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本发明属于化学检测方法技术领域,具体涉及到采用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法测定铀锆合金中锆含量的具体方法。本发明建立了EDTA滴定法检测铀锆合金中锆含量的检测方法。通过选择溶样温度、氢氟酸的加入量、铀的干扰实验、滴定酸度、滴定温度等实验,以0.2g铀锆合金样计,方法精密度优于1%。方法准确可靠,满足该项目分析技术指标要求。
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本发明公开了一种L‑赖氨酸盐酸盐含量的测定方法及其应用,属于化学成分检测技术。该方法包括以下步骤:样品组:将待测L‑赖氨酸盐酸盐的溶液与定量且过量的硝酸银溶液混合,以Fe3+作为指示剂,并以硫氰酸盐标准滴定溶液滴定过量的硝酸银,直至出现淡红棕色并维持30s不褪色作为滴定终点;空白组:除不加待测L‑赖氨酸盐酸盐以外,其余操作同样品组;按以下公式计算待测L‑赖氨酸盐酸盐中L‑赖氨酸盐酸盐的含量:该方法简便快捷,重复性好,经济实惠,适用范围广,分析结果准确可靠,可减少有毒试剂使用,降低试剂管控成本和实验室安全风险,可应用于检测饲料中L‑赖氨酸盐酸盐含量,提高饲料质量和饲养效果。
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本发明涉及一种测试材料存储与供给装置,该装置上带有一个遮光容器,遮光容器中可以插入化学胶片测试条或预曝光的相纸段。该容器有一个输送口用于将测试条或相纸段从容器中取出。一个联接装置可以装在容器输送口处并可以紧靠安装在一个印刷机或一个胶片冲洗器的输入口处,或者至少部分地插入该输入口中。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种HPLC法分离测定盐酸左西替利嗪及其基因毒性杂质E的方法。该方法中采用的色谱柱是以十八烷基键合硅胶为填料,采用磷酸二氢钾和甲醇和/或乙腈的混合流动相进行洗脱,进入检测器进行检测。该方法为反相高效液相色谱法,可同时实现盐酸左西替利嗪及其基因毒性杂质E的分离和检测,且有优良的分离性能和耐久性,简便可行,重现性好,高效快速,拖尾因子和理论踏板数均能达到非常好的效果,可以有效测定盐酸左西替利嗪中基因毒性杂质E的含量,专属性强。
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本发明提供了一种快速萃取联合气相色谱法测定萜烯树脂中溶剂含量的方法,旨在提供一种杂质峰少,耗时短,对毛细管柱的损耗小,检测灵敏度高的快速萃取联合气相色谱法法测定萜烯树脂中溶剂残留量的方法;该方法是准确称取样品1g置于10mL萃取池中,用丙酮对样品在温度80℃,静态提取3min,重复提取2次,提取完成后将提取液定容至20mL,吸取1mL于离心管中,漩涡2min,12000r/min离心2min,取上清液进行气相分析;属于化学检测技术领域。
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本发明提供一种利用X射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法,采用已知镧含量的标准样品进行X射线荧光光谱法测定并制得光谱强度与镧含量对应的工作曲线,然后待测钼制品完全氧化后,与混合熔剂熔融制备成样片,用X射线荧光光谱仪测定样片中被测元素的特征荧光光谱强度并与工作曲线作对比,从而得到钼制品中的镧含量。其测试过程中未使用腐蚀性酸碱对样品进行化学湿法处理其操作过程简单,检测周期短,不使用腐蚀性强酸强碱,比已查到相关期刊或专利样品处理方法更简便,样品熔融稀释倍率小,熔融时间短,检测范围宽,结果稳定性和准确性高,适用于批量生产分析。
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一种带有可移动装置和无线传输装置的非损伤微测系统,包括可移动装置、离子/分子活性检测单元、智能开关、显微成像系统、三维运动系统、信号放大系统、电极微处理器、第二无线传输装置、第一无线传输装置以及计算机数据处理系统,属电化学技术领域。计算机数据处理系统与第一无线传输装置相连,第二无线传输装置与微处理器、显微成像系统、三维运动系统和信号放大系统相连,微处理器与智能开关相连,智能开关与微电极和信号放大系统相连。通过配备可移动装置和无线传输装置,一方面使得检测能够在现场进行,另一方面使操作人员能够远离检测现场通过无线传输在远端利用计算机进行实时监控和数据分析。
