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本发明公开了一种赤水金钗石斛花指纹图谱构建及其含量测定方法,包括以下步骤:取干燥的赤水金钗石斛花用70%甲醇提取,过滤,收集续滤液得到供试品溶液;取黄酮对照品,精密称定,加70%甲醇制成对照品溶液;将供试品溶液进行高效液相色谱分析,得到HPLC指纹图谱,根据与对照品的相对保留时间确定共有峰;利用标准品对照,计算待测成分的含量。本发明提供了一种可以同时检测赤水金钗石斛花中3个化学成分的指纹图谱方法,并可以对各成分的含量进行定量检测,提供了一种客观评价药品的质量水平方法;且该方法精密度、稳定性和重现性良好,可同时满足赤水金钗石斛花指纹图谱测定要求。
本发明属于分析化学领域,涉及一种分离测定他扎罗汀倍他米松乳膏中两种药物含量及有关物质的方法。用于固液分离测定他扎罗汀倍他米松乳膏中两种药物含量及有关物质的试剂组合物为:酸性水溶液体系和乙腈,所述酸性水溶液体系由酸性添加剂,甲醇和水组成;采用上述试剂组合物用高效液相色谱法可同时分离测定他扎罗汀倍他米松乳膏中两种药物含量及有关物质。本发明的方法重复性好,检测中溶剂峰不干扰他扎罗汀倍他米松乳膏中两种药物含量及有关物质的测定,且他扎罗汀倍他米松乳膏中两种药物及其有关物质均能有效分离,分离度大于2.0,检查结果准确可靠,对于实现他扎罗汀倍他米松乳膏的质量控制具有重要的意义。
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本实用新型涉及环境监测装置,尤其是一种空气质量监测仪。一种空气质量监测仪,包括依次连接的采样装置、过滤器、样气增湿/恒温控制装置、样气浓度分析装置、数据采集/数字滤波装置、动态数据图形显示装置、数据存储/查询/通讯装置。本实用新型所述的空气质量监测仪,采用进口高灵敏安培型电化学传感器, 对空气中主要有害气体O3、CO、SO2、NO2等浓度进行检测,同时监测环境中的污染物粉尘颗粒进行检测,还可以同时连接气象五参数,评估当前环境等级及污染物浓度。具有测量范围宽、使用寿命长、操作方便、便于携带等特点。可用于对住宅、林区、牧区、工矿区、公路、隧道、机场等区域的环境空气质量进行监测。
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本发明公开了一种兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法,属于分析化学技术领域,该测定方法使用盐酸‑甲醇溶液或盐酸‑乙腈溶液提取稀释后的兽用硫酸庆大霉素样品中的组胺,以C18粉净化提取液中的杂质,再经过氮吹和乙腈甲酸溶液复溶解,进行LC‑MS/MS测定。本发明提供的兽用硫酸庆大霉素中组胺含量的测定方法,通过对样品前处理,使得高效液相质谱联用仪可以更好排除基体的干扰,进而利用LC‑MS/MS快速准确地检测兽用硫酸庆大霉素中组胺并对其进行定量,克服了兽用硫酸庆大霉素中组胺提取困难的问题,弥补了现有技术中不能对兽用硫酸庆大霉素中组胺含量进行定量检测空缺。
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本发明本发明涉及分析化学技术领域,具体说涉及一种测定纯铜中痕量稀土元素镧含量的方法。利用电感耦合等离子体发射光谱法测定纯铜中痕量稀土元素镧含量,该方法测定的镧含量范围为0.00001%~0.10%。本发明所述方法简单、快速、准确、检测成本低;而且采用本发明中限定的参数进行测定,镧检出限降低了7倍,可以实现以电感耦合等离子体发射光谱仪测定痕量稀土镧。
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本发明涉及化学分析检测技术领域,具体公开了一种因科镍中磷含量的测定方法,包括以下步骤:步骤1:因科镍不锈钢样品前处理;步骤2:待测溶液配制;步骤3:仪器参数选择;步骤4:样品测定。本发明方法可以精确测定因科镍中磷的含量,检测数据准确可靠,能够有效配合科研生产的进行。
