743
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本发明属于药物化学领域,本发明公开了一种羟基氯喹衍生物I,即乙酸·2-[[4-[(7-氯喹啉-4-基)氨基]戊基](乙基)氨基]乙酯,及其制备方法;羟基氯喹衍生物I是羟基氯喹的乙酸酯化物,是羟基氯喹药物及其制剂的主要杂质之一;衍生物I可用于分析检测羟基氯喹及其盐的纯度,可用于控制羟基氯喹及其盐的质量;本发明公开了硫酸羟氯喹中杂质的制备方法,以及将制备的杂质对照品用于硫酸羟氯喹质量控制中的用途。
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本发明属于兽药残留分析领域,具体涉及一种用于兽药残留检测的呋喃它酮残留标志物5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮的化学合成新方法,其特征在于:以水合肼与吗啉基环氧丙烷为原料,在碱性条件下反应,得到中间体1-肼基-3-吗啉-2-丙醇,接着在碱性条件下与取代的甲酸酯反应,得到目标产物5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮。本发明首次提供了5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)的完整合成方法,其合成步骤简单,易操作,反应条件温和。
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本发明公开了一种固相微萃取的萃取头,它是在 石英纤维的表面键合有一层羟基硅油/二乙烯基苯复合涂层。本 发明还提供了上述萃取头的制法,将羟基硅油、二乙烯基苯用 二氯甲烷稀释,加入四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及二 苯甲酮充分混合,再加入三氟乙酸、含氢硅油超声振荡、离心, 取出上层清液备用,将已去掉保护层的干燥的石英纤维一端插 入溶胶清液中,取出后干燥,然后在紫外灯下光固化,在N2保护下于老化即得所需固相微萃取萃取头。本发明所提供的固相微萃取萃取头,耐溶剂冲洗,热稳定性好,使用寿命长,探头制备重现性好,对甲基膦酸酯和有机磷酸酯类化合物有很好的萃取能力,萃取时间短,检测限低,在分析化学方面具有重要的应用前景。
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本发明公开了一种碳碳双键异构体的双键位置鉴定方法,通过将蒽醌或菲醌类化合物与含碳碳双键的化合物在可见光激发条件下进行Paternò‑Büchi反应(PB反应),并应用串联质谱方法对反应产物进行检测和分析,进而判断碳碳双键异构体中双键位置;涉及的PB反应条件简单,副反应少,反应快,产率高,可有效改善现有判断脂质化合物不饱和双键位置的PB光化学反应紫外光激发条件易导致副反应等问题。
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本发明涉及了一种印染废水的电混凝处理脱色方法。以色度在500-1400倍、初始pH值为6.0~9.0的印染废水为电解液,在阴阳极均为铝板的周期换向脉冲电解槽中进行电解脱色反应。电解槽内3对电极以相邻2片互构成1个电解单元,所述废水从电解槽进水口流入,并以廊道折流模式流经所述电解槽。控制一定的电极电流密度和电解槽电压,电解HRT15~90min,处理后废水色度在50-100倍以下,原子吸收检测分析发现:两极溶出铝91.12-97.03%被富集于沉泥之中,吨水处理成本在0.3-0.7元,且整个混凝处理过程不添加化学药剂,控制简单、经济环保。
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本发明公开了基于人工智能和大数据的环境污染溯源系统和方法,包括建立污染废水化学指纹库,在线监测、实时收集污染风险数据,事故风险定性和筛选,定量分析、对比数据确定事故发生可能地,开展事故发生可能地的现场调查、取证及验证,本发明涉及环境保护技术领域。该基于人工智能和大数据的环境污染溯源系统和方法,通过目标水域内工厂排污情况进行摸底调查,建立污水排放指纹库,以及反演法确定对监测数据与实际数据之间的不确定度,通过对比相似度和不确定度之间的大小,确定污染源发生地,解决了传统污染事故污染源溯源方法的主观性、滞后性、设备要求高、工作量大的问题,降低数据检测的难道,提高了溯源方法的可行性。
