本发明属于功能高分子技术领域,具体涉及一种反式-4-(Β-溴乙烯基)苯甲酰氧苄型树脂(I)的制备方法,本发明采用反式-4-(Β-溴乙烯基)苯甲酸和WANG树脂为原料,在N,N`-二环己基碳二亚胺为缩合剂和4-二甲氨基吡啶存在下,在室温下合成了含溴乙烯活性基团的反式和顺式-4-(Β-溴乙烯基)苯甲酰氧苄型树脂。本方法合成的反式-4-(Β-溴乙烯基)苯甲酰氧苄型树脂以溴乙烯为反应活性基团,可作为多类化合物组合化学合成的起始原料,用于药物、农药、有生理活性的天然产物、液晶、功能材料等的合成。
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本发明属于环境纳米新功能材料技术领域,具体涉及一种芬顿试剂法制备磁性碳纳米管吸附剂的方法,具体步骤如下:将采用化学气相沉积法所得碳纳米管原始样品纯化后,超声分散在蒸馏水中。添加二价铁盐至碳纳米管分散性溶液中,磁力搅拌数小时,让碳纳米管表面吸附二价铁离子达到最大吸附平衡。在磁力搅拌下,将浓度为30%的双氧水以一定速度缓慢滴加至碳纳米管分散溶液中,在一定温度下回流反应数小时,然后过滤、水洗、真空干燥,得到碳纳米管均匀负载磁性氧化铁的前躯体。将前躯体在保护气氛下,450℃热处理数小时,制备得到碳纳米管/Fe2O3复合吸附材料。本发明磁性碳纳米管/Fe2O3复合吸附材料能够吸附和富集水溶液中的偶氮染料,使用后通过外加磁场即可与水体分离,解决了目前粉体吸附材料无法分离、回收、重复利用的问题,同时该新型复合吸附材料制备工艺简单、条件易控、成本低廉、适于大规模、批量生产。
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本发明涉及涉及一种钛酸铋钠基无铅压电薄膜及其制备方法,属于电子功能材料和器件领域。本发明提供的制备方法包括如下步骤:步骤1,将硝酸铋、乙酸钠、乙酸锶加入溶剂,搅拌得溶液A;步骤2,将乙酰丙酮、钛酸四丁酯、九水合硝酸铁、四水合乙酸锰溶于溶剂,搅拌、加热,得溶液B;步骤3,将溶液A与溶液B混合,预处理后得混合液C;以及步骤4,用旋涂法将混合液C涂覆在处理好的基片上,高温处理后,即得(0.72‑x)(Bi0.5Na0.5)TiO3‑0.28SrTiO3‑xBi(Fe0.95Mn0.03Ti0.02)O3三元体系钛酸铋钠基无铅压电薄膜。所以,本发明制备得到的压电薄膜表面平整光滑、具有典型的钙钛矿结构、较高的极化强度以及优异的压电性能,同时逆压电系数最高可达179.7皮米/伏,对于开发高性能无铅压电薄膜具有非常重要的意义。
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本发明属磁性纳米材料技术领域,具体为一种磁性核-二氧化硅-金属氧化物的三重核壳结构的磁性纳米粒子及其制备方法。本发明以直径在2~5NM的磁性纳米粒子为核,通过反相微乳法制备得到包覆磁性核的直径10~100NM的二氧化硅纳米粒子,以此为原料在乙醇体系中利用金属烷氧基化合物的水解,在二氧化硅表面包覆一层金属氧化物,形成磁性核-二氧化硅-金属氧化物的三重核壳结构。这种磁性纳米材料可在悬浮体系中用磁场进行快速分离,在催化反应和功能材料等方面具有良好的应用前景。
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本发明属于有机/无机复合功能材料和电化学技术领域,具体涉及一种有机/无机复合增强型非水质子导电膜及其制备方法,导电膜组成:聚苯并咪唑1份,按重复单元摩尔数计,纳米二氧化硅0.01-1份,按摩尔数计,有机溶剂160-500份,按摩尔数计。具体步骤为:将聚苯并咪唑溶解于有机溶剂中,得到聚苯并咪唑溶液;将改性后的纳米二氧化硅在无水乙醇中的分散液与有机溶剂混合,超声振荡,除去乙醇,得到改性纳米二氧化硅在高沸点有机溶剂中的分散液,所得产物添加到聚苯并咪唑溶液中,得到含聚苯并咪唑和纳米二氧化硅的混合液;将得到的混合液在平整的聚四氟乙烯板上浇注,烘干,即得到所需产品。本发明方法制备工艺可控性好,纳米无机颗粒分散性好,较传统的全氟磺酸膜相比,力学强度高,尺寸稳定性好,在聚合物电解质膜燃料电池中具有广阔的应用前景。