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本发明属于中成药化学分析检测领域,具体公开了一种利用一测多评法评价槐花颗粒质量的方法。具体包括如下的步骤:a.制备供试品溶液;b.制备混合对照品溶液;c.色谱峰测定:将上述步骤a所制得的供试品溶液注入高效液相色谱仪,按照规定的色谱条件,测定供试液溶液,得到槐花颗粒中各自特征峰的保留时间;所述色谱条件为:色谱柱以十八烷基键合硅胶柱为填充剂,规格为4.6mm×250mm,5μm;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%的磷酸溶液;梯度洗脱程序为:0~20min,10%~19%乙腈;20~30min,19%~20%乙腈;30~50min,20%~21%乙腈;50~85min,21%~60%乙腈,85~95min,10%乙腈;体积流量为0.8~1.2ml/min,检测波长为325~345nm,柱温为20~35℃,进样量为5~15μl;d.进行方法学考察试验。
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本发明公开了一种同时测定脱氢苯基阿夕斯丁类似物及其多种异构体含量的高效液相色谱分析法,所述的脱氢苯基阿夕斯丁类似物为(3Z,6Z)‑3‑((E)‑3‑(5‑叔丁基)‑1H‑咪唑基‑4‑基)亚甲基)‑6‑((E)‑3‑(3‑氟苯基)‑2‑丙烯亚基)哌嗪‑2,5‑二酮,具体的检测方法为采用色谱柱五氟苯基化学键合硅胶柱(250×4.6mm,4μm),以水‑甲醇为流动相,等度洗脱,柱温为50℃,流速为1.0ml/min,检测波长为375nm。该方法可快速准确的检测出所述的脱氢苯基阿夕斯丁类似物及其多种异构体含量,操作简单,重现性好,灵敏度高,为脱氢苯基阿夕斯丁类似物的原料药及制剂开发提供了质量保证。
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本发明涉及化学分析技术领域,具体涉及一种两性离子磺化酚醛树脂阳离子度的测定方法,包括首先测定每0.5g纯净的两性离子磺化酚醛树脂在硅藻土中的吸附量m吸,然后带入公式A=863.87m吸‑24.54,计算得出两性离子磺化酚醛树脂的阳离子度A。本发明根据两性离子磺化酚醛树脂分子链上的阳离子季铵盐基团具有良好的吸附性能,利用硅藻土作为标准吸附介质对待测样品吸附前后质量的变化计算吸附质量,这种基于吸附称重法的阳离子度测定方法,避免了现有技术中阴离子对测定过程和测定结果的影响,提高检测结果的准确性,并且具有广泛的适用性和较强的可操作性,而且仪器设备条件要求低,能在常规检测实验室推广应用。
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一种炭加热卷烟供热体材料逐口燃烧放热量的测量方法,其特征在于:利用可调谐二极管激光吸收光谱技术检测炭供热体在逐口抽吸过程中烟气中的一氧化碳、二氧化碳、氧气含量,进而获得供热体材料在该口抽吸中生成的一氧化碳、二氧化碳量和消耗的氧气量,结合炭供热体的低位热值和元素分析数据,经过化学计量学推导和数学运算过程,即可得到该抽吸过程中供热体材料的燃烧放热量。本发明为有效测定供热体材料在不完全燃烧时的放热量提供了一种较为完整、可行的方案,同时可实现检测炭供热体逐口消耗量,为调整炭供热体配方提供了一种技术手段。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种分离测定3‑氨基‑4‑亚氨基利福霉素S及其有关杂质的方法。方法中采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱,进入检测器进行检测;相关杂质包括3‑氨基利福霉素S、3‑溴利福霉素S、利福霉素S、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D中的一种或多种;流动相A为乙腈和甲醇;流动相B为磷酸盐缓冲液。本发明的方法能同时分离测定3‑氨基利福霉素S、3‑溴利福霉素S、利福霉素S、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D;能准确地对3‑氨基‑4‑亚氨基利福霉素S原料药的质量进行控制,并最终确保产品的安全有效。
本发明提供了一种基于自组织的模糊小脑模型神经网络学习的开关柜设备故障预测方法,包括S1:对来自开关柜局部放电检测数据进行图谱分析,得到图谱的特征数据存储在二维的矩阵,形成M×N的特征输入,接着采用自相关协方差方法去除原始数据的噪声并减少输入数据的维度;S2:建立具有三层映射关系的自组织小脑神经网络模型;S3:利用李雅普诺夫函数设计该模型的优化学习率;S4:将训练数据作为模型输入,对模糊大脑神经网络模型进行训练;S5:对当前开关柜局部放电检测数据执行步骤S1操作,将获得的数据作为特征输入,将其输入模型对开关柜设备故障进行预测;上述方法可实时掌握开关柜的健康状态,促进电力产业的健康发展。
