本发明涉及一种近红外七甲川菁染料及其制备方法,和这种染料在弱极性-极性混合溶剂荧光光谱的测试中的应用,属于化工高新技术化学及生物化学分析技术领域。合成的染料具有优良的光谱性能,如斯托克斯位移大,光稳定性强,合成步骤简单。该类染料最明显的特性是在弱极性溶剂中出现双荧光峰,两峰的强度比值和溶剂的极性之间存在线性关系,可用于检测弱极性-极性两种混合溶剂体系中的体积之比。该发明不改变传统七甲川菁染料的母体结构,只对其中4型染料的取代基R1、R2和R3进行改进。
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一种水中溶解氧的测定方法,属于分析化学领域的传感器技术领域。本发明由醋酸纤维素与八乙基铂卟啉溶液配制的混合液滴涂或旋涂于玻璃载玻片上,干燥,制得氧敏感膜。水溶解氧的检测装置由氮饱和试样,氧饱和试样,蠕动泵,比色皿,荧光光度仪,记录仪组成。两个带盖杯中分别为氮气饱和和氧气饱和的待测试样,通过调节两个蠕动泵的流速来调节氮饱和与氧饱和试样的含量,待测试样通过三通阀混合形成不同溶解氧浓度的试液,最终进入含氧敏感膜的比色皿,通过荧光光度仪检测535nm激发波长下测定荧光强度,绘制Stern-Volmer曲线,测量水中溶解氧的含量。
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本发明属于分析化学领域,具体涉及一种测定西酞普兰或其盐及其制剂中的有关物质的方法,该方法采用HPLC对西酞普兰进行检测;其中,流动相A为质量体积比0.6~0.7%、pH6.0~7.0的磷酸盐缓冲液;流动相B为甲醇与乙腈按体积比30~50∶70~50组成的混合溶液。本发明方法能够检测出西酞普兰中的至少12种已知杂质,甚至还能检测出3种未知杂质,峰形良好、分离度良好、重现性好,能够实现有效分离并定量测定西酞普兰。
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本发明公开一种测定钼铁合金主次成分的熔融制样—X荧光光谱法,将钼铁合金粉末试样与混合氧化剂、熔剂一并加入到铂金坩埚后,采用熔融炉直接熔融成玻璃片,用于X荧光光谱仪分析的方法。本发明与现有技术相比,操作步骤少、简单明了、易于掌握,最重要的是免去了合金熔片预处理的步骤,同时解决了铂金坩埚与合金在高温下接触易被腐蚀、穿透等安全问题。采用本发明,结合6工位电熔融炉,每分析6个合金样品,从称样到报出结果时间约为0.8h,坩埚腐蚀概率为0,样品的分析结果满足相关国家化学分析标准中的精密度要求,可适用于钢铁企业合金的验收、合金制造商的内部质控、出厂检验。
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本发明公开了一种有机磷杀虫剂浓度的测定方 法,该方法主要包括生物传感器的制备、测试得到胆碱的氧化 电流值I0、得到有机磷对酶活性 的抑制分数I%,再根据抑制分数I%与有机磷杀虫剂浓度之间 的线性关系进行同种、不同浓度的有机磷杀虫剂的检测。利用 电化学技术简便、易行、价廉的特点,结合流动注射快速、高 灵敏度,试剂低消耗的特点,实现了有机磷杀虫剂快速灵敏稳 定的检测,具有分析时间短,测定成本低,检测速度和效率高 的优点。
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本发明公开了一种定量T4多聚核苷酸激酶活性测定方法,所述方法包括如下步骤:在用于磷酸化的反应体系中,以寡核苷酸为底物,加入ATP,利用T4多聚核苷酸激酶使该寡核苷酸的5’端磷酸化,生成磷酸化寡核苷酸;随后向该反应体系中加入荧光素酶报告基因系统,该荧光素酶报告基因系统中的荧光素酶利用该反应体系中的剩余ATP使荧光素氧化生成氧合荧光素,同时产生化学发光;检测发光数值,由检测结果推导出T4多聚核苷酸激酶活性程度,其中该T4多聚核苷酸激酶活性程度与发光量负相关。与现有技术相比,本发明方法无放射性污染,操作简单方便,并且可以对T4多核苷酸激酶活性进行定量的检测分析。
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本发明涉及一种利用膨胀石墨糊电极测定苋菜红的方法,属电化学分析检测技术领域。首先分别将工作电极膨胀石墨糊电极、参比电极饱和甘汞电极、辅助电极铂丝电极置于含有不同浓度苋菜红的伯瑞特-罗宾森BR缓冲溶液(以下简称BR缓冲溶液)中,采用方波伏安技术,得到苋菜红的氧化峰电流值,该氧化峰电流值与苋菜红的浓度具有良好的线性关系,再按照同样的方法测得样品溶液的氧化峰电流值,根据标准曲线和相应的线性回归方程得到样品中苋菜红的浓度,该方法操作简单,方便快速,检测成本低,灵敏度高、稳定性和重现性好,同时实现了对苋菜红的直接检测。
