有色金属加工技术理论与应用

磷酸铁锂废极片再生回收制备磷酸铁锂材料的方法 781     

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本发明涉及锂电池回收技术领域，公开了一种磷酸铁锂废极片再生回收制备磷酸铁锂材料的方法。该方法采用湿法剥离技术，先从磷酸铁锂废极片中高效剥离出磷酸铁锂活性物质，利用磷酸铁锂活性物质回收再生制备磷酸铁锂材料。采用本发明的方法回收磷酸铁锂废极片，能够实现锂、铁、磷全组分回收，使得报废磷酸铁锂电池得到很好的回收利用。

以锂辉石为原料硫酸—气氨联合制备碳酸锂的方法 800     

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本发明公开了一种以锂辉石为原料硫酸—气氨联合制备碳酸锂的方法，具体包括矿样的制备、两段焙烧、浸出、气氨中和除杂和碳酸铵沉淀锂等工艺，本发明工艺简明有序，工艺流程中某些原料可以循环使用，沉淀锂温度较低，降低了能耗，采用氨气对浸出液进行中和除杂，大幅度减少了废固的产生，避免了钠盐中和引入的钠离子对碳酸锂产品品质影响，部分氨气可以回收使用，并可以回收中和热量，提高了工艺的环保性和经济性，改用碳酸铵为沉锂剂，在氨气中和除杂、净化浓缩后，剩余母液可得到比硫酸钠附加值更高的产品硫酸铵，大大提高了原料和药品的利用率，此方法对锂辉石制备碳酸锂工艺有很好的指导意义，对锂辉石矿工业化生产碳酸锂有很好的的前景。

从退役锂电池中选择性提取锂的方法 1145     

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本发明公开了一种从退役锂电池中选择性提取锂的方法，涉及退役锂电池回收技术领域，包括：将退役锂电池进行放电处理，拆解后置于负压环境干燥，获取正极片，通过破碎、筛分得退役锂电池正极活性物质；将正极活性物质与活化剂充分研磨；将正极活性物质‑活化剂混合物放入管式炉中活化，温度200～450℃，时间10～120min，将活化处理后的物质浸出提锂，得到Li富集液；往Li的富集液中加入碳酸盐和/或磷酸盐，得到碳酸锂和/或磷酸锂。本发明的有益效果是利用活化剂提高锂元素的反应活性，并通过选择合适的浸出剂使Li被高效选择性提取，锂元素的浸出率可达到99％，提取率高，工艺简单。

四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法 910     

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本发明公开了一种四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法。该方法是在氮气氛围下，将碳酸锂加入到草酸溶液中，搅拌均匀后滴加六氟磷酸锂溶液，六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1：(0.8～1.2)，反应得到四氟草酸磷酸锂；或者在氮气氛围下，将碳酸锂加入到草酸溶液中，搅拌均匀后滴加六氟磷酸锂溶液，六氟磷酸锂的滴加量与草酸的摩尔比为1：(1.8～2.4)，反应得到二氟双草酸磷酸锂溶液。本发明的制备方法简单、实用、可工业化生产，制得的产物可以直接作为非水电解液电池添加剂，并且本发明制得的产物中游离酸较少且不含氯化合物，其以氢氟酸换算的酸浓度计，游离酸为100质量ppm以下。

锂离子蓄电池析锂的无损检测方法 1066     

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本发明公开了一种锂离子蓄电池析锂的无损检测方法，包含以下步骤：S1，在锂离子蓄电池的不同寿命阶段对电池进行充电，每次充电至同一电压；S2：对充电后的锂离子蓄电池进行电化学阻抗谱测量；S3：参照锂离子蓄电池等效电路模型对测得的电化学阻抗谱进行拟合；S4：对拟合后的数据中的Rsei数值进行比较，如果出现下降，表明电池内部发生析锂行为，如果未出现下降，表明电池内部未发生析锂行为。本发明的锂离子蓄电池析锂的无损检测方法可及时发现电池析锂的发生，并且不对电池产生破坏。

