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强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法

693 编辑：北方有色网来源：云南贵金属实验室有限公司, 贵研资源（易门）有限公司

2024-12-06 14:31:23

权利要求

1.一种强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将高镍锍和添加剂A混合均匀得到混合料，混合料加热至温度1100~1200℃并保温熔融，得到预处理熔融高镍锍;所述添加剂A为硼砂、石英砂和萤石的混合物;

(2)预处理熔融高镍锍置于感应加热装置中进行感应加热，使熔融高镍锍匀速升温至1200~1300℃，得到高镍锍析晶前驱体;

(3)向高镍锍析晶前驱体中加入添加剂B后，匀速降温冷却至温度600~850℃并搅拌20~50min得到活化高镍锍;所述添加剂B为镍铜铁合金;

(4)活化高镍锍急速冷却至室温，得到强化高镍锍产品，强化高镍锍产品依次经磨矿、磁选，得到富集铂族金属的合金产品。

2.根据权利要求1所述强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法，其特征在于：步骤(1)添加剂A中硼砂的添加量为高镍锍质量的1~5%;添加剂A中有效SiO2含量为高镍锍质量的1~5%，有效CaF2含量为高镍锍质量的0.5~2%。

3.根据权利要求1所述强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法，其特征在于：步骤(2)感应频率为0.5~1KHz，匀速升温速率为1~5℃/min。

4.根据权利要求1所述强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法，其特征在于：步骤(3)镍铜铁合金中Ni元素占40~60%，Cu元素占15~25%，Fe元素占15~45%，镍铜铁合金为面心立方晶格结构，平均粒径为15~100μm。

5.根据权利要求1所述强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法，其特征在于：步骤(3)镍铜铁合金的添加量为高镍锍质量的0.5~2%。

6.根据权利要求1所述强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法，其特征在于：步骤(3)匀速降温速率为5~10℃/min，搅拌速率为5~10r/min。

7.根据权利要求1所述强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法，其特征在于：步骤(4)急速冷却速率为50~120℃/min。

8.根据权利要求1所述强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法，其特征在于：步骤(4)磨矿后平均粒度为50~100μm，磁选的磁场强度为70~300KA/m。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及一种强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法，属于铂族金属提取技术领域。

背景技术

[0002]传统铂族金属冶炼的原则是通过一系列工艺不断分离矿石中的贵贱金属。将浮选富集后的铂钯浮选精矿进行造锍熔炼，该过程可脱除大部分硅酸盐杂质，得到富集了铂族金属和镍铜铁的低镍锍。低镍锍中含有大量铁，需通过吹炼工艺让铁和部分杂质进入渣相，进一步富集低镍锍中铂族金属，得到高镍锍。

[0003]目前高镍锍的主流处理工艺是采用缓冷-磁选-磨浮法，其原理是利用高镍锍缓冷过程中合金相、硫化铜和硫化镍析出顺序不同、相互溶解度、磁化和浮选特性差异实现三种物相的解离和回收。在缓冷过程中铂族金属倾向于具有较好磁化特性的合金相中富集，并在磁选过程中随合金相与硫化物解离回收。但目前该工艺存在合金相晶粒尺寸小、合金相对铂族金属捕集不彻底的问题，不仅大量铂族金属分散在硫化物中，而且磁选尾矿中富集大量未充分解离的铂族合金，造成宝贵稀缺的铂族金属损失。因此，强化高镍锍缓冷过程中合金相晶粒生长和合金相对铂族金属的捕集具有重要意义。

[0004]高镍锍缓冷过程中，硫化铜首先析出，析出的硫化铜并不富集铂族金属，但会增加体系粘度。随着温度进一步降低，镍铜铁合金相开始析出，此时部分铂族金属先进入合金相中，随着硫化镍的析出，铂元素开始大量从熔融硫化镍中向合金相迁移，铂族金属的迁移历程持续至高镍锍完全凝固。但是由于前期大量硫化铜的析出，以及较低的析晶温度和较短的析晶时间严重抑制了析晶过程中铂族元素的迁移行为，导致铂族金属资源在缓冷高镍锍中分布分散。合金相在铂族金属迁移过程中形核并生长，通过引入晶种并促进传质效率可提升晶体尺寸。通过上述技术手段有效提高高镍锍中合金相中铂族金属富集倍数并使晶粒长大，促进高镍中铂族金属在磁选中的分离和富集。