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本发明公开了一种用于转炉炼钢终点预测的光谱特征信息提取方法,属于光电检测技术领域。通过采集光谱图像分析特征参量能够找到吹炼过程的潜在规律,免去分析炼钢过程物理化学反应机理等问题。首先,采用多项式拟合找出光谱的背景信息;其次,减去背景后通过高斯拟合找到特征原子的发射峰;最后,对吹炼终点时段时域上的光谱差分谱做寻峰操作,找到最明显的三个小特征值。提取的特征参量采用SVR回归模型预测碳含量,实验表明,炼钢终点的预测准确率能够达到90%以上。
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本发明公开了一种高效液相法测定米力农中基因毒性杂质的方法,属于分析化学技术领域。本发明的方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,柱温为28~32℃;以磷酸氢二钾溶液‑乙腈为流动相,流速为0.95~1.05mL/min,pH7.4~7.6,其中磷酸氢二钾溶液与乙腈体积比为81∶19~79∶21;紫外检测器的检测波长为210nm,在上述条件下检测米力农生产和贮存过程中可能会产生的基因毒性杂质4‑甲基吡啶氮氧化物和1,6‑二氢‑2‑甲基‑6‑氧代‑[3,4′‑双吡啶‑(1′‑N‑氧化物)]‑5‑甲腈。经过系统的方法学验证,本发明的方法可作为检测米力农药品中以上杂质含量是否合格的有效方法。
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本发明公开了一种同时检测酒花中七种黄酮类物质的方法,属于化学分析检测领域。本发明利用反相高效液相色谱同时检测酒花中黄腐酚、异黄腐酚、6-异戊二烯基黄酮、8-异戊二烯基黄酮、六甲氧基黄酮、山奈酚3-O-芸香糖苷、槲皮素共7种物质。本发明的方法尤其适用于检测酒花中黄酮类物质含量的变化关系、检测啤酒生产过程中黄酮类物质的变化,以及考察啤酒的抗氧化功效及营养价值。本发明方法稳定性和重现性好,操作简单、准确可靠。
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本发明属于分析化学领域,具体涉及用液相色谱法分离测定艾塞那肽及其中杂肽的方法,对艾塞那肽溶液进行分离测定,液相色谱法所用的色谱柱中,固定相为烷基键合硅胶,流动相为乙腈-磷酸盐溶液,其中,以磷酸盐溶液或含有适量乙腈的磷酸盐溶液为流动相A,磷酸盐溶液的浓度为0.01~0.1mol/L;以乙腈或含有适量磷酸盐溶液的乙腈为流动相B,采用乙腈进行梯度洗脱,且按体积比计流动相B占整个流动相的浓度梯度范围为10~90%;所述的艾塞那肽溶液的浓度为1ml溶液/0.1~5mg艾塞那肽;取艾塞那肽溶液放入液相色谱仪中,进行艾塞那肽及其中杂肽的分离和测定。本发明可以分离出三氟乙酸分析体系检测不到的杂肽,更好的控制艾塞那肽原料药的质量。
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本发明公开了一种应用宫颈癌侧群细胞预测放化疗敏感性的方法,包括步骤:制备得到宫颈癌细胞,宫颈癌细胞的体外贴壁培养;收集对数生长期的宫颈癌细胞,将细胞加入Hoechst33342;用超速流式细胞分选系统分选SP细胞,分选后得到的SP细胞和NSP细胞用于进一步的实验研究;然后将NSP细胞和SP细胞分别加入不同浓度的顺铂,Annexin?V?FITC细胞凋亡检测试剂盒染色,流式细胞仪检测,SP细胞和NSP细胞给予不同剂量的放疗照射,Annexin?V?FITC细胞凋亡检测试剂盒染色,流式细胞仪检测,细胞凋亡率=UR%+LR%。本发明以SP细胞作为切入点来进行宫颈癌干细胞筛选,分析放化疗敏感性的差异及其可能的机制,为研制出抗肿瘤干细胞药物、阻断信号通路的一些细胞因子及化学物质提供理论依据。
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本实用新型公开了一种化工检验用旋转式取料装置,包括筒体和插头,所述转杆的下端连接有进料装置。将筒体插入到化学原料内,根据刻度线,了解插入的深度,插头则便于插入,插入到位置以后,转动旋杆,旋杆带动转杆,从而通过连杆带动挡板,挡板从进料孔处移开,这样原料就会进入到筒体内,多次转动旋杆,转动半圈,然后回位,回位弹簧保证旋杆的位置,这样原料被收集,收集以后上提推板,将其抽出,出料弹簧顶紧旋杆,旋杆通过转杆拉动插头,从而挤紧筒体,拉出以后,下移旋杆,旋杆克服出料弹簧的弹力,通过转杆将插头顶开,收集的原料则从导向柱上滑出筒体,这样插入时,挡板挡住进料孔,保证取料的质量,提高了测量结果。
