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本发明公开了一种碳包覆磷酸铁锂中亚铁的测定方法,包括以下步骤:(1)样品溶解:将碳包覆磷酸铁锂的样品在CO2保护下,用3-12mol/L的酸,在20-60℃范围内,于振荡器上震荡3-30min溶解;(2)过滤洗涤:用过滤材料将液体过滤后,再用洗液充分洗涤过滤液,使游离碳和已溶解的无机离子分离,同时过滤液的酸度不低于1mol/L;(3)滴定:加入适量络合剂,用重铬酸钾标准溶液滴定;(4)同时进行标准硫酸亚铁的测定,以对样品中亚铁的测定进行校正。本发明的方法可准确定量地测定其中亚铁的含量。它不仅可准确地表征磷酸铁锂的纯度,而且对工艺过程能起到一定的指导作用。
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本发明涉及一种金属锂电化学制备氢气的方法,包括以下制备过程:(1)将带有电极引线和锂离子导电膜保护的金属锂阳极和带有电极引线的析氢阴极放入制氢电解槽;(2)在阴极上方设置有一个氢气存储器;(3)在阳极电极引线和阴极电极引线之间串联一个电阻和一个开关;(4)将电解液倒入制氢电解槽,制氢电解槽上面盖上密封盖;(5)闭合(3)中的开关,阴极上有氢气析出。本发明具有制氢量大、制氢质量比高、能够实现氢气低成本储运等优点。
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本发明提供了一种聚合物锂离子电池的制备方法,该方法包括对聚合物锂离子电池前体进行塑化,其中,所述塑化包括对电池前体进行加热和冷却,所述加热使电池前体的壳体内温度为30-60℃,并在该加热温度下放置0.1-10小时,所述冷却使电池前体的壳体内温度为0℃至-40℃,并在该冷却温度下放置0.1-10小时。该方法在塑化过程中通过对电池前体进行加热和冷却,使聚合物膜的塑化效果更好,显著地提高了得到的聚合物锂离子电池的循环性能和安全性能。
本发明属于一种锂离子电池正极——磷酸盐 /PAS复合材料的制备方法。是先将亚铁源、磷源、锂源、自 己制备的高导电高比表面积聚并苯，按比例混合后球磨均匀， 在氮气气氛保护下，经过高温热处理得到磷酸亚铁锂/聚并苯 (PAS)复合材料，平均粒径为0.1－10μm，振实密度为1.2－ 1.4g/cm3。组装成电池后，在室温下0.5C倍率首次放电比容量 可达140－160mAh/g，1C倍率首次放电比容量可达120－ 140mAh/g的高比容量；在各种不同倍率下循环250次后，可 逆容量仍达到最初容量90％以上的高循环性能；安全性好，对 环境友好和价格低，可广泛应用于移动电话、笔记本电脑、以 及各种便携式设备和电动车领域。
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本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种吡啶基取代的苯并醌衍生物材料作为负极材料的低电压锂离子电池,以及以这种电池的制备方法。该衍生物材料具体为3-羟基-2-4(4-吡啶基)-1-4-萘酯(简称HPNO),其电池的制备包括负极极片的制备:将HPNO、导电剂、粘结剂按一定的比例混合,制备成浆料,然后均匀涂覆于铜箔集流体上,再烘干,隔膜、电解液和正极分别采用商用的锂离子电池的隔膜、液态电解液和正极,按负极/隔膜/正极的顺序装配,封口即得所需电池。
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本发明涉及一种废旧锂离子电池的回收方法。将 电池完全放出电量，分离电池的正极、负极和隔膜。将分离出 的正极剪成碎片，置于N－甲基吡咯烷酮溶液中，50～100℃ 温度下搅拌，分离出铝箔，过滤出正极活性材料，真空干燥， 得到正极活性材料粗产品；然后与 Li2CO3机械球磨混合均匀，在空气或氧气气氛中高温煅烧10～ 24小时，冷却研磨后得到 LiCoO2。本发明回收材料所制备 的草酸钴、氧化钴和钴酸锂产品的质量达到了商品级要求，完 全可以在锂离子电池中得到应用，极大的降低了产品的价格， 同时电化学容量高、产品质量稳定。另外对负极、铜箔进行了 有效回收，活性物质则直接燃烧处理，避免污染环境。