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本发明属于分析化学领域,尤其涉及一种有机酸含量的测定方法。一种有机酸含量的测定方法,包括以下步骤:(1)称取苯甲酸0.24?0.30g,加入至250mL锥形瓶中;(2)然后加入20?30mL自来水溶解;(3)加入酚酞指示剂1?2滴;(4)用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,若30s内不褪色,即为终点;记下NaOH用量,平行滴定3次,计算有机酸质量分数w。本发明提供的检测方法能够准确测定有机酸的含量;本发明提供的检测方法可操作性强,成本低廉。
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本发明公开了一种测量多孔结构体孔隙分布的方法,其步骤为:将含有特征元素的有机物在酸/碱性环境中水解的产物填充到多孔结构体中并脆断、露出截面,采用电子散射能谱仪采集截面上特征元素分布,利用计算机图像分析和处理方法计算特征元素所占面积及其与总面积之比,得到特定位置处孔径分布和孔隙率的分布。本发明可以广泛应用于多孔结构体中孔隙分布的表征,本发明提供的方法可以检测工艺过程和电化学过程对于锂离子电池电极片中多孔结构的影响,对于优化工艺参数和电化学过程参数具有重要的意义。
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本发明属于化学检测技术领域,具体涉及一种铀钆锆合金中硼铝杂质元素含量的测定方法。称取0.1g车削状铀钆锆合金样品,置于100mL的石英烧杯中,加入10mL硝酸溶液、0.1mL氢氟酸和0.1mL乙腈,置于调温电热板上加热至样品完全溶解;加入0.1mL浓硫酸,继续加热至体积为2mL,除去氟;用TBP‑二甲苯混合萃取剂将铀萃取分离,用2%硝酸溶液将样品转移至100mL容量瓶中;按选择的分析质量数,在电感耦合等离子体质谱仪上依次测定系列标准溶液、空白溶液、试料溶液,测定时持续引入内标溶液,用标准曲线法测定各待测元素的含量。本发明解决了生产中急需的铀钆锆合金中杂质含量测定工作,满足了铀钆锆合金中杂质元素含量检测的需求。
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本发明公开了一种烟草、烟草制品及烟气中挥发性N‑亚硝胺的测定方法,属于烟草化学检验技术领域。测定方法包括:在样品提取液中加入石墨化炭黑、N‑丙基乙二胺键合硅胶、无水硫酸镁和氯化钠吸附剂,经分散固相萃取净化后离心、过滤,得到待测溶液;取待测溶液进行气相色谱‑串联质谱分析,对照标准曲线得到待测溶液中挥发性N‑亚硝胺的含量,经计算得到样品中挥发性N‑亚硝胺的含量。该方法检测灵敏度高,准确性和重复性好,操作简单且快速高效,相对回收率介于82.4%~112.4%之间,日内及日间精密度分别小于9.1%和8.2%。
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本发明涉及镀锡板的表征检测领域,尤其涉及一种镀锡板钝化膜厚度的测量方法。本发明包括步骤:(1)试样的预处理:(2)确定钝化膜的表面位置:原位氩离子刻蚀和X射线光电子能谱测量交替进行,分析试样刻蚀在镀锡板某深度处的化学组成及含量,当测量到Cr元素、O元素后确定钝化膜的表面位置;(3)刻蚀钝化膜:检测到钝化膜的表面位置后对试样继续刻蚀,直至钝化膜已完全刻蚀完,记录刻蚀时间(t);(4)计算钝化膜厚度:已知标准靶材的刻蚀速度,根据刻蚀速度与靶材的密度成反比,获得钝化膜的刻蚀速度;钝化膜厚度=刻蚀速度×刻蚀时间。本发明能够快速、准确地测量镀锡板钝化膜厚度。