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本申请涉及污染地块调查分析领域,提供一种污染地块生物毒性测试评价方法。本方法以某一污染地块为调查对象,包括在污染地块的不同点位采集环境介质样本;对环境介质样本进行生物毒性测试,获取测试结果数据;从测试结果数据中获取参照值,根据参照值划定毒性等级和污染级别。本发明以生物毒性来表征污染地块的毒性等级和污染级别,实现了相比化学分析检测而言,更为全面的一体化诊断;并从生态毒理学的角度半定量评价污染物的毒性效应,科学反映土壤的污染状况,提升污染场地调查结果的全面性和准确性,为后续污染地块治理和修复工作提供一定参考。
本发明公开了一种具有选择性探测Cu(Ⅱ)的发光晶体材料的制备方法及其发光晶体材料,包括,第一步制备:将4‑氨基‑3,5‑二(2‑吡啶基)‑1,2,4‑三氮唑(2‑bpt)和硝酸镉加入到反应溶液中搅拌制得稳定悬浮液;第二步制备:再加入均苯四甲酸搅拌制得稳定悬浮液;第三步制备:第二步制备后,经加热反应,得到所述发光晶体材料。本发明合成路线简单、工艺条件温和、容易控制;合成的原料易得;晶体材料体积大且质量好;材料的选择性探测Cu(Ⅱ)性能好,材料检测特异性高;材料的化学、光学稳定性好,本发明材料同时具有良好的水稳定性。本发明材料检测灵敏度高。
本发明属于分析化学技术领域,涉及一种高效毛细管电泳测定L‑肌肽的方法,包括:(1)取L‑肌肽溶解于缓冲液中制得对照品原液,分别量取对照品原液若干于10 mL量瓶中,定容得到系列浓度对照品溶液,4℃储存;(2)采用高效毛细管电泳对系列浓度对照品溶液进样检测,记录色谱图,以分析物的峰面积A为纵坐标,对照品溶液的浓度C为横坐标,绘制标准曲线;(3)待测样品经预处理后经高效毛细管电泳测得峰面积,根据标准曲线测得L‑肌肽的含量。本发明所公开方法高效、简便、灵敏度高,快捷准确,不使用有机溶剂,环保高效,测定结果快速准确、重复性好,可在10min内完成测定,为聚普瑞锌原料药及其制剂的质量评价提供了经济、环保、高效的技术手段。
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本发明涉及化学分析技术领域,尤其是一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法;包括以下步骤:(1)将PVC粒料置于醇类有机溶剂中,超声提取60‑80min,提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化,净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC‑MS检测;(2)工作曲线的绘制:在10ng/mL‑1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液,按照确定的最佳检测条件,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标制作标准工作曲线,测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率;(3)GC‑MS检测,本发明中的便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法,检测时间短,检测精度高,填补了行业内PVC粒料中醇溶出物含量的检测方法的空白,采用超声波加热提取,提取效率高,回收率高。
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本发明属分析化学领域,本发明公开了一种HPLC法分离检测草酸艾司西酞普兰中间体及其有关物质的方法,该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以磷酸缓冲盐溶液‑有机溶剂流动相体系,采用梯度洗脱的方法分离检测草酸艾司西酞普兰中间体及其有关物质,从而有效控制草酸艾司西酞普兰中间体化学纯度,最终实现草酸艾司西酞普兰的质量可控。本发明方法专属性强,灵敏度高,操作简便。
