本发明公开了4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.7-0.8克分析纯4-(二乙氨基)-水杨醛和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤（1）所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值在6-7；（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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