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本发明涉及一种锂离子固体电解质导电膜的制备方法,从基片蘸入配制好的悬浊液或乳浊液,至取出后烘干、烧结、冷却,完成一个制备过程,基片上即形成厚度为5um左右的固体电解质导电膜;制备过程可反复重复,每重复一个制备过程,基片上固体电解质导电膜的厚度相应增加5um左右。采用蘸涂增加膜层厚度方法,可以很容易将固体电解质保护膜的厚度控制在10-100um的最佳厚度范围,其机械强度及物理稳定性,不易发生破裂,致密性好,对金属锂电极形成很好的保护;并且锂离子传递的阻抗还不大,具有更好的膜层均匀性和更低的孔隙率;相对现有的真空镀膜方法具有更高的薄膜制备速度,更大薄膜厚度以及更好的机械强度。
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一种碳包覆磷酸铁锂的微波合成方法,涉及到锂离子电池正极材料的制备。本发明按化学计量比称取碳酸锂、草酸亚铁和磷酸二氢铵,适量的导热剂和用于进行碳包覆的有机物,用无水乙醇作分散剂充分研磨混合,经干燥后压成块状,放入装有活性炭的坩埚中,将坩埚置于微波场中辐射加热,即可制得相均匀碳包覆的磷酸铁锂。本发明的优点是,在微波合成磷酸铁锂过程中,同时加入导热剂和用于碳包覆的有机物,既能实现对磷酸铁锂的碳包覆,又可以使原料受热更迅速均匀,有利于大块原料的均匀快速发应。该方法可以缩短生产周期,节省能耗。
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本发明公开了锂二次电池用有机碳酸酯类溶剂的制备方法,涉及锂离子电池制造技术领域。本发明将有机碳酸酯流经一干燥柱,干燥剂用金属锂、金属钠、硫酸钙、氯化钙、碳酸钾、活性氧化铝、分子筛、活性炭中的一种或几种干燥剂,干燥除去水分;然后将除水后的溶剂进入蒸馏塔,在50-200℃、-0.05～-0.1MPa条件下进行蒸馏,分离出馏前和馏后物。本发明所得有机碳酸酯类溶剂纯度达99.99%以上,水份含量小于5ppm。
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本发明涉及一种锂过渡金属复合氧化物的制备 方法，包括如下步骤：①配制含有以钴、镍、锰混合离子的A溶液与含有CO32－离子的B溶液；②A溶液与B溶液混合，反应得到化学式为Ni1－x－yCoxMnyCO3的前躯体；③取Li2CO3与Ni1－x－yCoxMnyCO3混合均匀后，在空气中以500－800℃高温煅烧2－20小时；④冷却、粉碎上述煅烧物料；⑤再将粉碎的煅烧物料在空气中以700－950℃高温煅烧2－30小时；⑥冷却、球磨、筛分即可得到化学式为LiNi1－x－yCoxMnyO2的锂过渡金属复合氧化物；制备到的LiNi0.4Co0.2Mn0.4CO3，其粒度分布、颗粒大小平均为10μm，放电容量达到150mAh/g，循环寿命长，适合锂离子电池使用。
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本发明公开了一种尖晶石结构锂锰氧化物的表面处理方法,属于一种锰的化合物。本发明解决的技术问题是设计一种尖晶石结构锂锰氧化物的表面处理方法,其工艺简单,成本低,易于工业化生产而所处理的锂锰氧化物的循环寿命长。本发明的技术方案要点是,尖晶石结构锂锰氧化物的表面处理方法,(1)将尖晶石结构锂锰氧化物和重量为尖晶石结构锂锰氧化物重量的0.1-6%的Co、Li、Cr、Zn、Mg、Al、Zr、Si中的一种或者两种化合物在聚丙烯酰胺分散剂中搅拌形成均匀的胶体,烘干后球磨,(2)将上述球磨后的物料在200-800℃下热处理2-20小时,冷却后过300目筛得到产品。本发明用于制备离子电池正极材料。
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一种制造活性金属电极的方法,其中包括将锂或其它活性金属电极沉积在保护层上。保护层是一种玻璃状的或无定形的材料,它能传导活性金属的离子。它可沉积在可脱模的网状载体或其它基片上,例如聚合物电解质层上。然后将锂沉积在保护层上。最后,将集电体附着到锂上。
