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本发明属于冶金领域,具体涉及氢氧化镍生产不锈钢用镍原料的工艺。本发明所要解决的技术问题是现有生产不锈钢用镍原料的工艺较繁杂,能耗高、低成高。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种氢氧化镍生产不锈钢用镍原料的工艺,包括以下步骤:将经过干燥的氢氧化镍均匀的布入钢带炉的钢带上;通入N2,然后开始加热升温,升温的同时继续通入N2;升温至200℃时,开始向钢带炉内通入H2与N2的混合气体;升温至500℃时维持恒温还原;恒温还原结束后得到镍粉;镍粉经中频炉熔化后,直接用于不锈钢冶炼。本发明提供的氢氧化镍生产不锈钢用镍原料的工艺,操作流程简单,能耗低,拓展了生产不锈钢用镍原料的供应渠道,降低了不锈钢的生产成本。
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本发明提供了一种提高钒渣钙化焙烧熟料浸出溶液中的钒的浓度的方法,用浸出剂对钒渣钙化焙烧熟料进行多次浸出直至得到一定浓度的浸出钒溶液,每次浸出后得到浸出钒溶液和浸出残渣,浸出残渣经洗涤后得到洗涤滤液,其中,将前一次浸出得到的浸出钒溶液和洗涤滤液混合后用作本次浸出的浸出剂,本次待浸出钒渣钙化焙烧熟料不同于前一次待浸出钒渣钙化焙烧熟料,以及,在每次浸出时,钒渣钙化焙烧熟料与浸出剂按照预定质量比进行浸出。本发明的技术方通过提高钒液浓度,确保钒稳定的浸出效果,有效降低生产能耗,减少废水处理量,从而降低单位氧化钒加工成本,减轻劳动强度,并且工艺流程简单和方便操作,可进一步推广应用于国内外同行业生产。
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本实用新型公开了一种能够实现硝酸自循环氧化使用的反应装置,包括反应釜、氧气通入机构、循环喷淋机构;所述反应釜是封闭的反应容器;所述氧气通入机构连接在反应釜的顶部,用于向反应釜内部通入氧气;所述循环喷淋机构包括连接至反应釜侧壁上的循环管道、循环泵和喷淋管道;所述循环管道是循环泵从反应釜内汲取溶液的管道;所述喷淋管道是循环泵泵送溶液至反应釜内部,并喷淋吸收氮氧化物的管路。依据上述反应装置,能将反应釜内硝酸催化氧化产生的氮氧化合物尾气直接在反应釜内转化为硝酸后重复循环使用,不仅能够实现零氮氧化物尾气排放,还能实现对硝酸的充分循环利用,提高物料利用率,节能环保,工业实用价值高。
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本实用新型涉及一种提高膜浓缩倍数和浓液浓度的装置,包括清液串联段、浓液串联段或清液串联段和浓液串联段的组合;清液串联段由多级滤罐通过清液出管依次串和/或并联形成,最后一级滤罐通过清液出管与清液出液系统连接,除第一级滤罐外,每一级滤罐的出浓液端均通过浓液回流管返回至前任意一级滤罐的进液端;浓液串联段由多级滤罐通过浓液出管依次串和/或并联形成,最后一级滤罐通过浓液出管与浓液出液系统连接,最后一级滤罐的出清液端通过清液回流管返回至前任意一级滤罐的进液端,剩余每一级滤罐的出清液端均通过清液出管排至清液出液系统;清液串联段和浓液串联段中,每一级滤罐中均设置有滤膜。
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本发明涉及一种含硫脲基的大孔缩聚硫脲螯合树脂以及这种螯合树脂的制备方 法,属于化工领域。按重量份数计,所述螯合树脂包含如下组分:硫脲10-20份、甲醛 30-50份、苯酚10-20份、致孔剂5-10份、蒸馏水5-10份、机油300-500份、巴拉夫 络3-5份。其中,致孔剂为NaCl、Na2CO3、CaCl2,苯酚为单元酚或多元酚。其制造方法 包括称量、预聚合、混合、聚合反应、固化保温、脱水等步骤。本发明在直接采用硫脲 为合成原料,提高螯合树脂中硫脲的含量的同时有效将螯合树脂制备成球状以便使用, 而且制作成球状的工艺简单,成本不高,另外,本发明能将螯合树脂制备成大孔型,扩 大了应用范围。