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本发明涉及黄曲霉毒素污染风险预警分子及其应用。步骤如下:称取定量样品,提取黄曲霉毒素污染风险预警分子,获得样品提取液,将样品提取液检测分析,获得黄曲霉毒素污染风险预警分子的定量结果;利用基于上述一种或以上黄曲霉毒素污染风险预警分子的含量为变量,以化学计量学方法建模得到的分类预测模型,基于分类预测模型样品黄曲霉毒素污染风险进行风险评估;所述的黄曲霉毒素产毒菌株预警分子为versiconol(VOH),杂色曲菌素B,5‑MST中的一种或以上的组合。本方法发现的黄曲霉毒素污染风险预警分子具有原创性,据此建立的预警方法可用于黄曲霉毒素污染发生前的早期预警。
本发明涉及一种基于COF@rGO杂化材料的固相微萃取探针和制备方法及应用,包括以下步骤:(1)将COF加入到GO溶液中,经超声震荡混合均匀得到混合液,再经还原反应得到COF@rGO杂化材料;其中COF和GO的质量比为(2~10):(3~5);(2)在载体一端涂敷COF@rGO杂化材料,经老化处理得到基于COF@rGO杂化材料的固相微萃取探针。本发明探针具有较好的热稳定性和化学稳定性,检测线性范围大(0.5‑250(ngg‑1)),检测限低(0.132‑0.833(ng g‑1)之间),精密度高(RSD<7.808%),对实际样品中PAHs的分析具有很好的应用前景。
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本发明公开了一种具有多光信号通道的金纳米团簇,属于功能化纳米材料检测技术领域,其是一种选择性区分检测多种重金属离子的多光学信号的金纳米团簇,其是用十一巯基十一烷酸作为封端剂,鲁米诺作为还原剂,还原氯金酸制备金纳米团簇,所述鲁米诺和十一巯基十一烷酸连接在所述金纳米团簇的表面的。由该方法合成得到的金纳米团簇尺寸均一,并同时具有良好的化学发光特性和荧光特性,该方法具有简单、快速、价格低廉的优点。本发明的该金纳米团簇可以对多种重金属离子进行选择区分。该具有多光信号通道的金纳米团簇在生物分析和生物成像领域具有广阔的应用前景。
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本发明公开一种比色传感器及其制作方法和应用,属于化学分析技术领域。该比色传感器的制作方法,包括以下步骤:S1、将棉布浸泡于碳酸钠溶液中并在80‑100℃下处理;S2、将步骤S1处理后的棉布在NaOH溶液中进行活化,将活化后的棉布浸泡于含有2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵和NaOH的溶液中进行阳离子改性得到改性后的棉布;S3、将改性后的棉布浸泡于二苯碳酰二肼溶液中得到比色传感器。本发明还包括上述制作方法制得的比色传感器。此外,本发明还包括上述制作方法制作得到的比色传感器或者上述比色传感器在检测六价铬离子中的应用。该比色传感器检测六价铬离子的灵敏度高。
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本发明属于植物基因工程技术领域。具体涉及水稻绿色组织特异表达合成启动子的构建及鉴定。本发明将一些功能清晰且与水稻组织特异表达相关的调控序列以不同的方式进行融合,并将上述合成启动子融合GUS报告基因导入水稻品种中花11中。转基因水稻GUS分析结果显示,本发明成功获得了5个新的水稻绿色组织特异表达合成启动子,且它们在不同绿色组织中的表达强度不尽相同,能够满足不同的应用目的。本发明公开了合成启动子、转化载体的构建方法、水稻遗传转化和转化植物的GUS组织化学染色方法以及对GUS蛋白活性检测方法等过程。
本发明属于化学分析检测技术领域,具体涉及一种含4,5‑二氮杂芴的二溴单体及其制备方法、水溶性无规共聚物及其制备方法和荧光传感器。该水溶性无规共聚物的制备方法包括以下步骤:1)在氩气保护下,将含4,5‑二氮杂芴基团的二溴化合物、1,4‑二溴‑2,5‑二(3‑丙氧基磺酸钠)苯和对苯二硼酸按摩尔比加入到有机溶剂中;2)再加入催化剂,加热反应,冷却后加过量甲醇进行溶解,再过滤得到固相,对所述固相进行纯化,得到所述水溶性无规共轭聚合物。本发明所提供的水溶性无规共轭聚合物具有优异的水溶性;以其制作Fe3+荧光化学传感器具有很高的选择性。能够通过荧光淬灭现象高选择性的识别Fe3+,不受常见金属离子干扰。