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本发明公开了一种用于测量金属罐体内壁腐蚀的传感器及监测方法,具有如下结构:固定装置、套管、参比电极、辅助电极和工作电极,在进行测量时,将传感器置于金属罐顶部,通过磁铁使金属罐与传感器固定并紧密接触,电极部分伸入罐内与溶液接触进行电化学检测,工作电极触头通过磁铁吸引固定在罐体的外表面。监测时,利用电化学低频阻抗谱技术对金属罐内壁的腐蚀行为和程度进行测试。本发明的技术方案制作过程简单,反应灵敏,便于携带,操作时简单;监测方法简便,数据可分辨性高,能够在服役的环境下迅速判断出金属罐内壁涂装破损情况、破损类型、腐蚀程度,并适用于各种尺寸金属罐内壁涂装腐蚀程度进行快速检测和评价。
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本发明涉及一种测定巴马小型猪皮肤生物样品中双氯芬酸钠的方法,属于生物检测领域。该方法采用高效液相色谱法‑电喷雾离子化串联质谱法(LC‑MS/MS)来检测双氯芬酸钠在皮肤样品中的浓度,其中皮肤样品经碱液浸泡后,采用乙腈作为沉淀溶剂;液相条件中流动相由0.1%的甲酸水和乙腈组成,梯度洗脱;甲苯磺丁脲作为双氯芬酸钠皮肤样品测定的内标。本发明所建立的巴马小型猪皮肤生物样品中双氯芬酸钠的LC‑MS/MS测定法在准确度、精密度、专属性、稳定性、提取回收率及基质效应等方面均达到了中国药典2015年版以及NMPA 2014年颁布的《化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则》对生物样品的分析要求。
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本发明属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC法分离测定阿伐斯汀及其相关杂质的方法。该方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,并采用无机盐缓冲体系和有机溶剂组成的流动相进行梯度洗脱,进入检测器进行检测;相关杂质为包括杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G和杂质H的一种或多种。本发明的方法能有效分离阿伐斯汀及其相关杂质(杂质A~G),且方法分离度好,专属性强,灵敏度高且准确,对于实现阿伐斯汀质量控制具有极其重要的意义。
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本发明公开了一种高效液相色谱法测定溶液中盐酸半胱氨酸的方法,属于分析化学领域,该方法的色谱条件和系统适应性实验:色谱柱以阳离子交换树脂为填充剂;以pH值为2~4的水为流动相;流动相的流速为0.8~1.2ml/min;检测波长为190~210nm;柱温为20~50℃;理论板数按盐酸半胱氨酸计算应不低于3000,盐酸半胱氨酸与其它峰的分离度应达到1.5。本发明采用高效液相色谱法对溶液中的盐酸半胱氨酸进行了测定,该法对设备的要求不高,流动相为水,安全环保,本发明方法操作简单、提高了检测的灵敏度和准确度,具有简便、准确、重复性好、专属性强的特点。
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本发明涉及一种分离测定植物油中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的方法,属于分析化学技术领域。该方法的具体步骤如下:(1)称取植物油样品,用正己烷溶解,加入环氧化试剂反应,制得样液;(2)将样液加载至分子筛固相萃取柱(SPE)中并保持30min,然后将该柱连接在硝酸银硅胶SPE柱顶部;用第一洗脱溶剂淋洗双层SPE柱,得到含MOSH的洗脱液;移除分子筛SPE柱,用第二洗脱溶剂冲洗硝酸银硅胶SPE柱,得到含MOAH的洗脱液;(3)将两部分洗脱液氮吹浓缩至所需体积后,采用程序升温大体积进样‑气相色谱‑氢火焰离子检测器测定,外标法定量。本方法可以有效测定植物油中MOSH和MOAH组分的含量,检出限低,准确可靠,对仪器要求低,具有较好推广价值。