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本发明一种提高磷酸铁锂电池稳定性的方法属于电池领域，磷酸铁锂电池注液封装后，在25~45ºC搁置12~24小时，以0.1~1C的充放电倍率、1~5次的充放电循环、5~1440分钟的充放电间隔时间对磷酸铁锂电池进行处理，电池以50~100%的荷电状态下、在25~100ºC储存1~10天后，以0.2~1C的充放电倍率、1~3次的充放电循环、5~120min的充放电间隔进行。本发明通过后续的充放电参数和搁置处理，提高电池的稳定性。
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一种高功率型锂离子动力电池及其制备方法,电池外形为扁平长方体的方盘状,上下底面分别为正、负极端面,并且为长方体中面积最大的两个面。经配料、间隙式涂敷、干燥、轧膜、分切,得到在极片高度方向的一端露出1-2mm集流体的极片。将正极片、负极片及隔膜经卷绕得到扁平状卷芯,将多个卷芯组成卷芯集束。将卷芯集束或极片集束装入电池壳,加注电解液,封口,充放电活化后得到锂离子动力电池。本发明技术制作的锂离子动力电池具有很好的大电流放电性能,在组装成电池组时联接简单、可靠。
本发明公开了一种射频等离子体增强化学气相沉积实现磷酸铁锂碳包覆的方法。它是将磷酸铁锂置于反应室中,在反应性气体中,在射频等离子体下,反应15～60min,反应室的总气压维持在8～30Pa,射频等离子体的电源输出功率为40～100W,所述的反应性气体为乙炔或体积比为1∶1的氢气与甲烷的混合气体。利用本发明生成的碳包覆膜成份均匀,厚度容易控制,并且相比与常规的化学气相沉积,具有温度低,反应时间短的优点。制备的碳包覆LiFePO4材料晶体结构发育良好,XRD衍射测试结果中不含杂相,并且该碳包覆LiFePO4材料比容量大,倍率性能及循环性能优异。与金属锂组成扣式模拟电池测试,0.5C和1C时,首次放电容量分别为166.0mAh·g-1、和165mAh·g-1,50次循环后容量保持率分别为99.5%和99.3%。
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本发明公开了一种磷酸亚铁和磷酸铁锂及其制备方法。磷酸亚铁的制备方法包括:先在惰性气体保护下,将二价铁盐的水溶液与磷酸根离子的水溶液混合后,控制反应过程中的pH值为6.0-7.0,反应完毕干燥后得到球形水合磷酸亚铁前驱体;再进行热处理,得到磷酸亚铁。再与磷源化合物、锂源化合物及碳源化合物混合均匀后,在惰性气体气氛下进行高温热处理得到磷酸铁锂。本发明提供的方法可制备出粒径为0.5-10μm的磷酸亚铁前驱体,以此前驱体制备磷酸铁锂不需要还原反应,热处理温度可大大降低,制备出的磷酸铁锂材料具有较高的堆积密度和较好电化学性能,在锂离子电池领域具有很好的应用前景。
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尖晶石结构薄膜型钛酸锂负极材料的制备方法，属于能源领域以及新材料领域，本发明包括以下步骤：（1）将乙醇溶剂和水解抑制剂超声混合均匀，按Li:Ti=4:5~4.5:5的原子比加入锂源和钛源，同时进行40-65℃加热、磁力搅拌至完全溶解混合均匀，得到混合溶液；加入体积为混合溶液体积1/4~1/2的甲醇，去除杂质水后加热，然后搅拌；最后加入1-5滴乙醇胺，形成无水前驱溶液；（2）将步骤（1）所得前驱溶液均匀涂覆于基片表面；（3）将表面附着液膜的基片置于管式炉中预烧得到预烧薄膜；（4）将预烧薄膜高温退火处理，气氛为干燥的氧气；退火结束后自然降温直至室温，即可得到尖晶石钛酸锂薄膜。本发明所需设备简单，制备方法简单易行，能够制备出高质量样品。