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本发明公开了一种具有多光信号通道的金纳米团簇的应用,属于功能化纳米材料检测技术领域,该金纳米团簇的应用是可以同时选择性区分检测多种重金属离子,该金纳米团簇是用十一巯基十一烷酸作为封端剂,鲁米诺作为还原剂,还原氯金酸制备金纳米团簇,所述鲁米诺和十一巯基十一烷酸连接在所述金纳米团簇的表面的。由该方法合成得到的金纳米团簇尺寸均一,并同时具有良好的化学发光特性和荧光特性,该方法具有简单、快速、价格低廉的优点。该具有多光信号通道的金纳米团簇在生物分析和生物成像领域具有广阔的应用前景。
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本发明公开了一种可防治猪支原体肺炎的干细胞制剂的制备方法,从初生猪腿骨骨髓中分离猪骨髓间充质干细胞;分离猪骨髓间充质干细胞的亚型细胞BMSC-S3细胞系;建立稳定转染PBD-1基因的BMSC-S3/PBD-1细胞系;PCR检测BMSC-S3/PBD-1细胞表达的基因;细胞免疫荧光化学分析和流式细胞术检测BMSC-S3/PBD-1细胞表达的抗原分子。本发明制备的BMSC-S3/PBD-1细胞稳定表达PBD-1,且具备标准BMSC干细胞特性,将稳定转染PBD-1基因的BMSC-S3/PBD-1细胞通过耳部静脉输注到患支原体肺炎的猪体内,有效剂量为1~5×105/次/kg体重,可以控制猪支原体肺炎疾病;BMSC-S3/PBD-1细胞可以长期在液氮罐中保存,来源有保障,本发明提供的干细胞制剂无耐药性,外源蛋白为猪体特有,无药物残留的风险,应用前景广阔。
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本发明公开了一种具有多光信号通道的金纳米团簇的制备方法,属于功能化纳米材料检测技术领域,其是一种选择性区分检测多种重金属离子的多光学信号的金纳米团簇,其是用十一巯基十一烷酸作为封端剂,鲁米诺作为还原剂,还原氯金酸制备金纳米团簇,所述鲁米诺和十一巯基十一烷酸连接在所述金纳米团簇的表面的。该方法具有简单、快速、价格低廉的优点,由该方法合成得到的金纳米团簇尺寸均一,并同时具有良好的化学发光特性和荧光特性。本发明该方法制备的金纳米团簇可以对多种重金属离子进行选择区分。该具有多光信号通道的金纳米团簇在生物分析和生物成像领域具有广阔的应用前景。
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本发明属于生物荧光分析技术领域,公开了一种用于识别谷胱甘肽的近红外荧光探针及其制备和应用,其中探针包括如下化学结构式所示的结构;式中,R1、R2独立的选自卤素原子、(CH2)nR3、(CH2)mOR4、NO2、CN、NH2、CONHNH2、COOR5或(CH2CH2O)pR6。本发明通过对探针关键的化学结构设计进行改进,将希夫碱结构作为识别基团,将半花菁结构作为荧光团,利用新的识别基团能够特异性的与谷胱甘肽反应,避免半胱氨酸和同型半胱氨酸的干扰,得到的关开型的近红外荧光探针,能够更加灵敏的对生物样品中的谷胱甘肽进行定量检测。
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本发明属于动物免疫分析技术领域。具体涉及猪δ冠状病毒N蛋白单克隆抗体的制备与应用。本发明筛选的分泌针对猪δ冠状病毒N蛋白单克隆抗体的杂交瘤细胞株1A11,保藏在中国典型培养物保藏中心,保藏编号为:CCTCC NO:C2017107。本发明制备的单克隆抗体1A11具有良好的稳定性和特异性,可将其作为一抗用于PDCoV感染仔猪肠道免疫组织化学检测分析中或其他试剂盒的开发中。
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本发明属于纳米材料的制备方法技术领域,具体公开了一种水热法制备水溶性荧光硅量子点的方法。该方法首先将氨基硅烷、还原剂引入通氮气的溶剂中混合,继续通入氮气保护一段时间,再转入水热反应釜中,加热反应一段时间,即可得到具有优良光化学性质的荧光硅量子点。此方法采用氨基硅烷作为硅源,原料成本低,操作步骤简单,直接在水相中合成,易于大规模生产且绿色环保;所得量子点具有较高的量子产率和良好的光学特性,该量子点粒径小,分布均匀,无毒性,生物相容性及耐酸性好,并在一定范围内具有pH敏感特性,可广泛应用于生化检测、药物分析、细胞及活体成像、靶向示踪等生物化学及生物医学传感领域,也可以用作光电转换和发光显示材料。