锂离子正极材料锂缺陷检测方法 885     

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本发明公开了一种锂离子正极材料锂缺陷检测方法，所述检测方法包括以下步骤：首先取锂离子正极材料样品分散于乙腈溶剂中，加入检测剂碘化锂通过控制反应温度和时间进行锂化反应，然后将反应溶液洗涤离心，取上清液测试碘离子含量，得到消耗的碘化锂的量，最后计算所述锂离子正极材料的锂缺陷状况及锂缺陷量。本发明对锂离子正极材料的性能提升具有重要的指导作用，且检测方法简单和易于操作。

硅酸钛锂锂离子电池负极材料的制备方法 670     

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本发明公开了一种硅酸钛锂锂离子电池负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：1)将锂盐、钛源、硅源溶于有机溶剂中并混合均匀，制成混合溶液；2)调节混合溶液的pH值至1.5-6.5；3)将水蒸汽经载流气体载流通入步骤2)后的混合溶液中进行水解反应得到共沉淀物，然后过滤、水洗、烘干，得到前驱体；4)将前驱体在惰性保护气氛中先在450～700℃的温度下预烧3～5h，再在750～950℃的温度下焙烧，得到所述的硅酸钛锂锂离子电池负极材料。本发明的制备方法制备的负极材料具有较为理想的形态和粒度分布，以及良好的电化学性能；本发明的制备方法流程简单、可操作性强、安全性高，便于实现产业化。

全固态锂二次电池电解质材料、其制备方法及全固态锂二次电池 843     

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本发明提供了一种全固态锂二次电池电解质材料及其制备方法，该方法将Li2S、P2S5和掺杂物制备得到式（I）所示的全固态锂二次电池电解质材料；所述掺杂物为锂的第III、第IV、第V、第VI和第VII主族非金属元素化合物，以及由第III、第IV、第V、第VI和第VII主族非金属元素中至少两个元素形成的化合物中的一种或多种。式（I）中，M为第III、第IV、第V、第VI和第VII主族非金属元素中的一种或多种；0＜a≤10，0＜b≤5，0＜c≤15，0＜d＜1。所述全固态锂二次电池电解质材料的导电性和电化学稳定性等较好，利于应用。本发明还提供了一种全固态锂二次电池。LiaPbScMd（I）

锂二次电池中锂负极的保护处理 714     

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本发明公开了一种锂负极的原位保护处理的方法。这种锂负极原位保护处理的金属锂可以用于高性能锂二次电池。本发明所提供的锂负极原位保护处理的方法包括在锂负极表面原位生成二氧化硅的方法。在一定温度下，处理液与金属锂表层的钝化层反应可得含有二氧化硅的保护层。本发明提供的锂原位保护的制备方法简单、易于调控、实用化程度高。将原位保护的金属锂用于锂二次电池，能大幅提高目前电池的能量密度和循环性能，具有很高的实用价值。

锂金属电池的负极及包含它的锂金属电池 912     

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本发明涉及一种用于锂金属电池的负极及包含它的锂金属电池。本发明的负极包括金属锂或锂合金负极活性物质层,及形成于负极活性物质层上的钝化层。钝化层的结构中包含被线性聚合物所贯穿的三维交联聚合物网络基质。形成于负极表面的钝化层降低负极的反应活性并使表面稳定化,所以可以提供具有优异循环寿命特性的锂金属电池。

控制磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法 848     

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一种控制磷化铁的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法。其技术方案是:按照反应物中锂离子∶亚铁离子∶硅原子∶亚磷酸的摩尔比=0.95～1.10∶0.95～1.10∶0.70～0.999∶0.001～0.429称量锂盐或锂盐水合物、亚铁盐或亚铁盐水合物、硅化合物、亚磷酸或亚磷酸水溶液,混合这几种反应物,再加入无水状态反应物合计重量的1%～20%的含碳化合物,以及无水状态反应物合计体积的0.10倍～10倍体积的湿磨介质,球磨混合,水浴加热后再球磨混合,在真空中加热干燥,然后在惰性气氛或弱还原气氛中,采用两段烧结法或程序升温两段烧结法制备含可控磷化铁的硅酸亚铁锂。本发明制备的材料具有较好的放电性能,在位于2.9V区的放电容量明显增加,在0.3C倍率电流下循环性能佳。