发明内容

[0005]针对目前高镍锍缓冷过程中铂族金属在磁性合金相中富集程度差，部分铂族金属散布在硫化物中，导致后续磁选过程中铂族金属捕集不完全，造成铂族金属资源浪费的问题，本发明提出一种强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法，该方法可通过提高高镍锍冷凝过程中的传质行为以及改变合金相的组成，进而强化铂族金属向合金相迁移，该工艺流程设计合理，操作简单，无环境污染。

[0006]一种强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法，具体步骤如下：

(2)预处理熔融高镍锍置于感应加热装置中进行感应加热，使熔融高镍锍匀速升温至1200~1300℃，得到高镍锍析晶前驱体;

(3)向高镍锍析晶前驱体中加入添加剂B后，匀速降温冷却至600~850℃并搅拌20~50min得到活化高镍锍;所述添加剂B为镍铜铁合金;

(4)活化高镍锍急速冷却至室温，得到强化高镍锍产品，强化高镍锍产品依次经磨矿、磁选，得到富集铂族金属的合金产品。

[0007]优选的，所述步骤(1)添加剂A中硼砂的添加量为高镍锍质量的1~5%;添加剂A中有效SiO2含量为高镍锍质量的1~5%，有效CaF2含量为高镍锍质量的0.5~2%。

[0008]优选的，所述步骤(2)感应频率为0.5~1KHz，匀速升温速率为1~5℃/min。

[0009]优选的，所述步骤(3)镍铜铁合金中Ni元素占40~60%，Cu元素占15~25%，Fe元素占15~45%，镍铜铁合金为面心立方晶格结构，平均粒径为15~100μm。

[0010]优选的，所述步骤(3)镍铜铁合金的添加量为高镍锍质量的0.5~2%。

[0011]优选的，所述步骤(3)匀速降温速率为5~10℃/min，搅拌速率为5~10r/min。

[0012]优选的，所述步骤(4)急速冷却速率为50~120℃/min。

[0013]优选的，所述步骤(4)磨矿后平均粒度为50~100μm，磁选的磁场强度为70~300KA/m。

[0014]磨矿磁性后强化高镍锍中不低于98.5%的铂族金属富集在磁性合金相中。

[0015]强化高镍锍中铂族金属磁选分离的原理：晶粒的生长取决于形核速率和晶体生长速率，通过添加硼砂和氟化钙等添加剂可降低渣系熔点，提高渣系流动性，强化结晶过程中传质效率;在熔融状态下加入镍铜合金添加剂作为晶种可调控合金相形核行为，避免自发形核导致初始晶核数量过多，影响最终晶体尺寸;在晶体生长阶段，通过控温冷却并施加搅拌强化晶体生长过程中的传质效率，不仅有利于晶体生长还能促进铂族金属向合金相中迁移富集。通过上述措施，可有效促进晶粒生长和铂族金属富集，实现铂族金属在后续磁选过程中的高效分选。

[0016]本发明的有益效果是：

本发明可以有效促进高镍锍冷凝过程中铂族金属向合金相迁移，避免铂族金属散布于硫化物物相中，使绝大部分铂族金属在磁选过程中随合金相富集在磁性产品中，有利于后续铂族金属精炼和提纯，可与现有高镍锍冶炼工艺相融合，流程合理，具有节能环保优势。

附图说明

[0017]图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

[0018]下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

[0019]实施例1：本发明实施例中，以质量百分数计，高镍锍的主要成分为：Ni 43.10%，Cu29.7%，Fe2O32.39%，Co2O3 0.30%，S 22.10%，SiO20.8%，Pt 1.61%，Pd 0.8%;

一种强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法(见图1)，具体步骤如下：

(1)将高镍锍和添加剂A(硼砂、石英砂和萤石的混合物)混合均匀得到混合料，混合料加热至温度1200℃并保温熔融，得到预处理熔融高镍锍;所述添加剂A中硼砂含量占高镍锍质量的4%，有效SiO2含量为高镍锍质量的5%，有效CaF2含量为高镍锍质量的2%;