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本发明属于光谱分析技术领域,具体涉及一种基于小波变换激光诱导击穿光谱的谷类作物产地鉴别方法,该方法包括以下步骤:S1准备不同产地的谷类作物样品,利用激光诱导击穿光谱(LIBS)对谷类作物样品进行光谱数据采集;S2利用小波变换对采集的谷类作物样品光谱进行谱峰提取,得到不同产地谷类作物的谱峰强度值;S3结合小波变换提取的谱峰强度值,建立SVM分类模型;S4根据得到的光谱数据和谱峰强度值,结合SVM分类模型,对未知的谷类作物进行产地识别。本发明的方法能够直接对不同产地谷类作物进行光谱信号采集,缩短了样品制样时间和复杂的化学分析过程,避免了二次污染,提高了检测的效率,十分适用于食品溯源地的监控。
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本实用新型属于化学分析技术领域,涉及一种选择性吹扫捕集装置,包括吹扫瓶、半导体制冷体、载气管、导气管、捕集管组、加热箱、检测管以及废气排出管;载气管伸入吹扫瓶底部并向吹扫瓶提供吹扫气;导气管伸入吹扫瓶中;半导体制冷体、检测管以及捕集管组分别设置在导气管上并与导气管相连通;导气管通过捕集管组分别与废气排出管以及载气管相连通;加热箱置于捕集管组外部。本实用新型提供了一种生产和使用成本低、可分别实现吹扫捕集和解吸进样、将除水和降温结合在一起、可有效避免水分对测量结果干扰、仪器占地小以及便于后续试验的选择性吹扫捕集装置。
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本发明公开了一种猪瘟病毒E2蛋白的抗原表位模拟肽及制备方法和应用,其步骤:A、以杆状病毒表达的猪瘟病毒E2蛋白免疫BALB/C小鼠,制备针对E2蛋白的单抗克隆抗体,经筛选鉴定获得一株具有阻断效果的单抗4A7。B、将此单抗纯化并包被在酶标板上,利用噬菌体12肽库进行筛选,每轮筛选加大筛选压力,最后获得高亲合力的阳性克隆,C、经DNA测序并进行序列比较分析,与原猪瘟病毒E2蛋白序列并不完全一致;D、利用合成肽技术将筛选得到的12个氨基酸序列进行化学合成。一种猪瘟病毒E2蛋白的模拟肽在制备治疗或预防猪瘟ELSIA抗体药物检测试剂盒中的应用。合成的短肽可做为包被抗原可用于猪瘟抗体的检测。大规模生产具有成本低,纯度高的优势。
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本发明涉及一种菊花产地鉴别方法,涉及化学分析检测技术领域。具体包括:获取菊花提取液;在溶剂中,分别将菊花提取液与铝离子溶液和金纳米簇溶液混匀,静置反应,检测反应后菊花的荧光强度;对比待测菊花的荧光强度和目标产地菊花的荧光强度得出二者产地是否一致的结论。本发明利用菊花中3‑羟基黄酮衍生物和铝离子之间的激发态分子内质子转移效应,使3‑羟基黄酮衍生物的荧光增强;同时利用纳米金簇可与铝离子结合发生聚集诱导荧光增强作用,并与黄酮类化合物反应使其荧光猝灭的性质,进一步通过比较反应前后产生的明显丰富的荧光色变,达到对杭菊花品质可视化表征及溯源的目的。
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本发明公开了一种多源信息融合的泰国茉莉香米掺伪鉴别方法,包括以下步骤:S1.对大米进行近红外光谱数据采集及光谱预处理;S2.检测大米的常规指标,计算白度;S3.采用主成分分析对大米的常规指标及近红外光谱降维处理再提取特征值,确定主成分得分;S4.建立泰国茉莉香米掺伪鉴别模型;S5.掺伪鉴别模型的验证。本方法具有无需任何化学试剂、无损、稳定快速、环境友好、准确率高、检测成本低廉、重复性好的特点,能有效应用于泰国茉莉香米市场的质量监管与检测,对于促进优质大米产业的可持续健康发展具有重要的意义,应用前景广阔。