锂离子电池正极及锂离子电池 1177     

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本发明提供一种锂离子电池正极，其中该锂离子电池正极由锂离子电池正极活性材料和导电载体组成，该导电载体包括多个碳纳米管。本发明所提供的锂离子电池正极由于无需粘结剂，锂离子电池正极中锂离子电池正极活性材料的比重可以进一步提高，同时由于锂离子电池正极活性材料之间没有绝缘物质的阻隔，锂离子电池正极整体的导电性也会相应得到提高。本发明进一步提供一种应用上述锂离子电池正极的锂离子电池。

废旧锂离子电池回收并联产锂吸附剂的方法 933     

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本发明属于废旧锂离子电池的综合回收利用领域，具体公开了一种以废旧锂离子电池为原料制备锂吸附剂的方法。废旧锂离子电池经拆分及有机溶剂浸泡，得到正极粉体材料，通过还原浸出得浸出液，利用萃取及化学转化、分离提纯浸出液中的锰和锂，使其分别以硫酸锰和氢氧化锂的形式存在，并用提纯后的硫酸锰与氢氧化锂通过水热合成法制备锂吸附剂。本发明能够使废旧锂离子电池直接变为新材料锂吸附剂，有效减缓锂离子电池对环境的污染，整个制备过程绿色低能，成本低，锰锂元素的回收率高，有效避免锰钴深度分离所带来的流程长、效率低的问题，制备得到的锂吸附剂吸附性能优异。

从废旧锂离子电池正极片中回收高纯锂的方法 772     

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本发明涉及回收废旧锂离子电池技术领域，具体涉及一种从废旧锂离子电池正极片中回收高纯锂的方法。将废旧锂离子电池的正极片与外电源的正极相连，惰性电极与外电源的负极相连，电解液为铝盐溶液，通电电解得到含锂混合溶液；将惰性电极与外电源的正极相连，自制电极与外电源的负极相连，电解液为含锂混合溶液，通电电解得到锂离子镶嵌的自制电极；将锂离子镶嵌的自制电极与外电源的正极相连，惰性电极与外电源的负极相连，电解液为氢氧化锂溶液，通电电解，金属锂进入溶液中，蒸发溶液，得到氢氧化锂固体。本发明得到的氢氧化锂纯度高，金属锂的回收率高。

锂离子电池用锰酸锂正极材料的改性方法 1068     

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本发明涉及一种锂离子电池用锰酸锂正极材料的改性方法。本发明属于锂离子正极材料技术领域。一种锂离子电池用锰酸锂正极材料的改性方法，其特征是：锂离子电池用锰酸锂正极材料的改性方法包括以下工艺过程：(1)按化学计量比将La(NO₃)₃·6H₂O、Sr(NO₃)₂·4H₂O、Mn(NO₃)₂·4H₂O溶于蒸馏水中；搅拌状态下加入柠檬酸，溶解；用氨水或硝酸调节溶液pH值3‑10，溶液成稳定溶胶状态；(2)加入锰酸锂，加热，搅拌直至水蒸气挥发后干燥，基材表面包覆一层凝胶膜；(3)将包覆有凝胶膜的基材焙烧，得到包覆有锰酸锶镧的改性锰酸锂材料；(4)改性锰酸锂材料进行粉碎、分级，得到锂离子电池用锰酸锂正极材料。本发明具有有效隔离锰酸锂和电解液，防止锰离子溶出，改善材料的高温特性和循环特性等优点。

锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺 933     

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本发明公开了一种锂云母新型硫酸盐焙烧法制备碳酸锂工艺，包括如下步骤：将锂云母球磨后与硫酸钠钾混合盐、助剂和碳酸钙按一定比例混合均匀，再通过造粒机造粒后送至回转窑焙烧，焙烧物料冷却后经过球磨机湿磨，球磨后进入浸取釜加循环水加热进行水浸，得到的硫酸锂母液再通过中和除杂、蒸发浓缩后加入饱和碳酸钠溶液中，沉锂反应制得碳酸锂粗品；碳酸锂粗品经两次搅洗后烘干、粉碎得到电池级碳酸锂。本发明通过对锂云母进行球磨处理后，加入相关辅料助剂混合后进行造粒，再通过高温焙烧使锂云母中不溶的氧化锂转变为溶解度高的硫酸锂，锂的浸出率提高了3.5%～5%；在焙烧和浸取工序中没有使用硫酸，大大降低了设备的腐蚀性以及优化了工作环境。