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本发明公开了一种铸造铝合金中痕量磷的测定方法,属于铸造铝合金中磷的化学分析技术领域。本发明所述方法有效地解决了目前铸造铝合金对痕量磷检测的需求。该方法能够准确测定铸造铝合金中痕量磷的含量,所用试剂安全、除硅方式简便,且检测数据的重复性限符合国标要求,能够完成铸造铝合金中痕量磷的准确控制,为铸造铝合金的飞速发展提供可靠的成分依据。
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一种测定复合膜中无机/有机组分相对含量的方法,属于电化学分析检测技术领域,其特征在于是一种采用循环伏安法测定铁氰化镍/聚苯胺复合膜中无机/有机组分相对含量的方法。以铁氰化镍/聚苯胺复合膜电极为工作电极,在含钾盐的硫酸溶液中(pH<3),采用常规的三电极体系在合适的电位范围和扫描速度下,测试相应循环伏安曲线,然后通过测定其峰面积之比可得到复合膜中无机与有机组分的相对含量。本发明方法简单易行,操作快捷方便,检测成本低,可靠性高。
本发明涉及一种花生中黄曲霉毒素和农药残留的检测方法,尤其涉及一种超高效液相色谱-四级杆/高分辨质谱法测定花生中黄曲霉毒素和农药残留的方法,其属于分析化学领域。一种超高效液相色谱-四级杆/高分辨质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留的方法,运用高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定花生中黄曲霉毒素和农药残留,样品经乙酸‑乙腈‑水提取液提取、PSA与C18硅胶混合体系净化,正离子模式下使用含0.1%甲酸的水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,高分辨质谱定性定量检测。该方法准确高效,重现性好,可实现对花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留的同时测定。
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本发明属于酚醛树脂的化学检测方法技术领域,具体涉及一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法;本发明的目的是,针对现有技术不足,提供一种能够立足于实验室现有仪器设备、满足科研、生产检测的需求的酚醛树脂中平均分子量的测定方法;步骤一,试料准备准确称取0.3g酚醛树脂粉末于150mL锥形瓶中,作为分析用试料;步骤二,试料溶解用去离子水冲洗锥形瓶边缘,然后用碱式滴定管准确加入5mL氢氧化钠标准溶液,将锥形瓶放于180℃电热板上加热溶解10min;步骤三,试料测定加入0.2~0.3mL甲酚红指示剂,溶液呈紫红色,用酸式滴定管滴加盐酸标准溶液,溶液由紫红色变为橘黄色为滴定终点;步骤四,结果计算步骤五,标准度试验。
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本发明提供一种复方中药特征图谱构建及含量测定方法,包括以下步骤:取麝香通心滴丸破薄膜衣,加甲醇超声处理,取续滤液作为供试品溶液;取丹酚酸B对照品,加甲醇制成对照品溶液;将供试品溶液进行高效液相色谱分析,并根据与对照品的相对保留时间确定共有峰,采用标准品对照指证特征峰的化学成分,建立麝香通心滴丸的高效液相色谱特征图谱;根据标准品,计算待测成分的含量。本发明提供了一种能同时检测麝香通心滴丸中10个药效成分的特征图谱构建方法,并能对主要药效成分进行定量检测,稳定可靠、重现性好、精密度高,满足“一测多评”需求,弥补了麝香通心滴丸现有质量控制方法的不足。
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本发明公开了一种快速测酚电极及其制备方法,将1-氨基芘(1-AP)功能化的还原氧化石墨烯(rGO)与戊二醛(GA)一端的醛基交联,然后将酪氨酸酶(Tyr)交联到GA另一端的醛基上,得到rGO-1-AP-GA-Tyr酶液。最后将酶液滴涂到丝网印刷电极(SPE)上,得到修饰电极rGO/1-AP-GA-Tyr/SPE。本发明提供的电极能够快速灵敏的检测出苯酚。本发明的酶电极用于化学分析和环境监测领域,具有成本低,操作简便,响应速度快,灵敏度高,检测限低,选择性好等特点。