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本发明公开了一种用于翻转振荡器的离心管简易固定装置,属于化学分析检测装置领域。该装置包括:顶板、离心管插筒、放置板、底板和垫板;顶板和底板分别设于离心管插筒上、下两端,且顶板和底板中部均设有对应离心管插筒的开口;放置板用于在使用时固定于离心管插筒内部;垫板用于在使用时垫于待振荡的离心管和放置板之间;顶板的形状尺寸与待使用的翻转振荡器的上扣盘匹配设置;底板的形状尺寸与待使用的翻转振荡器的下托盘匹配配置。该装置能够直接将离心管固定至翻转振荡器上,无需借助专用试验瓶,直接对离心管进行翻转振荡操作,翻转振荡结束后得到的离心样本能够直接用于检测,可以省去样本转移步骤,提高最终检测结果的准确性。
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本发明公开了一种具有高度抗毒化性能的粉末微电极及其制作方法。采用催化剂负载技术和粉末微电极技术制备出适用于硫化物等有机和生物活性小分子连续检测的粉末微电极,解决了硫化物等的反应产物对电极强烈毒化而无法实现连续检测的难题。该电极制作简单、成本低廉、电化学性能优良,具有极高的抗毒化性能、灵敏、稳定、重现性好和长寿命的特点,可作为高效液相色谱和毛细管电泳的检测器,也可直接用于生物样品的分析。
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本实用新型公开了一种恒温振荡孵化器,涉及临床医学检验及化学分析的设备技术领域,该孵化器包括:酶标板定位装置,其包括水平设置的用于安装酶标板的酶标槽;加热组件,其包括加热板,所述加热板设于所述酶标槽的底部,并与所述酶标槽相连;振荡装置,其包括振荡固定板、固定在所述振荡固定板上带有偏心轮的马达和振荡板,所述偏心轮与所述振荡板相连,所述偏心轮驱动所述振荡板振荡,所述振荡板与所述加热组件相连,且所述振荡板带动所述加热组件振荡;检测开关,所述检测开关设于所述偏心轮旁,用于检测所述偏心轮的转动工位。本实用新型能够准确定位酶标板的位置,有效提高样品与试剂的反应速率和反应均匀度。
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本发明涉及一种基于方酸菁的比率型荧光探针及其制备方法与应用,属于化学材料的制备及在分析测试领域的应用技术领域。本发明提供的比率型荧光探针,可特异性的识别次氯酸根离子,表现出很高的选择性和灵敏度;在与次氯酸根离子作用后,该探针的荧光波长从643nm转变为485nm。同时,该荧光探针也可用于细胞成像和检测细胞内的次氯酸根离子。本发明提供的这种化合物合成过程简单,具有较高的荧光量子产率,同时具有良好的光稳定性和热稳定性,其识别次氯酸根离子检测限为5.6nM;在细胞成像实验中,能够用于外源性和内源性的次氯酸根离子的荧光成像检测,其成像效果良好。
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本发明涉及一种六味地黄丸近红外全息指纹图谱的质量控制方法,本方法将指纹图谱技术并结合被检测组分的特点,利用近红外光谱可用于对所有含氢基团有关的样品物化性质分析与检测,确保所检测成分准确、可靠。近红外光谱检测和化学计量学方法的应用,可以更加准确地把握有关药品整体的质量,从而有效确保了六味地黄丸的安全、均一、稳定、有效、可控。本发明的质量控制方法简便、结果准确、重现性好,可用于中药质量评价、中药质量控制和中药新药研发中。特别是可将其作为六味地黄丸质量控制及真伪鉴别的指标之一。
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本发明公开了一种清胃黄连片的指纹图谱及其构建方法及应用。所述构建方法包括以下步骤:利用高效液相色谱检测含有所述清胃黄连片的供试品溶液,将检测结果生成指纹图谱即可;采用的流动相A为乙腈,流动相B为0.09%~0.11%的磷酸水溶液;使用所述流动相A和B进行梯度洗脱,条件如本发明所示。本发明的指纹图谱可以同时鉴别清胃黄连片中的多种化学成分,各成分图谱的分离度较佳,其能系统、稳定地充分反映产品的疗效,进而能够有效控制清胃黄连片的质量。此外,其构建方法简单、有效、可操作强、能减少检测时间、减少溶剂的使用,进而大大降低检测成本,对未知和已知成分的分析具有高度特异性和选择性,更有利于工业化应用。
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