规模的筛选排查，在一级质谱和二级质谱的模式下分别进行扫描，分辨率高，准确度高，并通过二级质谱的谱图峰形与化合物物质库进行匹配，定性优势明显，purity score的结果呈现方式简洁直观，结果更加准确可信。
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本发明涉及一种可以同时检测大气气溶胶粒径、浓度和化学成分的气溶胶质谱仪，该气溶胶质谱仪采用直径约100微米的采样孔对自然环境下的气溶胶进行直接采样；气溶胶颗粒经气动聚焦透镜聚焦成一直径约0.5毫米的颗粒束流；气溶胶颗粒由一个粒径选择器进行选择；粒径选择器由三个带狭缝的同轴转盘组成；粒径选择器的转盘由同步电机驱动；同步电机电源的频率连续可调；经粒径选择器选择的气溶胶颗粒由高温(600‑700℃)气化器气化；气化后的气体由电子碰撞电离器电离；产生的离子由W型反射式质谱装置检测，即得到气溶胶的质谱。通过分析采样速率、同步电机电源的频率和获得的质谱可以得到有机气溶胶的粒径、浓度和化学组成的信息。
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一种以核桃壳为原料制作三电极体系中工作电极的方法，属于碳材料的制备及应用和分析检测技术领域。是将核桃壳浸渍于水溶液中去除表面杂质，震荡、洗涤后烘干，然后切割成长条，再在800℃～900℃热处理2小时～4小时，得到碳材料；用导电银胶在碳材料短边的一个端面连接铜导线，在室温放置10小时～20小时，使得银浆固化；然后用硫化硅橡胶作为绝缘材料涂覆到碳材料上表面与铜导线表面，在室温条件下固化12小时～24小时；并在碳材料上表面的前段区域露出部分碳材料作为电极，从而制备得到工作电极。所制作的工作电极主要成分为碳元素，具有导电性好、稳定性好、电极尺寸易于调控等优点，在电化学实验和电化学分析领域有着重要的应用前景。
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本发明公开了一种阿法骨化醇的异构体杂质PY2，即(5Z,7E)‑9,10‑开环胆甾‑5,7,10(19)‑三烯‑1β,3β‑二醇，以及其制备方法，属于化学制药技术领域。本发明所述高纯度的阿法骨化醇的有关杂质PY2，可作阿法骨化醇成品检测分析中的杂质标准品，从而提升阿法骨化醇成品检测分析对杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高阿法骨化醇成品质量。本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。
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本发明涉及一种基于指标权重和隶属度函数的植烟土壤适宜性评价方法，包括：对植烟土壤样品进行化学检测，得到评价指标；基于主成分分析法对所述评价指标进行分析，得到所述评价指标的权重；通过隶属度函数确定每个所述评价指标的隶属度分值；根据所述权重和所述隶属度分值计算植烟土壤适宜性指数；根据所述植烟土壤适宜性指数对植烟土壤适宜性进行评价。本发明通过植烟土壤适宜性指数判断土壤种植烟草的适宜性水平，从而对烟田种植区划提供指导。本发明方法操作简单，检测指标少，评价结果准确。
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本发明涉及一种冬葵果药材UPLC特征图谱构建方法及其鉴别方法。所述的冬葵果药材UPLC特征图谱的构建方法包含如下步骤：（1）精密称取冬葵果药材，制备得到冬葵果药材供试品溶液；（2）将冬葵果药材供试品溶液采用超高效液相色谱仪分析，得到冬葵果药材UPLC特征图谱。该方法精密度、稳定性和重现性较好，是一种快速、准确、客观的鉴别方法，充分展示了冬葵果药材的化学成分特征，从原来的某几个成分含量测定，上升为对整个药品内在的品质检测，避免了单一的化学成分检验的缺陷，能够全面并且准确对冬葵果药材进行质量控制，提供一种快速、准确、客观的鉴别方法。
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本发明属于金属检测技术领域，提供了一种金相法显示及评定低碳冲压用钢中晶界碳化物的方法，包括制样、化学腐蚀和金相显微镜观察及评定，其中所述化学腐蚀所用侵蚀剂由硫酸酒精溶液和氯化钠水溶液配制而成。本发明提供的方法可以清晰完整地显示低碳冲压用钢中晶内处和晶界处碳化物的形貌、尺寸及分布状态，且具有检测分析费用低、安全、快速、简单、易操作的特点。
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本发明涉及电化学分析领域，具体的说是一种尖端嵌入纳米颗粒的多孔微针电极及其制备和应用。以镍铬合金针制备微针电极本体；对上述微针电极的尖端部位通过电化学刻蚀方式，使微针电极尖端形成紧密排列的纳米孔道；其中，纳米孔道覆盖整个电极尖端；通过脉冲电沉积法将金属颗粒嵌入至上述获得尖端紧密排列有纳米孔道的微针电极的纳米孔道内。本发明所述微针电极的尖端多孔结构，还可以对纳米孔道内的纳米颗粒起到保护作用，防止纳米颗粒在检测过程中脱落，使得所制备的电极具有良好的稳定性和更长的使用寿命，可以广泛用于不同样品中不同污染物的高灵敏、高稳定检测。
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本发明公开了一种阿法骨化醇的有关杂质PZB，即(1α,3β,5Z,7E)‑9,10‑开环麦角甾‑5,7,10(19)‑三烯‑1,3‑二醇，以及其制备方法，属于化学制药技术领域。本发明所述高纯度的阿法骨化醇的有关杂质PZB，可作阿法骨化醇成品检测分析中的杂质标准品，从而提升阿法骨化醇成品检测分析对杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高阿法骨化醇成品质量。本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。
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一种层状三维结构纳米金表面增强拉曼活性基底及其制备方法，涉及纳米材料学、激光拉曼和生物化学分析检测领域。表面增强拉曼活性基底自下而上依次由金膜、介质层和不规则纳米金颗粒的二维阵列共三层结构组成，其纳米金颗粒的尺寸、形状以及各层厚度可调。本发明制备方法采用离子束镀膜法，以金、二氧化硅为镀膜材料，不需要借助任何其他方法，在商业化载玻片上沉积层状三维结构。本发明解决了现有技术制备的纳米金表面增强拉曼光谱基底信号差、灵敏度低、制备工艺复杂以及成本高等问题，可以用于低含量化合物的分析检测。
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本发明公开了一种缸套的气压枪喷涂铸造工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)、按照配比为铁屑58‑60、废钢29‑33、废铁5.7‑6.3、高硅生铁7‑9、硅铁0.7‑0.9、硼铁0.08‑0.09、铜0.59‑0.65准备原料；采用熔炼温度为1600‑1760℃进行熔炼，出炉铁水温度1550‑1600℃；其间，待铁水温度达1380‑1450℃时，取样进行光谱分析，通过光谱分析仪检测化学成份，及时进行调整，验定铁水的化学成份、铁水质量。本发明取消原来一种手动上涂和两端石棉垫，节约了两端石棉垫，且喷涂能保证涂料的厚度、均匀度。
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