金属锂合金电极材料、其制备方法和金属锂二次电池 975     

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本发明提供了一种金属锂合金电极材料，由摩尔比为(0.5～10)：1的金属锂和金属锂合金组成。与现有技术相比，本发明提供的金属锂合金电极材料是由特定含量的金属锂相和金属锂合金相组成的复合材料，利用金属锂合金相本身所具有的优异的离子电导特性，促进锂离子输运到电极内部，避免锂离子过度暴露于电极表面，从而增加了整个电极空间上电荷分布的均匀性并减少副反应，提高库伦效率；该金属锂合金电极材料用于替代现有技术中的金属锂，能够实现在不牺牲能量密度、循环寿命和安全性的同时，提高库伦效率。同时，本发明提供的金属锂合金电极材料可以与正极材料如磷酸铁匹配，构筑高能量密度、高稳定性、高安全性的金属锂二次电池。

降低固态电解质/锂负极界面阻抗的锂片、制备方法及应用 786     

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本发明公开了一种降低固态电解质/锂负极界面阻抗的锂片的制备方法，包括以下步骤：S1、分别称取小分子固态溶剂和锂盐，备用；其中，小分子固态溶剂和锂盐的质量比为70‑95:5‑30；S2、将S1中称取的小分子固态溶剂溶解在有机溶剂中，在室温下搅拌24h，得到混合溶液，接着将S1中称取的锂盐加入混合溶液中溶解，得到小分子电解质溶液；S3、将S2中得到的小分子电解质溶液涂覆于锂片的表面，然后在一定温度下真空干燥，即得到所述降低固态电解质/锂负极界面阻抗的锂片。本发明还公开了该锂片在全固态锂电池上的应用，该锂片在全固态锂电池充放电过程中，能够降低固态电解质与锂片之间界面阻抗，改善电池循环性能。

含氟磺酰亚胺锂锂盐的电解质溶液及其用途 705     

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本发明提供一种含氟磺酰亚胺锂锂盐的电解质溶液及其用途,该电解质溶液由四类成份组成:含氟磺酰亚胺锂,其他锂盐,碳酸酯类和/或醚类有机溶剂和其他功能添加剂,其中含氟磺酰亚胺锂锂盐在此电解质溶液中的摩尔浓度为0.001～2摩尔/升,其他锂盐在此电解质溶液中所占的摩尔浓度为0～2摩尔/升,其他功能添加剂在此电解质溶液中的摩尔浓度为0～0.5摩尔/升;含氟磺酰亚胺锂为离子型化合物,其阳离子为锂离子。本发明提供的电解质溶液中含有含氟磺酰亚胺锂,能大大提高电解质溶液的低温性能,将其应用于锂电池后,锂电池在50℃以上高温或-20℃以下低温的情况下,其电池容量百分率均有所提高,有利于锂电池的循环寿命和储存寿命的提高。

锂离子电池正极材料再生方法、正极材料和锂离子电池 905     

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本发明提供了一种锂离子电池正极材料再生方法、正极材料和锂离子电池。该再生方法通过将正极粉体材料加入至碱液中加热后，正极粉体材料中六氟磷酸锂、氟化锂在碱液的作用下，转化为碳酸锂；然后在碘化氢的作用下，混合粉体中的碳酸锂进一步转化为碘化锂；再加入正极材料对应的前驱体以及还原剂，复合浆料中碘化锂在还原剂的作用下转变为碘单质并发生升华，而加入的正极材料对应的前驱体与锂反应生成对应的正极材料，最终得到商业化的锂离子电池正极材料磷酸铁锂或镍钴锰酸锂。该方法极大的减少电池回收过程中的锂盐分离问题，通过一体化补锂充分利用锂资源，既减少的电池回收流程，降低电池材料成本，提高回收材料的纯度，具有较大的创新性。