本发明属于功能高分子技术领域,具体涉及一种合成反式-4-(Β-溴乙烯基)苯氧基苄型树脂(I)的制备方法,本发明采用反式-4-(Β-溴乙烯基)苯酚和WANG树脂为原料,在四氢呋喃、三苯基磷、偶氮二甲酸二乙酯体系中,室温下合成了含溴乙烯活性基团的反式-4-(Β-溴乙烯基)苯氧基苄型树脂。本方法合成的反式-4-(Β-溴乙烯基)苯氧基苄型树脂以溴乙烯为反应活性基团,可作为多类化合物组合化学合成的起始原料,用于药物、农药、有生理活性的天然产物、液晶、功能材料等的合成。
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本发明涉及稀土配合物及其制备方法。所提供的 稀土配合物的结构式为 Ln2M1 (M2) 2R,式中以两个三价稀土离子Ln为中心离子, 由一个M1与两个 M2的三个配体经配合反应而获 得,具体组成如下:Ln为稀土离子,M为配体,它由 M1和 M2组成, M1为3,5-二(4-羧基苯甲酸酯) 苯甲酸甲酯;M2为1,10-邻菲 咯啉(phen);R为配体溶剂;制备方法是将稀土盐酸盐或硝酸 盐、3,5-二(4-羧基苯甲酸酯)苯甲酸甲酯及phen的溶液在 配体的溶剂中于20-80℃下反应5-20小时,过滤后得到产 品。本发明的优点是制成的配体 M1为多苯环联结结构、多羧基的 配体,从而得到高效、高强、高稳定的稀土发光配合物,可作 为应用于各领域的光电功能材料。
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本发明属于电子功能材料和器件领域,具体涉及钛酸铋钠基铁电薄膜的制备方法。本发明提出的钛酸铋钠-钛酸钡铁电薄膜的制备方法,是一种化学制备方法,即溶胶-凝胶法,其衬底采用Pt/Ti/SiO2/Si,前驱体溶液的浓度控制在0.1M-0.3M之间,通过加入一种新型螯合剂-氨水,获得澄清透明的钛酸铋钠-钛酸钡溶胶,并制备铁电薄膜。本发明的方法采用一种新型螯合剂-氨水,制备钛酸铋钠-钛酸钡铁电薄膜,使得薄膜的性能能够得到优化。
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本发明涉及一种新型三维孔道二维介孔结构的氧化硅分子筛及其合成方法。它是将双亲性非离子嵌段高分子表面活性剂、水、酸、和硅源混合,搅拌一段时间后,得到有机无机复合物。高温水热处理后,再经过滤、水洗、空气下干燥,并经焙烧而成。采用该方法合成的分子筛具有平均的二维六角的介孔结构,六角排列的介孔孔道之间由3~8nm的介孔隧道相互连接,形成一种新型三维孔道结构、高孔容、高度有序的二维介孔结构氧化硅分子筛。该分子筛在大分子催化、吸附和分离、传感器、微器件、以及光、电、磁等功能材料的制备上有广泛的应用。
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本发明披露了聚二硅氧烷的合成方法,它以烃基含氢二氯硅烷;二烃基二氯硅烷或一烃基含氢二氯硅烷与二烃基二氯硅烷混合单体,与碱金属在超声波作用条件下,进行分散、Wurtz法还原偶联反应、之后直接水解反应、并经进一步分离得到聚二硅氧烷。实验表明由此合成方法得到的产物结构规整。由于该发明进一步降低了Wurtz法还原偶联反应温度,提高了产物收率,具有反应条件温和,提高了合成反应的可控操作性,可极大地促进功能性聚二硅氧烷的工业化生产,同时推动这种新型聚合物在弹性体材料、陶瓷前驱体、光致刻蚀剂、半导体材料、非线性光学材料、光折变材料及空穴传输材料等功能材料的研究和应用。
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本发明提供一种可随意揉捏的碳基硫化镍复合材料及其制备方法,解决现有柔性导电复合功能材料不能反复弯曲随意揉捏的问题,涉及柔性储能材料领域。首先将静电纺丝碳材料进行活化,随后加入到镍盐和硫代乙酰胺的混合溶液中,通过低温液相沉积得到硫化镍六角片@碳纤维超柔性导电复合功能材料。本发明首次制备得到新颖独特的硫化镍六角片@碳纤维电缆型复合结构,不仅可随意揉捏,而且可承受一万次反复折叠而毫发无损。本发明所提出的制备工艺简单易控,反应条件绿色温和,利于规模化生产,在柔性储能领域具有广阔的应用前景。