(2)预处理熔融高镍锍置于感应加热装置中进行感应加热(感应频率为0.5KHz)，使熔融高镍锍匀速升温(匀速升温速率为5℃/min)至1300℃，得到高镍锍析晶前驱体;

(3)向高镍锍析晶前驱体中加入添加剂B后，匀速降温(匀速降温速率为8℃/min)冷却至850℃并搅拌50min(搅拌速率8r/min)得到活化高镍锍;所述添加剂B为镍铜铁合金，其中Ni元素占60%，Cu元素占20%，Fe元素占20%，镍铜铁合金为面心立方晶格结构，平均粒径为200μm，其添加量为高镍锍质量的2%;

(4)活化高镍锍急速冷却(急速冷却速率为80℃/min)至室温，得到强化高镍锍产品(铂族金属富集在磁性合金相中)，强化高镍锍产品依次经磨矿(磨矿后平均粒度未95μm)、磁选(磁场强度为300KA/m)，得到富集铂族金属的合金产品;

本实施例高镍锍中99.2%的铂族金属富集在磁性合金产品中。

[0020]实施例2：本发明实施例中，以质量百分数计，高镍锍的成分为：Ni 45.31%，Cu26.35%，Fe2O31.06%，Co2O3 0.10%，S 24.31%，SiO2 0.7%，Pt 1.43%，Pd 0.74%;

一种强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法(见图1)，具体步骤如下：

(1)将高镍锍和添加剂A(硼砂、石英砂和萤石的混合物)混合均匀得到混合料，混合料加热至温度1100℃并保温熔融，得到预处理熔融高镍锍;所述添加剂A中硼砂含量占高镍锍质量的5%，有效SiO2含量为高镍锍质量的4.2%，有效CaF2含量为高镍锍质量的2%;

(2)预处理熔融高镍锍置于感应加热装置中进行感应加热(感应频率为1KHz)，使熔融高镍锍匀速升温(匀速升温速率为3℃/min)至1300℃，得到高镍锍析晶前驱体;

(3)向高镍锍析晶前驱体中加入添加剂B后，匀速降温(匀速降温速率为5℃/min)冷却至800℃并搅拌45min(搅拌速率8r/min)得到活化高镍锍;所述添加剂B为镍铜铁合金，其中Ni元素占60%，Cu元素占20%，Fe元素占20%，镍铜铁合金为面心立方晶格结构，平均粒径为200μm，其添加量为高镍锍质量的2%;

(4)活化高镍锍急速冷却(急速冷却速率为50℃/min)至室温，得到强化高镍锍产品(铂族金属富集在磁性合金相中)，强化高镍锍产品依次经磨矿(磨矿后平均粒度未50μm)、磁选(磁场强度为70KA/m)，得到富集铂族金属的合金产品;

本实施例高镍锍中98.7%的铂族金属富集在磁性合金产品中。

[0021]实施例3：本发明实施例中，以质量百分数计，高镍锍的成分为：Ni 45.31%，Cu26.35%，Fe2O31.06%，Co2O3 0.10%，S 24.31%，SiO2 0.7%，Pt 1.43%，Pd 0.74%;

一种强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法(见图1)，具体步骤如下：

(1)将高镍锍和添加剂A(硼砂、石英砂和萤石的混合物)混合均匀得到混合料，混合料加热至温度1150℃并保温熔融，得到预处理熔融高镍锍;所述添加剂A中硼砂含量占高镍锍质量的1%，有效SiO2含量为高镍锍质量的1%，有效CaF2含量为高镍锍质量的0.5%;

(2)预处理熔融高镍锍置于感应加热装置中进行感应加热(感应频率为0.6KHz)，使熔融高镍锍匀速升温(匀速升温速率为1℃/min)至1200℃，得到高镍锍析晶前驱体;

(3)向高镍锍析晶前驱体中加入添加剂B后，匀速降温(匀速降温速率为5℃/min)冷却至600℃并搅拌20min(搅拌速率5r/min)得到活化高镍锍;所述添加剂B为镍铜铁合金，其中Ni元素占60%，Cu元素占20%，Fe元素占20%，镍铜铁合金为面心立方晶格结构，平均粒径为30μm，其添加量为高镍锍质量的1.5%;