基于纯电动车用锂电池析锂测试方法 1177     

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本发明公开一种基于纯电动车用锂电池析锂测试方法，该方法包括以下步骤：S1、采集测试环境温度，对电池进行恒流充电至截止电压后，再使用截止电压进行恒压充电；S2、设置采样周期，采集恒压充电过程中的充电电流数据和锂电池温度数据，然后确定采样周期中采集时间点的析锂测试参数；其中，所述析锂测试参数包括：基于规格化调整的充电电流、充电电流变化率、基于权重调整的充电电流变化率、锂电池温度变化率；S3、按照采样周期，根据析锂测试参数对锂电池是否析锂作出判断。本发明通过确定采样周期中采集时间点的析锂测试参数，并根据所述析锂测试参数对锂电池是否析锂作出判断，有效解决了现有锂电池是否析锂判定不够全面准确的问题。

锂电池防爆阀及锂电池 718     

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本实用新型涉及一种锂电池防爆阀及锂电池，其中，锂电池防爆阀包括阀本体和防爆片；阀本体上开有用于与锂电池内腔连通的通孔；防爆片与阀本体的一端连接，且防爆片密封盖住通孔；阀本体的另一端为连接部，连接部用于与锂电池的盖板可拆卸连接。阀本体上的连接部能与锂电池的盖板可拆卸连接，当锂电池内部产生大量气体而使防爆片破开后，可直接从锂电池上取下整个报废的锂电池防爆阀，然后更换新的锂电池防爆阀，从而实现锂电池的重复使用。因此，上述的锂电池防爆阀可实现锂电池的重复使用。

锂辉矿生产高纯碳酸锂的方法 1091     

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本发明提供一种锂辉矿生产高纯碳酸锂的方法，属于锂矿回收利用技术领域；包括：将锂辉矿煅烧后球磨，然后通过硝酸二次逆向浸出，所得浸出液通过纳滤膜分离成高价离子溶液和一价离子液，所述高价离子溶液经蒸发浓缩后，进行煅烧获得粗制氧化铝副产品；将一价离子液采用两段调pH除杂方式，得到更纯净的滤液II和滤渣II，滤液II经浓缩、结晶获得硝酸钾和母液I，所得母液I经离子交换、双极膜处理分别得到硝酸及氢氧化锂与微量氢氧化钠、微量氢氧化钾混合溶液；进一步制备氢氧化锂或碳酸锂产品。本发明是针对锂辉矿制备高纯碳酸锂产品，本发明产品纯度高，锂回收率高。

低温可充放电的锂离子电池负极材料及锂离子电池 1012     

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本发明公开了一种低温可充放电的锂离子电池负极材料及锂离子电池，属于电化学储能技术领域。本发明以铋金属单质作为负极，使用了能耐高压的醚类电解液，发展了一种在低温环境下可充放电的新型锂离子电池负极材料。并以该材料为负极，以钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰三元材料和镍钴铝三元材料中的一种或几种作为正极材料，搭配组成锂离子全电池。本发明所述的锂离子电池负极材料和锂离子电池可以在‑50℃至60℃的温度范围内进行充放电，同时表现出较高的充放电比容量，可以被用作高温和低温领域的储能器件。本发明所述的铋金属单质，储量丰富，绿色环保；本发明所述的锂离子电池原料价格低廉，适合大规模生产。

壳核结构多孔碳-TiO₂锂硫电池正极材料及其制法 1063     

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本发明涉及锂硫电池技术领域，且公开了一种壳核结构多孔碳‑TiO₂锂硫电池正极材料，包括以下配方原料及组分：S负载TiO₂复合材料、聚苯乙烯树脂、纳米SiO₂、催化剂。该一种壳核结构多孔碳‑TiO₂锂硫电池正极材料，中空结构的纳米多孔TiO₂的空腔和孔隙结构中为升华硫通过丰富的生长位点，对锂多硫化物具有很强的吸附性能，升华硫进入到TiO₂的空腔和孔隙结构中，抑制了锂多硫化物溢出而被电解液溶解的现象，三维结构的聚苯乙烯分子聚合物通过高温炭化和氢氟酸刻蚀，形成三维网络结构多孔碳材料，具有丰富的介孔和孔隙结构，将S负载TiO₂完全包覆住形成壳核结构，三维网络结构可以很好地抑制硫正极材料的体积和收缩的膨胀现象。