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本发明涉及一种温和可控的Fe/MnO2介孔纳米刺球复合材料的制备方法,属于过渡金属氧化物功能材料领域。本发明的主要内容是:KMnO4液滴穿过CH2Cl2层进入MnSO4溶液,在H2O/CH2Cl2界面上发生理化反应,反应后,将混合物经过液液分离,过滤、洗涤、干燥,得到中空的MnO2纳米刺球,然后用溶液浸渍法对其进行Fe负载:按照一定的质量百分比和固液质量比,配制Fe(NO3)3溶液,然后将MnO2加入到Fe(NO3)3溶液中超声振荡,后蒸干水分,将得到的样品放入马弗炉煅烧后,得到Fe/MnO2介孔纳米刺球复合材料。本发明在过渡金属氧化物功能材料领域尤其是环境催化领域具有潜在的应用价值。
本发明属于纳米功能材料技术领域,具体为三明治结构钴镍合金颗粒/还原石墨烯复合材料的制备方法。本发明选用氧化石墨烯作为钴镍离子螯合生长的碳基,通过改变螯合剂,PH调节剂种类和前驱液浓度大小,制得尺寸分布为0.2µm‑‑1.2µm的钴镍合金颗粒,并螯合分散于还原石墨烯的表面;再通过后续的冷冻干燥处理,得到具有三明治结构的钴镍合金/还原石墨烯复合材料。该复合材料在微波吸收领域表现出优异的损耗性能,尤其当复合物中分散的钴镍合金颗粒平均尺寸在0.8µm的时,其最大的微波损耗可达到‑54.4dB(次微波吸收峰为‑45.4dB),带宽高达4 GHz,作为微波吸收的新型吸波材料,其具有广阔的应用前景。
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本发明属于环境纳米新功能材料技术领域,具体涉及一种吸附-光催化联合高效去除高浓度染料废水的方法,该方法是通过以下方法实施的:制备交联壳聚糖/二氧化钛纳米杂化材料,将该杂化材料投加到高浓度染料废水中,在紫外灯的照射下,反应持续数小时,染料废水将被完全净化。本发明中的所采用的交联壳聚糖/二氧化钛纳米杂化材料,充分利用了交联壳聚糖优异的吸附性能和二氧化钛优异的光催化性能,将具有吸附和光催化双重性能的功能材料进行杂化复合,实现高浓度染料废水的净化去除,同时在持续光照的过程中,吸附在杂化材料表面的染料在二氧化钛光催化的作用下缓慢矿化,从而实现该纳米杂化材料的再生。本发明原料简单易得,制备工艺简单、条件易控、成本低廉、适于该杂化纳米材料的连续化大规模、批量生产。
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本发明属于药物中间体、高分子材料单体合成技术领域,具体涉及一种(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚酯的制备方法。向烧瓶中分别加入溶剂苯、(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚、羧酸、对-二甲氨基吡啶,在室温下磁力搅拌5-20分钟,然后加入N,N’-二环己基碳二亚胺,室温下反应2-24小时反应即完成。减压蒸去溶剂苯,残留物以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯,即得所需产品;其中,溶剂苯与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为50-200∶1,羧酸(RCO2H)与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为1-1.5∶1,对-二甲氨基吡啶(DMAP)与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为0.1-1.5∶1,N,N’-二环己基碳二亚胺(DCC)与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为1-1.2∶1。本方法合成的(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚酯以酯结构和溴乙烯单元为反应活性基团,可用于医药、农药、有生理活性的天然产物、高分子及功能材料的研制。
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本发明属于无机功能材料领域,涉及一种金红石相二氧化钒纳米线的制备方法。该制备方法为先配制摩尔浓度为0.005-0.2mol/L的钒离子水溶液或混悬液;可加入掺杂剂,超声分散;将所得的液体加入水热釜中,经水热反应合成;将水热釜拿出,先急速冷却,后自然冷至室温;所得的产物经离心、洗涤、干燥,得到金红石相二氧化钒纳米线。通过改变钒离子化合物及其浓度,控制反应温度及时间、填充比、掺杂剂加入量、冷却速度等条件得到结晶性好的金红石相二氧化钒纳米线,所制备的金红石相二氧化钒纳米线长径比可以在几十至数千之间可控调整。所制得的纳米线可应用于智能窗户玻璃涂层、温控装置、光电开关、热敏电阻、光信息存储等领域。