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本发明公开了一种从钒铬还原渣中分离回收钒和铬的方法,其中,该方法包括以下步骤:(1)将钒铬还原渣和氧化性铬盐进行焙烧,所述焙烧的条件包括:温度为300-400℃,时间为60-240min;(2)将步骤(1)的焙烧后的物料进行水浸后固液分离,得到含钒浸出液;(3)将步骤(2)中固液分离后的固相进行酸浸和/或碱浸后固液分离,得到含铬浸出液。通过采用本发明的方法,能够在较低的焙烧温度下直接将钒铬还原渣中的钒进行氧化,并且经过随后的水浸提取钒以及酸浸和/或碱浸提取铬,将钒铬还原渣中的钒和铬成功分离。
本发明提供了利用碳酸锰矿脱除烟气中高浓度SO2制备硫酸锰溶液的方法,其工艺步骤主要为:高浓度SO2烟气由多级喷淋塔的第一级塔段进入,脱硫浆液由多级喷淋塔的末级塔段进入,同时,向各级塔段进行连续分级进料,以控制每一级塔段内脱硫浆液的pH值和锰铁比在适当范围,脱硫浆液与烟气在多级喷淋塔各级塔段之间逆向流动,并且脱硫浆液于多级喷淋塔的每一级塔段内循环喷淋与从塔段的下部进入的烟气进行接触反应,以脱除烟气中的SO2并浸出碳酸锰矿中的锰;硫酸锰溶液产品由第一级塔段排出,经充分脱硫的烟气由末级塔段排放。本发明的方法利用锰铁协同催化脱硫,具有SO2的氧化效率高和生产成本较低的特点。
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本发明公开了一种纯度为100%的羊肚菌母种的制作方法,涉及羊肚菌母种制备方法领域,包括如下步骤:培养基的准备、羊肚菌子实体的准备、培养、菌丝观察和菌丝体提纯后得到菌种,本发明在提纯前进行了菌丝的切片在显微镜下观察,在保证没有其它杂菌菌丝和杂菌孢子后再进行提纯工作,保证了羊肚菌菌种培养100%的纯度。
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本发明公开了一种制备二癸基氯化磷的方法,在聚四氟反应釜中加入二癸基次膦酸和三氯氢硅,其中三氯氢硅过量,加入有机溶剂,搅拌溶解,升温至60~100℃,反应6~24小时,31P‑NMR检测反应完全,旋转蒸发仪蒸除有机溶剂和残留的三氯氢硅,得到无色液体二癸基氯化磷;本发明的制备方法反应步骤简单,绿色环保,原子经济性好,产物纯度高,易于分离,具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
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本发明提出一种适用于二氧化硫浸出软锰矿制备硫酸锰电解液的方法,主要构思是:只采用一部分阳极液与全部工艺软锰矿配浆,与二氧化硫反应后得到高浓度硫酸锰溶液;而另一部分阳极液则经中和、液固分离后得到硫酸锰浓度与原阳极液相同的低浓度硫酸锰溶液;将两部分硫酸锰溶液混合后即可得到硫酸锰浓度达到电解要求的合格电解液。本发明所述方法可提高浸出过程中二氧化硫和软锰矿的利用效率,降低浸出和浸出液除杂工艺的基建成本和运行成本。
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本发明公开了一种γ能谱法分析轻稀土矿及其精矿品位的方法,采用γ能谱仪测量轻稀土矿/轻稀土矿精矿样品发出的γ射线,获得样品的γ能谱,在获取γ能谱仪的样品探测效率后,再用γ能谱仪的样品探测效率和γ能谱软件分析样品的γ能谱并获得样品中镧?138核素及其放射性活度,最后利用镧同位素天然放射性丰度、氧化镧分子中镧的含量以及轻稀土矿中La2O3配分ω(La2O3/REO),进而计算出轻稀土矿/轻稀土矿精矿样品的品位。本发明在计算样品中轻稀土矿及其精矿品位的过程中,不存在现有技术中的多个化学过程,试样不会被破坏。