新型锂盐电解液及锂离子电池 1176     

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本发明具体是涉及一种新型锂盐电解液及锂离子电池，电解液包括新型锂盐、锂盐、添加剂和非水有机溶，新型锂盐的结构通式为：其中，R为直链烷基‑Cn。该新型锂盐电解液在直链烷基‑Cn结构中引入氟、马来酰亚胺等基团，能在电极表面形成耐高温稳定的固体电解质膜，且结构中的氟、磺酰等基团具有强吸电子能力，具有较高的离子电导率，形成的固体电解质膜具有较好的锂离子导通性能，能极大降低电池内阻。同时，该新型锂盐主体结构中的硼酸酯基团，能够提升电解液在负极表面的成膜性能，降低负极端的溶剂共嵌入问题，提升锂离子电池在高温环境下的循环性能，因此，该新型锂盐具有较好的热稳定性，可提升电池的高温性能。

锂电池隔膜及其制备方法 1102     

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本发明提供一种锂电池隔膜，包括：锂基蒙脱石和聚烯烃树脂。本发明还提供一种锂电池隔膜的制备方法，将锂基蒙脱石脱水预处理后与液体物料逐步预混合，并与聚烯烃树脂挤出，经铸片、拉伸、萃取、干燥等步骤后，得到锂电池隔膜。首先将锂基蒙脱石与成孔剂形成的预混料加入挤出机中，并在挤出机的1/4‑1/3处加入聚烯烃树脂，以提高原料的混合效果，并最终得到孔隙率控制范围较宽、孔径均匀的锂电池隔膜。本发明制备得到的锂电池隔膜，在高孔隙率和低孔隙率的锂电池隔膜制备的锂电池均具有较优良的倍率充放电性能和安全性。

锂硫电池正极材料及其制备方法和锂硫电池 982     

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本发明提供一种锂硫电池正极材料及其制备方法和锂硫电池。本发明提供的锂硫电池正极材料包括碳空心球、附着于所述碳空心球内外表面的纳米二氧化钛以及填充于所述碳空心球中的硫单质，所述硫单质的质量含量为60～80％。实验结果表明，本发明提供的锂硫电池正极材料制备的锂硫电池在1C下，200次循环后放电容量仍保持691mAh·g‑1，300次循环后放电容量仍保持671mAh·g‑1，库伦效率保持在97％左右；4C高倍率循环下，放电容量仍能保持527mAh·g‑1，再次回到1C时，放电容量仍可保持1042mAh·g‑1。

富锂锰基锂离子电池正极材料及其制备方法 724     

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本发明公开了一种富锂锰基锂离子电池正极材料及其制备方法。正极材料具有化学通式Li1.12+x(Ni0.25Mn0.7375Co0.0125)0.8+yO2，0≤x≤0.08，0≤y≤0.08；正极材料由纳米级类球形一次颗粒以及一次颗粒团聚形成的微米级棒状二次颗粒形成。通过加入聚甲基丙烯酸并静置生长，能够较好地控制一次颗粒的尺寸，保证锂离子从一次颗粒的内部快速脱出插入，提高了比容量和倍率性能；同时由于二次颗粒为棒状，使得SEI膜产生在棒状结构的外表面上，而非每个一次颗粒表面，降低了SEI膜的总表面积，既有利于锂离子传输，又降低了锂离子的消耗，提高了电池的容量和循环性能。

钼酸锂表面修饰锂离子电池富镍正极材料及其制备方法 1141     

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本发明公开了一种钼酸锂表面修饰锂离子电池富镍正极材料及其制备方法。该锂离子电池富镍材料的化学式为：LiNiaCobM1-a-bO2（其中a、b为摩尔数，0.5≤a≤1，0≤b≤0.2，M为金属离子Mn、Al和Fe中的一种或几种，Li2MoOx为表面修饰层材料钼酸锂，3≤x≤4）。本发明通过简单的液相前驱体制备、表面修饰和高温固相烧结反应，制备出钼酸锂表面修饰锂离子电池富镍材料。钼酸锂表面修饰层具有很好的锂离子导电性，有利于锂离子的脱嵌。利用钼酸锂表面修饰富镍正极材料可大幅提高富镍正极材料的倍率性能、循环性能和安全性能，本发明制备方法的原材料易得，操作简单，成本低，易实现工业化大规模生产。