(4)活化高镍锍急速冷却(急速冷却速率为120℃/min)至室温，得到强化高镍锍产品(铂族金属富集在磁性合金相中)，强化高镍锍产品依次经磨矿(磨矿后平均粒度未100μm)、磁选(磁场强度为300KA/m)，得到富集铂族金属的合金产品;

本实施例高镍锍中98.8%的铂族金属富集在磁性合金产品中。

[0022]对比例1：本发明实施例中，以质量百分数计，高镍锍的主要成分为：Ni 43.10%，Cu29.7%，Fe2O32.39%，Co2O3 0.30%，S 22.10%，SiO2 0.8%，Pt 1.61%，Pd 0.8%;

一种强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法(见图1)，具体步骤如下：

(1)将高镍锍和添加剂A(硼砂、石英砂和萤石的混合物)混合均匀得到混合料，混合料加热至温度1000℃并保温熔融，得到预处理熔融高镍锍;所述添加剂A中硼砂含量占高镍锍质量的0.5%，有效SiO2含量为高镍锍质量的6%，有效CaF2含量为高镍锍质量的0.4%;

(2)预处理熔融高镍锍置于感应加热装置中进行感应加热(感应频率为0.1KHz)，使熔融高镍锍匀速升温(匀速升温速率为12℃/min)至1250℃，得到高镍锍析晶前驱体;

(3)向高镍锍析晶前驱体中加入添加剂B后，匀速降温(匀速降温速率为5℃/min)冷却至600℃并搅拌20min(搅拌速率5r/min)得到活化高镍锍;所述添加剂B为镍铜铁合金，其中Ni元素占10%，Cu元素占10%，Fe元素占80%，镍铜铁合金为面心立方晶格结构，平均粒径为10μm，其添加量为高镍锍质量的0.3%;

(4)活化高镍锍急速冷却(急速冷却速率为500℃/min)至室温，得到强化高镍锍产品(铂族金属富集在磁性合金相中)，强化高镍锍产品依次经磨矿(磨矿后平均粒度未20μm)、磁选(磁场强度为200KA/m)，得到富集铂族金属的合金产品;

本实施例高镍锍中80.67%的铂族金属富集在磁性合金产品中。

[0023]对比例2：本发明实施例中，以质量百分数计，高镍锍的成分为：Ni 43.10%，Cu29.7%，Fe2O32.39%，Co2O3 0.30%，S 22.10%，SiO2 0.8%，Pt 1.61%，Pd 0.8%;

一种强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法(见图1)，具体步骤如下：

(1)将高镍锍和添加剂A(硼砂、石英砂和萤石的混合物)混合均匀得到混合料，混合料加热至温度1000℃并保温熔融，得到预处理熔融高镍锍;所述添加剂A中硼砂含量占高镍锍质量的1%，有效SiO2含量为高镍锍质量的1%，有效CaF2含量为高镍锍质量的0.5%;

(2)预处理熔融高镍锍置于感应加热装置中进行感应加热(感应频率为0.1KHz)，使熔融高镍锍匀速升温(匀速升温速率为12℃/min)至1100℃，得到高镍锍析晶前驱体;

(3)不向高镍锍析晶前驱体中加入添加剂B，匀速降温(匀速降温速率为5℃/min)冷却至600℃，该过程中并不施加搅拌，得到活化高镍锍;

(4)活化高镍锍急速冷却(急速冷却速率为300℃/min)至室温，得到强化高镍锍产品(铂族金属富集在磁性合金相中)，强化高镍锍产品依次经磨矿(磨矿后平均粒度未34μm)、磁选(磁场强度为169KA/m)，得到富集铂族金属的合金产品;

本实施例高镍锍中50.78%的铂族金属富集在磁性合金产品中。

[0024]对比例3：本发明实施例中，高镍锍的成分为：Ni 43.10%，Cu 29.7%，Fe2O32.39%，Co2O3 0.30%，S 22.10%，SiO2 0.8%，Pt 1.61%，Pd 0.8%;

一种强化高镍锍中铂族金属磁选分离的方法(见图1)，具体步骤如下：

(2)预处理熔融高镍锍置于感应加热装置中进行感应加热(感应频率为0.1KHz)，使熔融高镍锍匀速升温(匀速升温速率为12℃/min)至1200℃，得到高镍锍析晶前驱体;