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本发明公开了一种测定镍铜合金中主量元素镍和铜含量的方法,其方法步骤为:(1)将试样用硝酸和盐酸溶解,制成试样溶液;(2)取试样溶液用硫代硫酸钠碘量法测定试样中的铜含量;(3)取试样溶液调节成微酸性溶液,然后用氟化物掩蔽铁、铝、钛,六偏磷酸钠掩蔽锰,加入过量的EDTA,以PAN为指示剂,用铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA;根据铜标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中镍和铜的合量,扣除铜含量,即可得到试样中的镍含量。本方法样品溶解操作过程简单,样品溶解一次可以同时完成两种化学滴定法检测的主元素检测工作,能够更加真实地反映镍铜合金主元素镍和铜含量的分布情况;并且提高了分析测量的精密度和准确度,测量快速,操作简便。
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本发明属于油田分析化学领域,具体涉及一种聚丙烯酰胺网络结构含量的测定方法。所述方法包括以下步骤:将含有聚丙烯酰胺网络结构的待测物配制成若干份水溶液,分别加入不同质量的可溶性铝盐,可溶性铝盐加入量由低到高逐渐增加,待可溶性铝盐溶解充分后,密封至反应充分,其中一份水溶液中可溶性铝盐加入量为0;将上述各反应后的溶液进行液相色谱检测,以可溶性铝盐加入量为横坐标,以聚丙烯酰胺的色谱峰面积为纵坐标,绘制曲线,待曲线呈先降低后增高趋势后,停止检测;根据绘制所得曲线,最低点色谱峰面积与最高点色谱峰面积的比值,即为聚丙烯酰胺网络结构含量。本发明实现了对聚丙烯酰胺网络结构含量快速、准确的测定。
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一种辣椒油中的罗丹明B的测定方法,涉及分析化学领域;包括以下步骤:1)将辣椒油加入含三氯乙酸的正己烷溶液中,超声萃取;2)活化PCX萃取柱后,将步骤1)处理得到的超声萃取液上样到PCX萃取柱中,自然流干;3)向步骤2)的PCX萃取柱中加入乙腈液洗脱,弃去乙腈洗脱液;然后再加入含氨水的乙腈溶液洗脱,收集氨水乙腈洗脱液;4)将氨水乙腈洗脱液用氮气吹扫浓缩,并用乙腈水溶液溶解,定容,涡旋混匀后过滤,使用液相色谱串联质谱仪测定。本发明优选提取液和洗脱液,并通过超声萃取和PCX萃取柱富集辣椒油中的罗丹明B,运用高效的液相色谱与质谱联用检测手段,避免甲醇对罗丹明B测定的干扰,能够有效地检测辣椒油中的罗丹明B。
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本发明涉及化学检测方法技术领域,具体涉及一种二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,目的是解决现有方法无法测量二氧化钍中氟、氯含量的问题。其特征在于,它包括准备高温水解系统、绘制标准曲线、测定高温水解空白值、样品高温水解和测定氟、氯含量的步骤。本发明成功建立了高温水解测定二氧化钍中氟、氯含量的测定方法,提供了分析等相关参数,填补了二氧化钍中氟、氯含量测定的空白,解决了生产、科研中二氧化钍中氟、氯含量检测问题,有效配合了专项生产的进行。
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本发明公开了一种预测淡水鱼货架期的方法。该方法是将不同温度下测定的3种气味化合物二甲二硫、3‑甲基‑1‑丁醇和1‑戊烯‑3‑醇在鱼肉中的浓度随贮藏时间的变化规律进行了动力学模型拟合,建立淡水鱼货架期预测模型,然后基于货架期预测模型对货架期进行评定。本发明提供的预测淡水鱼货架期的方法,利用鱼体在贮藏过程中产生的气味化合物来对淡水鱼的腐败程度和新鲜度进行检测,并针对鱼体脂肪含量的多少,选择不同的目标物建立模型,预测淡水鱼货架期,分析检测时间短,操作快速便捷,相比传统的微生物和化学指标预测方法,针对性更强。
本发明公开了一种盐析辅助液‑液萃取与毛细管电泳在线富集法结合测定蒽醌类成分的方法,本发明首次在毛细管区带电泳模式下,将盐析辅助液‑液萃取离线预浓缩技术与动态pH连接‑sweeping‑LVSS毛细管在线技术结合,并成功应用于分离和检测决明子茶和生物样品基质中的蒽醌类化合物(大黄酚,大黄素和橙黄决明素);本发明方法操作简便、重现性好、分析时间短、分离效率高、有机溶剂用量少,更加符合绿色化学的要求,同时对目标分析物的富集倍数最高可达468倍。