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本发明公开了一种制备辛基‑二癸基氧化磷的方法,向聚四氟反应釜中加入二癸基氧化膦、1‑辛烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物,加入少量工业混合癸烯,搅拌溶解,升温至130~140℃,反应12~36小时,31P‑NMR检测反应完全,反应液加入5~15wt%稀盐酸破乳洗涤,并用三氯甲烷萃取,有机层用水洗涤至中性,旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃,用乙醇重结晶,过滤,真空干燥,得到白色固体;本发明的制备方法反应步骤简单,绿色环保,原子经济性好,产物纯度高,易于分离,具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
一种空气循环气提浓缩脱除水溶液挥发性杂质和制备结晶产品的方法与装置,其特征是由一组直立的波纹板阵列及其上部和下部分别连接的气液分布结构等构成波纹板双侧降膜表面上气液逆流传热传质,实现含水不低于40%、挥发性杂质不高于3.0%的水溶液浓缩至水含量低于35%、挥发性杂质含量低于0.1%的净化效果,以及实现从含水不低于15%的水溶液制备结晶颗粒量与溶质总质量之比大于40%的晶浆,并通过稳压塔和恒压水封槽构成恒质量流空气封闭循环系统。本发明的有益效果是节能、封闭循环无排放,例如从82.34%的硝酸银水溶液制备400kg硝酸银结晶的能耗不超过5kW•h,从含氟2.0%的湿法磷酸溶液脱氟1000kg的空气循环能耗不超过100kW•h。
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一种高纯活性锌粉的制备方法,其特征是包括:主要按硫酸锌30~100g·L-1、氯化铵80~120g·L-1、添加剂0.1~0.5g·L-1的组成和含量,取各组分、与水混合,调节pH值为7~8.5;以不锈钢板为阴极、粗锌板为阳极,在温度15~40℃、电流密度10~25A·dm-2、占空比0.7~0.9、频率200~2000Hz、刮粉周期300~1000秒的条件下电解;用缓蚀剂清洗锌粉;再将锌粉经后处理和过滤干燥,即制得到锌的质量百分含量≥99%的高纯活性锌粉。采用本发明制备的形貌可控的高纯活性锌粉,比表面积可达0.15~0.24m2·g-1,可用于化学工业、锌防腐涂料工业、冶金等行业。
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本发明公开了一种高振实密度的多钒酸铵的制备方法,该方法包括以下步骤:a)在含钒液的pH为5.0~5.5以及温度为60℃~90℃的条件下加入多钒酸铵晶种和硫酸铵;b)将步骤a中得到的含钒液的pH调节至2.2~2.4并将其温度升高至90℃~95℃,在快速搅拌下沉淀多钒酸铵;c)对步骤b中得到的含钒液补加两次硫酸铵后,降低搅拌速度来沉淀多钒酸铵;d)进行过滤、洗涤、干燥得到高振实密度多钒酸铵。根据本发明的高振实密度多钒酸铵制备方法制备的多钒酸铵的振实密度高,并且用制备的多钒酸铵生产的氧化钒产品中的Na2O含量低。
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本发明涉及采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法,属于镁冶金领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法。本发明方法包括如下步骤:a.将含硅酸镁的矿物熔渣加入真空反应器中,同时加入助剂、还原剂,并控制真空反应器真空度为1000~1200Pa,温度为1300~1600℃至不再有镁蒸气生成;其中,所述的含硅酸镁的矿物熔渣中的镁品位以MgO计为22~26%;所述的还原剂为硅或硅铁,硅或硅铁的用量为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.1~1.7倍;所述的助剂为氧化钙或碳酸钠,助剂的加入量为按重量计使反应体系中的(CaO+MgO+Na2O)/SiO2=0.7~1.2;b.收集镁蒸气、冷凝,得到结晶镁。
