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低温烧结8YSZ电解质的方法

1058   编辑:管理员   来源:福州大学  
2024-03-12 16:36:34
权利要求书: 1.一种低温烧结8YSZ电解质的方法,其特征在于:利用金属氧化物作为烧结助剂,同时在烧结过程中引入硝酸钇溶液进行冷烧辅助烧结,使8YSZ保持稳定立方相,避免单斜相的产生,从而在低的烧结温度下得到稳定性好、致密的8YSZ电解质;

所述制备方法包括以下步骤:

(1)将8YSZ粉体与Fe2O3粉体加入到的球磨罐中,在混合料中加入球磨介质进行快速球磨2h,然后将其烘干,再放入研钵内进行研磨和过筛;

(2)往步骤(1)得到的Fe2O3掺杂的8YSZ纳米粉体加入硝酸钇溶液,并置于研钵中充分研磨均匀制得电解质原料,将原料粉放入模具中压平。

(3)对步骤(2)的原料粉压制成型,并保压20 40min,得到电解质生坯;

~

(4)对步骤(3)的电解质生坯进行烧结得到致密的8YSZ电解质;

步骤(3)压制成型的压力为200 400MPa,压制温度为100 150℃;步骤(4)中烧结温度为~ ~

1000~1100℃,时间为1~4h;步骤(1)中Fe2O3粉体的质量为8YSZ粉体和Fe2O3粉体总质量的2

8%;步骤(1)中8YSZ粉体粒径为20 100nm;步骤(2)中,硝酸钇溶液的浓度为1 3mol/L;

~ ~ ~

步骤(2)加入硝酸钇溶液的质量为Fe2O3掺杂的8YSZ纳米粉体质量的10~30%。

说明书: 一种低温烧结8YSZ电解质的方法技术领域[0001] 本发明属于固体氧化物燃料电池领域,具体涉及一种低温烧结8YSZ电解质的方法。

背景技术[0002] 8YSZ是目前用于SOFC的最成功的电解质材料。8YSZ在较宽的氧分压范围内有较高的离子电导率,化学稳定性好,机械强度高,是SOFC中普遍采用的电解质材料。除此之外,

ZrO2固体电解质陶瓷具有良好的机械性能,优秀的耐氧化性和耐腐蚀性以及不与电极材料

反应等优点,使其成为制作氧传感器、固体氧化物燃料电池等的首选材料。通常8YSZ电解质

的烧结温度要高于1400℃,烧结后晶粒尺寸较大,不利于其热稳定性。因此在较低的烧结

温度下得到致密的8YSZ电解质成为研究热点。

[0003] 冷烧是一种在极低的温度下获得致密陶瓷的新型烧结工艺,冷烧50 500MPa的外~

部压力的帮助下需要临时的液体环境,合适的液体介质可润湿颗粒界面以溶解颗粒边缘,

同时促进颗粒重排,从而提高陶瓷块密度。因此通过冷烧技术有望大大降低陶瓷的烧结温

度。Guo等人采用以水为介质的冷烧工艺,使得8YSZ的烧结温度降低至1200℃,但会产生少

量单斜相。另外,添加烧结助剂也是一种有效的降低烧结温度的方法。通过添加Fe2O3等添加

剂也能使烧结温度降低至1200 1300℃。本发明通过采用硝酸钇溶液作为冷烧介质,并通

~

过掺杂Fe2O3,实现8YSZ电解质在1100℃以下的致密烧结。

发明内容[0004] 为了降低8YSZ电解质的烧结温度,提高电解质的稳定性,本发明提供一种低温烧结8YSZ电解质的方法,利用金属氧化物作为烧结助剂,同时在烧结过程中引入硝酸钇溶液

进行冷烧辅助烧结,使8YSZ保持稳定立方相,避免单斜相的产生,从而在较低的烧结温度下

得到稳定性较好,较致密的8YSZ电解质。

[0005] 为了实现上述的技术目的,本发明的技术方案为:[0006] 一种低温烧结8YSZ电解质的方法,包括以下步骤:[0007] (1)将粒径为20?100nm的8YSZ粉体与Fe2O3粉体加入到的球磨罐中,在混合料中加入球磨介质进行快速球磨2h,球磨结束后,将混合料烘干,然后再将混合料放入研钵内进

行研磨和过筛。

[0008] (2)往Fe2O3掺杂的8YSZ纳米粉体加入硝酸钇溶液(浓度为1~3mol/L),于研钵中充分研磨均匀制得电解质原料,将原料粉放入磨具中压平。

[0009] (3)在100 150℃温度下施加200 400MPa压力压制成型,保压20 40分钟,得到电~ ~ ~

解质生坯。

[0010] (4)将上述电解质生坯置于马弗炉中于1000 1100℃烧结1 4h得到致密的8YSZ~ ~

电解质。

[0011] 上述步骤(1)中,Fe2O3粉体的质量分数为2~8%。[0012] 上述步骤(2)中,加入硝酸钇溶液的重量为Fe2O3掺杂的8YSZ纳米粉体重量的10~30%。