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本发明涉及一种建筑物中气态污染物的非靶向测试方法,属于分析化学技术领域。首先使用采样管富集建筑物中的气态污染物;用萃取剂对采样管中的填料进行萃取;萃取物离心后制成质控样品;使用气相色谱质谱联用仪对分离液和质控样品进行非靶向测试;对质控样品的纯化质谱图进行解卷积,人工筛选后得到化合物的质谱信息;质谱信息与质谱数据库匹配后,获得化合物名称信息。建立化合物质谱信息与化合物名称信息之间的映射关系,得到本地靶向数据库;离心分离液的质谱图与本地靶向数据库匹配,获得化合物的名称信息。本发明可减少样品中的基质干扰,提高检测灵敏度。本发明的数据结果重复性和准确性好,并具有检测精度高、时间短、效率高等诸多优点。
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本发明属于分析化学领域,具体涉及一种改善阿奇霉素胶囊溶出曲线的测定方法,所述的方法是在缓冲盐溶液中加入一定浓度的蛋白酶作为溶出介质,溶出度方法采用中国药典第二法,检测方法为高效液相色谱法,从而测得阿奇霉素胶囊的溶出曲线。该方法操作简单,准确度高,能够消除阿奇霉素胶囊溶出曲线测定中因为胶囊壳交联造成的溶出慢、溶出不均匀现象,适用于制剂工艺的开发和上市后样品的质量检测。
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公开申请了一种用于在工作温度和压力下测量热水系统中氧化还原电势的设备。该设备包括流通池、氧化还原电势探针、温度检测器和外部压力平衡式参比电极组件。该设备的每一个部件与其他部件一起工作,且每一个部件具有将信号传输至控制器的电连接件。控制器计算并确定对用于热水系统的给水化学的调整。
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本发明公开了一种三七药酒指纹图谱构建及其含量测定方法,包括以下步骤:取三七药酒滤过,收集滤液作为供试品溶液;取补骨脂素对照品,精密称定,加乙醇制成对照品溶液;将供试品溶液进行高效液相色谱分析,得到HPLC指纹图谱,根据与对照品的相对保留时间确定共有峰,采用LC‑MS指证特征指纹峰的化学成份,利用标准品对照,建立三七药酒的HPLC指纹图谱;根据标准品,计算待测成分的含量。本发明提供了一种可以同时检测三七药酒中14个药效成分的指纹图谱方法,并可以对各主要药效成分的含量进行定量检测,提供了一种客观评价药品的质量水平方法,保证药品的临床疗效;且该方法精密度、稳定性和重现性良好,可满足三七药酒指纹图谱测定要求。
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一种应用于加标回收率测试的消解比色系统,设有消解池和分光光度检测装置,其特征在于:所述消解池包括一石英玻璃管,石英玻璃管上下两端通过盖体密封,其上盖设有多个进水口,其下盖设有若干出水口,上盖的进水口通过管路分别与水样器皿、试剂器皿和清洗液器皿连接,下盖至少一出水口与废液收集装置连接,所述石英玻璃管内还设有搅拌装置;石英玻璃管竖直设置,所述分光光度检测装置设置在石英玻璃管的侧面。在做样品的加标回收率测试时,根据样品的物理化学性质不同,有的需要消解前加标,有的需要消解后加标,本发明提供了一种集添加试剂、消解、比色分析于一体的自动控制系统,大大提高了操作的工作效率,节省时间,并且减少了人工操作的误差。
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本发明涉及一种基于比色阵列技术的爆炸物探测方法,该方法涉及的探测仪是由采样模块、图像采集模块、ARM板卡、FPGA板卡、液晶显示模块、锂电池、电源开关组成,该方法在采样腔体中设计引起湍流的区域,具备载有晶簇微粒的气流在腔体中保留更长的时间,最后保证微纳比色传感芯片有良好的采集漂浮爆炸物晶簇微粒的效果,微纳比色传感芯片基于比色阵列技术集成多块独立区域,具备与漂浮爆炸物晶簇微粒进行特异性颜色反应的能力;该方法具有智能化学分析多种制式与非制式爆炸物种类的特点,并且可以准确报出炸药或易制爆原料的名称、组成成分等,其检测范围涵盖炸药和易制爆原料,实现了炸药及易制爆原料的痕量检测。