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本发明公开了一种从盐湖卤水中提锂的方法,先将高岭土煅烧活化、再与盐酸进行酸浸反应溶出铝,固液分离后,将含铝滤液与NaOH溶液加入到盐湖卤水中进行反应,反应完成后,再次进行固液分离得含锂沉淀,其他成分留在溶液中。本发明工艺流程短,操作简单,锂选择性好。
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本发明公开了一种从钒铬渣中分离回收钒和铬的方法,其中,该方法包括:(1)将钒铬渣和第一含钠物料进行第一焙烧,并将第一焙烧后的产物进行水浸后固液分离,得到第一固相和第一液相;(2)将所述第一液相进行沉钒后固液分离,得到第二固相和第二液相;(3)将所述第一固相与第二含钠物料进行第二焙烧,并将第二焙烧后的产物进行水浸后固液分离,得到第三固相和第三液相;(4)将所述第二液相和所述第三液相进行接触并沉淀后进行固液分离,得到第四固相和第四液相;(5)将所述第二固相和第四固相进行煅烧提钒;(6)将第四液相进行还原沉铬。通过本发明的方法,可以简单地且高收率地从钒铬渣中分离回收钒和铬。
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本发明公开了一种金属钒粉的制备方法,属于钒冶金技术领域。本发明为提高金属钒品位,并直接获得粉末状产品,提供了一种金属钒粉的制备方法,包括:以含钒粉料为钒源、氯气为氯化介质,进行沸腾氯化,得氯化钒初品;对氯化钒初品进行两步蒸馏,得氯化钒中间产物;将中间产物加热气化后,与高纯H2混合,然后与反应载体接触,发生还原反应,得高纯超细金属钒粉。本发明不仅能够实现低间隙杂质含量的高纯氯化钒的制备,还能在相对低温条件下进行气‑气反应获得具有纳米尺寸的金属钒粉末,有利于工业化生产及应用。
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本发明公开了一种制备二环十二烷基次膦酸的方法,以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料,乙酸为溶剂,二叔丁基过氧化物为引发剂,少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸;本发明的制备方法加入少量混合癸烯,极大的加快了反应速度,提高产率到94%以上,除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(<5%)外,基本消除了一取代副产物的影响,该方法反应步骤简单,产率更高。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
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本发明公开了一种钼酸钙原料磷铵混液转型法制取钼酸铵的生产方法,包括以下步骤:S1、将钼酸钙原料与含有磷酸铵的转型母液进行混合,得到初次转型渣和初次转型母液;S2、初次转型渣经磷酸铵溶液多次处理后得到含磷酸铵的转型母液和最终转型渣,转型母液作为转型渣和/或钼酸钙原料相混合的原料使用;S3、将初次转型母液与硫化铵混合,然后过滤转型母液;S4、向转型母液中加入与磷酸根离子生成沉淀的阳离子,过滤转型母液;S5、对转型母液进行蒸发结晶处理,得到结晶物。本发明通过采用更加环保、高效、低成本的方式,解决了目前酸分解氨溶法制钼酸铵所存在的工艺不易控制、颗粒不易过滤、设备易腐蚀等问题。
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本发明公开了一种制备二癸基磷酰氯的方法,以二氯亚砜作为酰氯化剂,与二烷基次膦酸反应,合成二癸基磷酰氯,向反应装置中加入二癸基次膦酸和二氯亚砜,其中二癸基次膦酸过量,加入溶剂二氯甲烷,搅拌溶解,升温至35~45℃后回流,缓慢滴加二氯亚砜,然后升温至40~50℃,反应2~4小时,31P‑NMR检测反应完全,旋转蒸发仪蒸干二氯甲烷溶剂和未反应完的二氯亚砜,得到棕色液体二癸基磷酰氯;本发明的制备方法步骤简单,绿色环保。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