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本发明的目的在于提供一种环糊精接枝的二聚脂肪酸基聚酯材料的制备方法。该制备方法的特征在于,通过二聚脂肪酸、二醇类单体与顺丁烯二酸酐缩聚,形成主链上含有大量双键的不饱和聚酯,再采用苯乙烯与主链上的双键自由基聚合,产生部分交联,形成固化的二聚脂肪酸聚酯。再通过甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)作为接枝中间体,将环糊精准轮烷成功接枝到二聚脂肪酸基聚酯的基体上,形成直径在0.5mm左右的颗粒状材料。由于环糊精空腔的疏水作用,该材料可以吸附或包合有机小分子,作为吸附材料或功能材料使用。
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一种太阳能电池技术领域的仿生物结构的染料敏化太阳能电池光阳极及其制备方法,包括:基底层、生物精细结构材料层和光敏化剂层,其中:基底层位于最底部,生物精细结构材料层位于基底层之上,光敏化剂层位于生物精细结构材料层之上。本发明通过结构和功能材料的耦合,能够得到良好光捕获性能并且保持分级精细结构的高吸收率的纳米材料,与单纯的二氧化钛相比,基于生物精细结构染料敏化太阳能电池电极的光捕获效率增加一倍以上,有望于作为电极广泛应用于太阳能领域。
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微流控芯片具有体积小、分析速度快的特点,可实现高度自动化和集成化,是当前分析化学领域发展的前沿。尽管微流控芯片结合激光诱导荧光检测已可进行384通道的高通量检测,但是多通道电化学检测至今还未见报道。本发明提供了一种多通道微流控芯片,该芯片采用高分子材料聚甲基丙烯酸甲酯为材料,运用光刻和蚀刻等技术制作了单晶硅阳模,微通道采用热压法或原位聚合法制作。将检测电极通道集成于基片上,可在电极内填充功能材料,并且可以有效的精确控制工作电极与分离通道的距离,简化了实验操作。本发明充分的发挥了电化学检测在微流控芯片中的优势,首次研制了应用于电化学检测的多通道微流控芯片,能够高效率、高通量地对样品进行分析。
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本发明属于复合材料和功能材料技术领域,具体涉及一种中空二氧化硅/磁性复合微球及其制备方法。该磁性复合微球是在带磺酸基团的中空二氧化硅微球表面包埋一层磁性颗粒而组成。其组成原料为带磺酸基团的中空二氧化硅微球、三价铁盐、二价过渡金属盐、氧化剂、分散剂、碱,按合适的重量配比,经超声分散,微粒包埋,后处理等步骤而制备获得。由本发明制得中空二氧化硅/磁性复合微球密度小,机械和化学稳定性好,粒径可控,具有优良的磁性能且磁性能可通过调节三价铁盐与二价过渡金属盐之间的比例以获得亚铁磁性或者超顺磁性。
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本发明涉及一种柔性碳膜及其制备方法,该柔性碳膜由高度取向的石墨片和石墨微晶组成;石墨片对石墨微晶的形成具有诱导作用,其诱导产生的石墨微晶沿石墨片表面排列取向;该碳膜具有结构致密、有序程度大、缺陷少和平均晶粒尺寸小的特点;该碳膜是由石墨片/聚丙烯腈复合溶液经铸膜、高倍牵伸和烧结处理制备而成。本发明制备的柔性碳膜的刚软度为10?4~10mN·cm,电阻率为10?3~100Ω·cm,强度为5~500MPa,导热系数为0.5~50W/m·k,可大幅提升碳膜的结构性能,具有很高的市场应用价值,可广泛应用于电极材料、功能材料及能源材料等领域。
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本发明公开了一种3,4‑苯并香豆素衍生物,通式如式I所示:
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本发明提供了一种制备双相La(Fe, Si)13磁制冷合金的方法,其直接在凝固阶段生成大体积分数的La(Fe, Si)13相,提高了材料的强度和热导率,避免了现有技术的La?Fe?Si功能材料制造中复杂的后续热处理工艺。
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本发明是一种遇湿变色的功能材料及其制备方法。现有湿敏变色材料是一种隐盖、显示技术,存在用料多,显示效果差,应用范围受限制等不足。本发明用发色剂、显色剂、减敏剂、连接料组成湿敏变色材料。发色剂是供电子无色染料,其供出电子后即变色;显色剂受授电子,使无色染料发色;减敏剂是水溶性高分子化合物,它有条件地阻隔电子传输;连接料是不能被水重复溶解的水基连接料。
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本发明属于复合材料和功能材料技术领域,具体为一种官能化的中空二氧化硅微球及其制备方法。该官能化中空二氧化硅微球是利用带有正电荷的聚苯乙烯微球为模板,利用碱作为刻蚀剂和催化剂,使硅烷偶联剂在聚苯乙烯微球表面缩合水解,同时聚苯乙烯微球本身被刻蚀掉后形成。由本发明制得各种官能基团官能化的中空二氧化硅微球密度小、比表面积大、带有特殊官能团,可以用于吸附重金属、质子交换膜导电率改性剂、功能填料、功能材料载体。
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本发明属磁性材料和功能材料技术领域,具体为一种以高分子微凝胶作为抗沉降剂的磁流变液及其制备方法。该磁流变液由原料组分磁性颗粒、基载液、高分子微凝胶按一定的重量配比组成。该磁流变液制备工艺简单、操作方便,具有良好的沉降稳定性,较低的零场粘度、剪切应变高,使用温度范围广。
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本发明属于光学功能材料无机合成技术领域,具体涉及一种紫外光激发的绿光LED用荧光粉的制备方法。将稀土氧化物和激活剂溶于浓硝酸中,过量的硝酸蒸发除去,用去离子水溶解所得稀土硝酸盐,得到稀土硝酸盐溶液;激活剂与基质稀土离子的摩尔比为(0.01~0.11)∶1;将可溶性钨酸盐和表面活性剂溶解于40~90℃的去离子水中,得到含表面活性剂的钨酸盐无色透明溶液,表面活剂性的加入量为反应原料质量的0~30WT%;将稀土硝酸盐溶液加入到钨酸盐溶液中搅拌,发生沉淀反应,磁力搅拌时间为25-120分钟,得到白色沉淀;将含有沉淀物的溶液作为前驱物加入到反应釜中,发生水热反应,反应温度为100~260℃,反应时间为24~72小时;离心分离,洗涤,干燥,即得所需产物。本发明方法简单易行,实验条件温和,重现性好。
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本发明属于天然沸石材料改性技术领域,具体涉及一种高硅超稳化天然辉沸石及其制备方法。以天然STI沸石为原料,经脱铝补硅改性方法,如酸交换,铵交换再焙烧,氟硅酸铵交换再焙烧等,得到高硅天然STI沸石(Si/Al>7.0),其孔道结构开放完美,结构热稳定性达到1000℃以上。本发明所用天然矿物资源品位高、储量丰富、开采成本低,制备方法简便,产业化时投资少,生产成本较低。作为吸附剂,催化剂及功能材料有广泛的应用前景。
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本发明属电光功能材料和光通讯领域,具体涉及一种电调谐全息聚合物分散液晶Bragg体光栅单色仪,由输入光纤接头,准直透镜,HPDLCBragg体光栅,电驱动控制开关,驱动信号源,输出聚焦镜,输出端光纤接头及透射光吸收管构成。本发明用由全息聚合物分散液晶(HPDLC)制备的高效率Bragg体光栅取代常规平面光栅,实现波长选择的电调谐,无需常规平面光栅单色仪的机械调谐机构。同时可以实现微型化及计算机控制。本发明避免了平面(刻划)光栅表面受潮发霉或因表面不清洁而使其衍射效率严重下降的问题,能延长系统使用寿命。可用作电调谐可变分束器或光开关,或用于光通讯领域.
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