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本发明提供一种快速测定中药知母口服给药后活性成分药代动力学的方法,具体采用微透析取样联合超高效液相-三重四级杆质谱,测定模型动物口服知母提取物后活性成分新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ的药代动力学。实验采用反透析法,灌流液枸橼酸葡萄糖溶液以1.0μl?min-1流速灌流探针,收集样品;色谱检测以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱。本发明在准确度、精密度、专属性、稳定性、提取回收率及基质效应等方面均符合《中国药典》、《化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则》生物样品分析要求。同时实现了微创手术后大鼠活体连续取样,所得样品避免蛋白质及酶等生物大分子物质干扰,直接采用精密仪器进样分析,提高回收率,尤其适用于生物样品微量活性物质的分析。
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胶束电动毛细管电泳法测定吡咯并喹啉醌二甲酯含量的方法,属于色谱分析技术领域。许多神经系统退行性疾病都与D-丝氨酸(D-Serine)代谢有关。通过分析吡咯并喹啉醌二甲酯(PQQZ)与D-Serine的化学反应分析PQQZ是否同样对氨基酸具有调节作用,了解PQQZ是否对神经元具有保护作用,为药物设计提供实验依据。本发明首次采用胶束电动毛细管电泳(MECC),以表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)加入到缓冲液体系形成胶束,并加入有机改性试剂,使PQQZ与其他较难分离的电中性杂质达到高效快速的分离,分析了吡咯并喹啉醌二甲酯的纯度。胶束电动毛细管电泳法(MECC)与其他方法相比质量检测限极低,样品用量仅仅为nL级,试剂消耗也很少。
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本发明涉及一种定量测定人血浆中卡马西平的方法及应用,属于化学分析技术领域。本发明的方法包括第一步取血浆样品,加入内标工作液,涡旋振荡,随后离心,取上清液进样至液质联用仪中;第二步、分别按照设定的色谱条件和质谱条件测定所得上清液,得色谱图、分析物及内标的峰面积,根据卡马西平的标准曲线得出血浆中卡马西平的含量。本发明的有益效果是使用血浆样本量少,灵敏度高,前处理简便、经济、快速,分析时间短,无残留,无基质干扰,精密度、准确度、提取回收率均良好,适合高通量、快速检测人血浆中微量卡马西平的浓度或含量,为卡马西平新制剂开发、卡马西平的治疗药物监测、卡马西平的药物间的相互作用的研究等提供有力的技术支持。
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本发明公开了一种游离血红素单检双判方法,以预置显色试剂的载玻片为标本液承载工具,取标本液滴加在所述载玻片的试剂处,完成单检操作,若存在游离血红素,则与显色试剂反应后变色,并与细胞内物质结合将细胞染色,目测标本液变色情况,并在显微镜下观察细胞是否染色,用化学显色法和病理染色法双重判定标本液是否含有游离血红素。一次操作,用两种不同领域的技术判定反应物的状态,二者相互印证,相互补充,用两种医学手段共同进行结果判定。
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本发明公开了一种采用磁微粒化学发光法测定人血清中I型胶原C末端肽(CTX)含量的试剂盒。试剂盒包括校准品、质控品、抗试剂、磁微粒试剂、发光底物;其中抗试剂异硫氰酸荧光素标记的I型胶原C末端肽包被抗体和碱性磷酸酶标记的I型胶原C末端肽标记抗体;磁微粒试剂为磁微粒与羊抗FITC连接物。本发明将化学发光技术与免疫磁微粒相结合,提供了一种接近均相的反应体系,并且采用了一步法反应模式,使得检测灵敏度、精密性大大提高、检测范围扩大,反应时间大大缩短,从开始加样到检测结果,时间少于35min,明显快于同类试剂盒;并且可以在全自动化学发光仪上同时测定多个样本,实现I型胶原C末端肽的高通量快速化测定,准确度高,特异性强,精确度和检测效率有了较大的提高。
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本发明公开了一种采用磁微粒化学发光法测定人血清中糖类抗原50(CA50)含量的试剂盒。试剂盒包括校准品、质控品、抗试剂、磁微粒试剂、发光底物;其中抗试剂异硫氰酸荧光素标记的糖类抗原50包被抗体和碱性磷酸酶标记的糖类抗原50标记抗体;磁微粒试剂为磁微粒与羊抗FITC连接物。本发明将化学发光技术与免疫磁微粒相结合,提供了一种接近均相的反应体系,并且采用了一步法反应模式,使得检测灵敏度、精密性大大提高、检测范围扩大,反应时间大大缩短,从开始加样到检测结果,时间少于40min,明显快于同类试剂盒;并且可以在全自动化学发光仪上同时测定多个样本,实现糖类抗原50的高通量快速化测定,准确度高,特异性强,精确度和检测效率有了较大的提高。