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本发明公开了一种制备二辛基磷酰氯的方法,以二氯亚砜作为酰氯化剂,与二烷基次膦酸反应,合成二辛基磷酰氯,向反应装置中加入二辛基次膦酸和二氯亚砜,其中二辛基次膦酸过量,加入溶剂二氯甲烷,搅拌溶解,升温至35~45℃后回流,缓慢滴加二氯亚砜,然后升温至40~50℃,反应2~4小时,31P‑NMR检测反应完全,旋转蒸发仪蒸干二氯甲烷溶剂和未反应完的二氯亚砜,得到棕色液体二辛基磷酰氯;本发明的制备方法步骤简单,绿色环保。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
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本发明公开一种全质提取氟碳铈精矿中氟和稀土的微波化学方法,包括微波辐照氟碳铈矿的碱转脱氟、微波辅助浸取氟、浸取液固液分离和微波辅助浸取稀土四个步骤;本发明浸取稀土盐酸溶液中不含氟离子,完全避免了后续稀土的除杂、分离等工艺的氟干扰,且使用微波浸取氟和稀土不需搅拌,易于实现自动化控制,浸取氟和稀土的速度快,时间短,两次浸取即可实现矿渣中的氟和少量残存的碱完全浸取,不排放含氟废水,一次浸取即能实现稀土的全质提取,具有工艺流程简短、耗时短能耗低、显著减少碱和酸用量、降低生产成本、避免了四废的排放等突出优势,能够实现氟碳铈矿中氟和稀土的全质回收和残渣的安全利用。
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本发明提供了一种工业含铁酸性溶液的深度除铁方法。所述工业含铁酸性溶液的pH值<2.0,所述方法包括以下步骤:将工业含铁酸性溶液进行预中和处理,过滤,得到pH为0.5~2.0的中间溶液;向中间溶液中加入有机络合沉淀剂进行反应,以实现深度除铁。本发明还提供了一种工业含铁酸性溶液的深度除铁方法。所述工业含铁酸性溶液的pH值为2.0~3.0,所述方法包括以下步骤:向工业含铁酸性溶液中加入有机络合沉淀剂进行反应,以实现深度除铁。本发明的有益效果可包括:在pH≤3.0强酸性体系中可获得较好的除铁效果;采用有机络合沉淀剂和络合反应,能够实现铁的高选择性去除。
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本发明公开了一种氧化锰矿脱硫连二硫酸锰的控制方法,包括以下步骤:步骤1:将氧化锰与溶液充分混合制备成矿浆;矿浆中氧化锰的含量为20~150g/L;步骤2:在步骤1得到的矿浆中加入含有三价铁原料,得到脱硫液;锰和铁的物质的量比为3:1~10:1;步骤3:将含二氧化硫的烟气通入步骤2得到的脱硫液中,充分反应;反应过程中控制pH为1~3,温度为50~90℃;采用本发明可以保证脱硫后的脱硫液中硫酸锰母液含量,同时又控制副产物连二硫酸锰含量非常低,不需要进一步进行连二硫酸锰后续处理,直接应用于工业硫酸锰或电解锰生产,在不会影响后续硫酸锰的资源回收利用,实现二氧化硫污染治理的同时实现锰矿中的锰资源的有价利用。
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本发明提供一种钛板坯的制备方法,该方法包括将海绵钛压制成电极块,或者将海绵钛和作为合金元素的中间合金和/或金属混合均匀后压制成电极块,将压制的电极块焊接成圆柱形电极,将该圆柱形电极采用真空自耗电弧熔炼,得到圆柱形铸锭;将得到的圆柱形铸锭经过扒皮后在800℃-850℃保温90-180分钟,再升温至950℃-1050℃后保温180-420分钟,然后经过一个火次锻拔后锻造成截面为长方形的中间坯;将得到的中间坯进行热轧开坯,得到钛板坯。根据本发明的方法,其操作方便,并且得到的钛板坯厚度公差小,表面质量好。
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