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本发明涉及分析化学领域,公开了一种测定毛细管电泳电渗流的方法,该方法包括:将溶解有标记物的缓冲液作为样品向毛细管首次进样;在所述毛细管两侧施加第一电压,同时施加一定的分离压力,检测所述标记物的第一迁移时间;将所述样品向所述毛细管再次进样;在所述毛细管两侧施加第二电压,同时施加与第一步操作等大同向的分离压力,检测所述标记物的第二迁移时间;其中所述第一电压与所述第二电压幅度相同,极性相反;依据所述第一迁移时间和所述第二迁移时间,获得电渗流的淌度。本发明方案提高了电渗流测量精度,并且能够对涂层毛细管的微弱电渗流进行快速测定。
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本发明属于检测领域,特别是食品检测领域。具体地,本发明涉及一种用于测定蜂蜜样品的抗氧化活性的标志物组合及方法。更具体地,本发明涉及一种用于测定或评价蜂蜜药品抗氧化活性的标志物组合,包括下述标志物:总酚酸、总黄酮、染料木苷、甲硫氨酸和3,4‑二羟基苯甲酸。本发明首次通过细胞水平评价蜂蜜的抗氧化活性,以酚酸、黄酮、氨基酸的多维靶标分析,基于化学计量统计学原理构建蜂蜜抗氧化组效关系营养谱的研究方法,对于加强蜂蜜的营养学研究,提高蜂蜜质量,保证消费者的健康,开发蜂蜜在食品化妆品等多工业消费品领域的健康使用等具有重要意义。
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本发明提供了一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量测定方法,属于化学技术领域,具体涉及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药或含其制剂中的苯甲酸和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐同时测定含量的方法,采用液相色谱分析和外标法定量,其色谱条件为:流动相A为0.03‑0.5%三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈,流速0.6‑1.4mL/min,检测波长为220‑260nm,所述检测方法简单、快速、准确,重现性好,可作为评价甲氨基阿维菌素苯甲酸盐产品质量的依据。
本发明公开了一种基于胃癌组织病理图像纹理特征的MSI预测模型构建方法,包括以下步骤:获取胃癌患者的组织病理图像、病灶部位的标记以及临床病理信息;针对胃癌患者的组织病理图像,提取原始图像的纹理特征和经过小波变换后的纹理特征;使用LASSO对得到的纹理特征进行特征选择,选择10倍交叉验证误差最小时的λ值对应的非零系数特征,得到筛选后的纹理特征;根据所选择的纹理特征的特征值及其系数权重进行线性拟合,从而得到胃癌患者的MSI标签;结合MSI标签和患者的临床病理信息构建MSI预测模型。本发明基于容易获得的组织病理图像直接预测胃癌患者的MSI状态,无需额外的实验室进行基因检测和免疫组织化学分析,可以以更低的成本实现MSI状态的检测。
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本发明公开了一种含金属离子的污水处理检验回收装置,该污水处理检验回收装置自一端至另一端顺次连通设置有进水管、第一化学反应池、螺旋管、第二化学反应池、第一输液管、沉淀池、第二输液管、过滤池、第三输液管、检验池和出水管;第一化学反应池和第二化学反应池的内底部均设置有搅拌机构,检验池的内壁上安装有检验芯片,第一化学反应池、第二化学反应池、沉淀池、过滤池或检验池其中的任意一个外壁上固接有控制柜,控制柜与搅拌机构和检验芯片通过导线进行电气连接。该污水处理检验回收装置可以提高含金属离子的污水的处理效果,增加含金属离子污水的重复利用率。
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一种可实现卷烟烟气气溶胶实时测量的装置,特征是:包括样气发生单元、烟气稀释单元和气溶胶颗粒物检测单元,各单元之间通过气路连接。本装置的优点是:1)能实现卷烟烟气气溶胶颗粒粒径大小、浓度、分布状态的实时测量;2)响应时间快,烟气产生后立即被稀释和检测,避免了吸烟机采样时管路长、停留时间长造成的测试误差;3)可通过添加滤膜的方式将卷烟烟气颗粒物分级收集,用于后续分级颗粒物的化学成分分析;4)各单元之间连接管路短,并且连接管均内衬防吸附材料,减弱了因管壁吸附造成的测试误差;5)结构紧凑、体积小,便于移动;6)可实现烟气采样时间、流量等参数调节,满足标准抽吸模式和非标准抽吸模式下的测量。
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