[0013] 有益效果:本发明采用上述技术方案,通过Fe2O3掺杂8YSZ,并在烧结过程中引入Y3+

,可以得到致密度高的8YSZ电解质,所制备的电解质具有稳定的立方相和较高的电导率;

通过这种方法制备的8YSZ电解质,不仅有效的大幅度降低了烧结温度,解决了烧结温度高

带来的晶粒尺寸大的问题,同时还能提高8YSZ的稳定性,拓宽了8YSZ的烧结温度范围,提高

了生产工艺的灵活度,为固体氧化物燃料电池的工业化生产奠定了理论和实践基础。

附图说明[0014] 图1是实施例3得到的8YSZ电解质样品的XRD图;[0015] 图2是实施例3得到的8YSZ电解质样品的SEM图;[0016] 图3是实施例3得到的8YSZ电解质样品的电导率曲线。具体实施方式[0017] 下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述:[0018] 实施例1[0019] 一种低温烧结8YSZ电解质的方法,包括以下步骤:[0020] (1)将粒径为20nm的8YSZ粉体和Fe2O3粉体加入到的球磨罐中,在混合料中加入球磨介质进行快速球磨2h,球磨结束后,将混合料烘干,然后再将混合料放入研钵内进行研

磨和过筛;上述Fe2O3粉体的质量分数为4%。

[0021] (2)往步骤(1)的Fe2O3掺杂的8YSZ纳米粉体加入纳米粉体重量的10%的硝酸钇溶液(溶度为1mol/L),于研钵中充分研磨均匀制得电解质原料,将原料粉放入磨具中用50MPa

压平。

[0022] (3)在100℃温度下施加300MPa压力压制成型,保压20分钟,得到电解质生坯。[0023] (4)将上述电解质生坯置于马费炉中于1000℃烧结3h,得到致密度为91.2%的8YSZ电解质;

[0024] (5)将上述电解质的两面涂上银浆并且连上银线,用在一定温度下用电化学工作?1

站测试其电导率,在800℃下的电导率达到0.009S·cm 。

[0025] 实施例2[0026] 一种低温烧结8YSZ电解质的方法,包括以下步骤:[0027] (1)将粒径为50nm的8YSZ粉体和Fe2O3粉体加入到的球磨罐中,在混合料中加入球磨介质进行快速球磨2h,球磨结束后,将混合料烘干,然后再将混合料放入研钵内进行研

磨和过筛;上述Fe2O3粉体的质量分数为8%。

[0028] (2)往步骤(1)的Fe2O3掺杂的8YSZ纳米粉体加入纳米粉体重量的20%的硝酸钇溶液(溶度为2mol/L),于研钵中充分研磨均匀制得电解质原料,将原料粉放入磨具中用50

MPa压平。

[0029] (3)在120℃温度下施加200MPa压力压制成型,保压30分钟,得到电解质生坯。[0030] (4)将上述电解质生坯置于马费炉中于1050℃烧结1h,得到致密度为92.3%的8YSZ电解质。

[0031] (5)将上述电解质的两面涂上银浆并且连上银线,用在一定温度下用电化学工作?1

站测试其电导率,在800℃下的电导率达到0.012S·cm 。

[0032] 实施例3[0033] 一种低温烧结8YSZ电解质的方法,包括以下步骤:[0034] (1)将粒径为100nm的8YSZ粉体和Fe2O3粉体加入到的球磨罐中,在混合料中加入球磨介质进行快速球磨2h,球磨结束后,将混合料烘干,然后再将混合料放入研钵内进行

研磨和过筛;上述Fe2O3粉体的质量分数为2%。

[0035] (2)往步骤(1)的Fe2O3掺杂的8YSZ纳米粉体加入纳米粉体重量的30%的硝酸钇溶液(溶度为3mol/L),于研钵中充分研磨均匀制得电解质原料,将原料粉放入磨具中用50MPa

压平。

[0036] (3)在150℃温度下施加350MPa压力压制成型,保压40分钟,得到电解质生坯。[0037] (4)将上述电解质生坯置于马费炉中于1100℃烧结4h,得到致密度为95.5%的8YSZ电解质。

[0038] (5)将上述电解质的两面涂上银浆并且连上银线,用在一定温度下用电化学工作?1

站测试其电导率,在800℃下的电导率达到0.016S·cm 。

[0039] 实施例3得到的8YSZ样品的XRD图、SEM图、及电导率曲线如图1?3所示。图1显示,所得到8YSZ电解质为立方相结构,几乎没有杂相出现;图2显示烧结后得到的陶瓷片的表面

SEM,可以看出样品致密,晶粒尺寸细小(<300nm)且分布均匀,形状接近对称度较高的立

方型结构;图3显示,该样品有较好的导电性。

[0040] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。



声明:
“低温烧结8YSZ电解质的方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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