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本发明涉及电池的安全性评价方法及评价装置以及电池。本发明提供一种电池评价方法及评价装置,由此可以了解当电池内部混入了异物、经化学过程使内部短路发生时的安全性的水平,另外,还提供通过所述评价方法及评价装置指定了安全性水平的电池及电池包。所述评价方法是:将被充电到规定电压、同时在与正极板接触而不与负极板接触的状态下混入了导电性异物的电池浸渍在电解液(2)中。根据试验电极电位差计(4)的测定值指定混入电池中的导电性异物开始向所述电解液溶解的溶解开始时期。根据电池电压计(6)的测定值可检测出在电池中发生了内部短路。从上述溶解开始时期和内部短路发生时期运算出短路发生所需时间并输出。
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本发明属于分析化学领域,具体涉及一种分离测定丁酸氯倍他松及其制剂中工艺杂质的方法。本方法以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以流动相A和流动相B为流动相梯度洗脱进行固液分离,所述制剂中工艺杂质为A-G和I的一种或多种。本方法可同时实现丁酸氯倍他松及A-G和I的分离和检测,可在44分钟内将丁酸氯倍他松及其制剂中工艺杂质A-G和I完全分离并进行检测,且准确度高,灵敏度好;本发明解决了丁酸氯倍他松及其制剂的8种工艺杂质的分离测定问题,从而确保了丁酸氯倍他松及其制剂的质量可控,并最终确定产品的安全有效,从根本上保证了产品质量。该方法分离度好,专属性强;且操作简单,具有简便、快速的优点。
一种基于阳极溶出伏安法为机理的水体重金属离子在线自动监测系统,以电化学阳极溶出方波法为检测机理,主要由系统控制模块,水样过滤模块,水样预处理模块,传感器模块,分析模块组成。该水体重金属离子在线自动监测系统可实时连续现场监测水体中多种重金属离子,并根据重金属含量是否超标做出预警处理。水体重金属在线自动监测系统成本较低,携带方便,易于操作,可远程控制,数据联网处理,在水体质量常规检测、实时监测、预警防范和应急处理中具有广阔的应用前景。
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本发明属于化学分析技术领域,涉及一种硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法,包括以下步骤:(1)试样碱熔分解;(2)制取沙状试样;(3)凝聚、过滤、洗涤、灼烧。本发明的测定方法操作简便,过程耗时短,硅含量检测值准确,适用于对硅碳合金、脱氧剂、孕化剂及硅碳合剂等不同物质中硅含量的测定,且能满足同时对大批量硅碳合金、脱氧剂、孕化剂及硅碳合剂中硅含量的检测。
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本公开提供了一种电力设备的在线监测方法和装置,旨在解决电力设备在线监测的技术难题。本公开的技术关键在于:将激光聚焦到电力设备内部和/或表面的待检测物质,在被测物质处经激光诱导产生等离子体,通过对等离子体的光谱测量,定量的分析被检测物质的组成成分和含量,从而对电力设备运行过程中的老化、化学反应状态、表面吸附、放电产物沉积、真空泄漏、微水测量、固体溶解、液体溶解、气体溶解等一系列现象进行判断,达到电力设备在线监测的目的。
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本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的测定方法。所述的方法包括标准样品的制备、样品的制备和密闭反应体系的制作,之后采用顶空气相色谱仪联用加热后进行检测,根据外标法可计算甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的含量。本发明通过对顶空进样器和气相色谱仪色谱条件的优选以及样品密闭反应体系的制作,建立了甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的仪器检测方法;通过方法学验证实验表明:所建立的方法特定环境反应可排除干扰、准确度高、重现性好(相对标准偏差小于2%),能有效的检测甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的质量。
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