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本发明提供作为正极活性物质使用两相共存型化合物的、耐久性优异的锂离子二次电池。该锂离子二次电池具有电极体和非水电解液，所述电极体具有含有正极活性物质的正极和含有负极活性物质的负极，所述非水电解液是在有机溶剂中含有锂盐的非水电解液。所述正极活性物质以含有锂的两相共存型化合物作为主体，同时还含有由层状结构的锂过渡金属氧化物形成的粒子，所述层状锂过渡金属氧化物粒子的平均粒径为2μm以下，并且在所述正极活性物质中的含有比例为5质量％以下。
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本发明提供一种磷酸铁锂用球聚体结构纳米级磷酸铁(FePO4·2H2O)的制备方法。将分别含有Fe3+、PO43-的可溶化合物溶解形成均相溶液,用碱性溶液调解pH,并对混合液体进行水浴加热至有效成分充分沉淀形成白色絮状悬浊液,过滤,洗涤;采用液相控制结晶工艺制备一次粒子,再经喷雾干燥工艺进行二次造粒后即得到由粒径30nm的一次粒子团聚后形成粒径5-20um的球形团聚体结构的FePO4·2H2O。本发明制备的FePO4·2H2O粒度分布均匀,振实密度高,一次粒子为纳米级,反应活性高。采用该发明作为原材料可提高磷酸铁锂材料的形貌一致性,有效减小磷酸铁锂正极材料的粒径,进而提高磷酸铁锂材料锂离子传输效率。通过二次造粒所得微米级球聚体结构的FePO4·2H2O更有利于合成易于涂布的微米级磷酸铁锂材料。
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一种防止正极片脱落的锂离子电池的制作方法,包括以下步骤:1)选材;2)制备LiFePO4材料正极浆料;3)极片涂布;4)碾压;5)组装成电池。本发明,使用两种不同分子量的粘结剂,在较少的用量下,提高了活性材料和集流体之间的粘结强度,同时极片的电导率相对提高,保证了电池的倍率性能。使用该方法制作的锂离子电池正极片可以有效的提高极片剥离强度,使剥离强度由1.2N/40mm提高到2.4N/40mm;使用该方法制作的锂离子电池正极片可以有效的降低极片的电阻率,使电阻率由17(?cm)降低到8(?cm)。
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所公开的是一种制造锂二次电池的方法，该方法包括以下步骤：(a) 将绝缘粉部分或全部地分布或散布到阴极、阳极和隔板中至少一个的表 面上；(b)通过使用所述阴极、阳极和隔板形成电极组件；以及(c)将所 述电极组件插入一壳中并且密封该壳。此外，也公开了一种根据所述方 法制得的锂二次电池。所述用于制造锂二次电池的方法显著减少了在装 配电池过程中由于内部或外部原因在两电极之间导致的内部短路和低 压缺陷的产生，从而显著提高预期电池的产量，所述方法包括将绝缘粉 部分或全部地散布到隔板的表面上或者散布到朝向所述隔板的至少一 个电极的表面上。
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本发明提供一种软包装锂离子动力电池的制作方法，解决了现有的锂离子动力电池正极极片制备时采用冷压技术正极活性物质与集流体之间粘结力偏弱，电池内阻偏高的缺点。该制作方法中，所述电池包括正极极片、隔膜、负极极片、电解液、极耳和铝塑膜，所述的正极极片是由正极集流体和涂覆于正极材料制得，粘结剂、导电剂和正极活性物质组成的正极材料制得，所述正极极片的制备方法包括：将粘结剂加入到有机溶剂中使其溶解，然后依次加入导电剂和正极活性物质并混合均匀配成浆料；将所述的浆料涂布在正极集流体上，烘片、热压、裁片得到锂离子电池正极极片，所述的热压温度为60-120度；所述正极极耳为铝材质，其一端设有镀镍层。
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本发明公开了一种锂离子电池电解液，其包括锂盐、无水有机溶剂和添加剂，其中，添加剂中含有占电解液总质量0.5-9%的氟代碳酸乙烯酯、占电解液总质量1-8%的腈类化合物，以及占电解液总质量0.3-5%并具有以下结构式的邻苯甲酰磺酰亚胺盐，其中，M为碱金属，R1、R2、R3、R4各自为氢或烷基或卤代烷基。本发明锂离子电池电解液中，邻苯甲酰磺酰亚胺盐可克服FEC阳极成膜副产物对阴极的破坏作用，腈类化合物与阴极以配位形式结合降低了邻苯甲酰磺酰亚胺盐与阴极材料的反应程度，既能使得邻苯甲酰磺酰亚胺盐在阴极成膜保护阴极，又能使得其在阴极上阻抗增加不多，在改善高温存储性能的同时，使倍率和循环性能保持在可接受的水平。
