本发明公开了一种单分子磁体[Co4(hmb)4(μ3-OMe)4(MeOH)4]的制备方法。(1)将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯邻香草醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液；(2)向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠，并不断搅拌，调节pH值在8-9；(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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