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本发明公开了一种利用UPLC快速测定豆制品中6种大豆异黄酮的方法,属于分析化学技术领域。测试豆制品种类包括豆浆、豆腐、素鸡、豆干、百叶、腐竹等,测定大豆苷,大豆苷元,黄豆黄苷,黄豆黄素,染料木苷,染料木素6种大豆异黄酮。首先用甲醇溶液对豆制品中的大豆异黄酮进行提取,收集上清液后,残渣再用甲醇重复提取2次,合并上清液,进行UPLC检测。本发明采用UPLC达到对豆制品中主要的6种大豆异黄酮的组成和含量的快速测定,本方法样品前处理简单,分析速度快,重复性、准确性高,为豆制品质量评价与控制提供高效准确的分析方法手段。
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本发明公开了一种采用磁微粒化学发光法测定人血清中降钙素(CT)含量的试剂盒。试剂盒包括校准品、质控品、抗试剂、磁微粒试剂、发光底物;其中抗试剂异硫氰酸荧光素标记的降钙素包被抗体和碱性磷酸酶标记的降钙素标记抗体;磁微粒试剂为磁微粒与羊抗FITC连接物。本发明将化学发光技术与免疫磁微粒相结合,提供了一种接近均相的反应体系,并且采用了一步法反应模式,使得检测灵敏度、精密性大大提高、检测范围扩大,反应时间大大缩短,从开始加样到检测结果,时间少于35min,明显快于同类试剂盒;并且可以在全自动化学发光仪上同时测定多个样本,实现降钙素的高通量快速化测定,准确度高,特异性强,精确度和检测效率有了较大的提高。
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本发明涉及一种水质在线监测装置,包括水样预处理系统、水样检测系统、控制系统和多个比色皿;所述水样预处理系统包括温控机构和试剂盘,所述温控机构用于控制所述比色皿内待测样品的温度,所述试剂盘内放有多种用于检测水样的试剂;所述的水样检测系统包括恒流源电路、LED光源、光电传感器和多电化学传感器集成探头;所述恒流源电路分别与LED光源和多电化学传感器集成探头连接;LED光源和光电传感器分别位于所述比色皿相平行的两个侧面上,所述恒流源电路由所述控制系统控制其开闭;所述多电化学传感器集成探头插入其中一个所述比色皿内;还涉及一种采用上述监测装置的监测方法;可以实时在线监测水质的多个参数,过程快速、结果准确。
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本发明公开了一种采用磁微粒化学发光法测定人血清中全段甲状旁腺激素抗体(iPTH)含量的试剂盒。试剂盒包括校准品、质控品、抗试剂、磁微粒试剂、发光底物;其中抗试剂为异硫氰酸荧光素标记的全段甲状旁腺激素包被抗体和碱性磷酸酶标记的全段甲状旁腺激素标记抗体;磁微粒试剂为磁微粒与羊抗FITC连接物。本发明将化学发光技术与免疫磁微粒相结合,提供了一种接近均相的反应体系,并且采用了一步法反应模式,使得检测灵敏度、精密性大大提高、检测范围扩大,反应时间大大缩短,从开始加样到检测结果,时间少于25min,明显快于同类试剂盒;并且可以在全自动化学发光仪上同时测定多个样本,实现全段甲状旁腺激素抗体的高通量快速化测定,准确度高,特异性强,精确度和检测效率有了较大的提高。
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本发明公开了一种采用磁微粒化学发光法测定人血清中骨钙素(BGP)含量的试剂盒。试剂盒包括校准品、质控品、抗试剂、磁微粒试剂、发光底物;其中抗试剂异硫氰酸荧光素标记的骨钙素包被抗体和碱性磷酸酶标记的骨钙素标记抗体;磁微粒试剂为磁微粒与羊抗FITC连接物。本发明将化学发光技术与免疫磁微粒相结合,提供了一种接近均相的反应体系,并且采用了一步法反应模式,使得检测灵敏度、精密性大大提高、检测范围扩大,反应时间大大缩短,从开始加样到检测结果,时间少于35min,明显快于同类试剂盒;并且可以在全自动化学发光仪上同时测定多个样本,实现骨钙素的高通量快速化测定,准确度高,特异性强,精确度和检测效率有了较大的提高。
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