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本发明提供放电容量和循环特性优异、并且具有高耐久性的锂离子二次电池用的正极活性物质的制造方法、锂离子二次电池、以及锂离子二次电池用正极的制造方法。本发明通过如下方法制造一种锂离子二次电池用正极活性物质：使含锂复合氧化物与组合物(1){使不含Li元素、以Mn元素作为必需成分的化合物(1)溶解或分散在溶剂中而得的组合物}接触并进行加热，所述含锂复合氧化物含有Li元素和选自Ni、Co、Mn的至少一种过渡金属元素，其中，Li元素的摩尔量相对于该过渡金属元素的总摩尔量超过1.2倍。
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本发明公开了一种锂空气电池的正极材料，其包括质量比例为1:(2.5-3.5):(5.5-6.5):(5.5-6.5)的Al2O3、Li2O、GeO2、P2O5的混合物。本发明的电池正极为对氧气有催化还原作用的空气材料，能用外界的氧气参与电极反应。与传统锂离子电池相比，正极材料不是钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等，故有价金属的消耗少，从而降低了成本。含有本发明的空气正极的空气电池的循环性能较好。
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锂离子二次电池包括由LixNi1－yMyO2代表的活性材料颗粒，并且所述活性材料颗粒由LixNi1－yMyMezO2+δ代表(其中0.95≤x≤1.1、0＜y≤0.75和0.001≤z≤0.05)。元素M是选自碱土元素、过渡元素、稀土元素、IIIb族元素和IVb族元素中的至少一种。元素Me是选自Mn、W、Nb、Ta、In、Mo、Zr和Sn中的至少一种。元素Me包含在活性材料颗粒的表面部分中。当在25℃的环境温度、1小时率的电流值(1C)和2.5V放电结束电压的条件下进行恒电流放电时，放电结束状态时锂复合氧化物中的锂含量x满足0.85≤x≤－0.013Ln(z)+0.871。
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用废旧锂离子电池制备钴铁氧体的方法,本发明涉及一种磁性材料制备方法,本发明目的是提供一种工艺简单,成本低、产品附加值高的用废旧锂离子电池制备钴铁氧体的方法。本发明技术方案要点是,(1)将废旧锂离子电池的正极材料放在硫酸液中,当铝片与正极活性物质剥离后,并加入铁粉,制成钴铁溶液;(2)将碱溶液加入上述钴溶液中调PH为5.0;(3)在钴铁溶液中加入适量的铁盐或亚铁盐,使铁∶钴的摩尔比值为1.0-3.0∶1.0,加入冰乙醇分散剂并加入1.0-3.0MOL/L的碱溶液,调整PH值为7-13,煮沸0.5-1H;(4)将上述煮沸的溶液装入反应釜中,在100-250℃下反应2-24H;(5)对上述反应得到的固体物洗涤,在100-120℃下干燥得到本发明的钴铁氧体。本发明用于制造钴铁氧体材料。
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本发明涉及一种宽温高极压复合锂润滑脂组合物,提供的复合锂基润滑脂组合物采用聚α-烯烃合成油、酯类油为基础油,二组份复合锂皂为稠化剂,并添加了抗氧剂、防腐防锈剂、极压抗磨添加剂制成。由于选用了合适的原料配比,使得该润滑脂具有优良的高低温性能,滴点大于260℃,低温转矩(-40℃)启动不高于0.98N.m,运转不高于0.50N.m,并且具有优良的极压抗磨性能,烧结负荷不低于3089N,梯姆肯0K值可达267N,抗磨性能(四球机法)不大于0.60mm。因此本发明的润滑脂可用于宽温度范围内高负荷设备的润滑。
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