广西有色金属理论与应用

3, 5-二溴水杨醛缩-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫碱铜配合物及合成方法 1021     

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本发明公开了一种3, 5?二溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱铜配合物及合成方法。该铜配合物即[Cu4(Hdbmd)4]·H2O的分子式为：C11H11Br2CuNO3·H2O，分子量为：1786.30?g/mol, H3dbmd为3, 5?二溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。将2.800?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.051?g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dbmd。将0.184?0.367?g干燥后的H3dbmd溶于5?10?mL分析纯乙醇，0.170?0.341?g分析纯氯化铜溶于5?10?mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120?oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

多孔锰酸锂纳米片及其制备方法 1085     

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本发明公开了一种多孔锰酸锂纳米片及其制备方法，本发明是采用甘蔗渣作为还模板制备多孔锰酸锂纳米片，工艺步骤为：（1）甘蔗渣处理；（2）制备混合液；（3）吸附；（4）煅烧；（5）清洗。经过检测本多孔锰酸锂纳米片厚度尺寸为20-50纳米，因其具有良好的电化学性能，可用作水系锂电电极材料。本发明与现有技术相比，制备工艺简单、低成本、绿色环保、资源丰富，产品具有应用优势，有较好的经济效益、社会效益和生态效益。

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸四核钆及合成方法 1237     

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本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸四核钆及合成方法。聚合物的单体分子式为：C₅₈H₆₆Gd₄NO₅₀S，分子量为：2238.17,H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，H₄‑DHBDC为分析纯2,5‑二羟基对苯二甲酸。将分析纯H₃L和分析纯H₄‑DHBDC溶于乙腈和二次蒸馏水中，逐滴加入三乙胺溶液调节pH为6‑7后，再加入分析纯六水合硝酸钆，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120 ^oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即聚合物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

甲苯与丙烷构筑的镍配合物及合成方法 850     

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4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1, 3‑二(4‑吡啶基)丙烷构筑的镍配合物[Ni(L)(bppe)]n及合成方法。[Ni(L)(bppe)]n的单体分子式为：C36H31N3NiO4, 分子量为：627.34g/mol, H2L为分析纯4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1, 3‑二(4‑吡啶基)丙烷。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.099g分析纯bpyp溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入0.062‑0.124g分析纯四水合乙酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有草绿色块状晶体即[Ni(L)(bppe)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法 1217     

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水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4及合成方法。该磁性材料分子式为：C44H40Fe5N44O6，分子量为：1560.45g/mol, H2L为水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯的5‑氨基‑1‑H‑四氮唑和1.221g分析纯的水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两小时后得到配体H2L。将0.095‑0.190g H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加0.135‑0.270g分析纯六水合氯化铁，置于微反应瓶中，80℃烘箱三天，有黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4。该纯相磁性材料在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

水杨醛衍生物缩-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法 821     

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本发明公开了一种水杨醛衍生物缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱镍配合物。该镍配合物即[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3?OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的分子式为：C37H55Br6N3Ni4O19，分子量为：1560.14g/mol, H3dbmd为3, 5?二溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。(1)将2.800g分析纯的3, 5?二溴水杨醛，1.051g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dbmd。将0.184?0.367g干燥后的H3dbmd溶于5?10mL分析纯乙醇，0.238?0.476g分析纯六水合氯化镍溶于5?10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物及合成方法 893     

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本发明公开了一种2?羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物即[Ni4(dbah)4]·(DMF)2的分子式为：C66H50Br8N6Ni4O14，分子量为：2025.24?g/mol, H2dbah为3, 5?二溴水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将2.800?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dbah。将0.089?0.178?g干燥后的H2dbah溶于5?10?mL分析纯DMF中，再将0.050g??0.100?g分析纯四水合乙酸镍溶于5?10?mL二次蒸馏水中，搅拌，将混合物转移至15mL反应釜中置于90℃烘箱中，三天后拿出，冷却至室温。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Zn-MOFs/玻碳电极及其制作方法和应用 1005     

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本发明公开了一种检测抗坏血酸浓度的化学修饰电极的制作方法。利用金属有机骨架材料Zn‑MOFs的电化学活性，采用电沉积法制备了Zn‑MOFs/玻碳电极。该修饰玻碳电极，可应用于检测样品中抗坏血酸的浓度。

2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍Ni4(dcah)4的合成方法 1000     

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本发明公开了一种2?羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物。该镍配合物即Ni4(dcah)4的分子式为：C60H36Cl8N4Ni4O12，分子量为：1523.37?g/mol, H2dcah为3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.910?g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将0.073?0.146?g干燥后的H2dcah和0.050g??0.100?g分析纯六水合硝酸镍溶于5?10?mL分析纯DMF中，搅拌溶解，将混合物转移至15mL反应釜中，再加入5?10?mL乙腈，继续搅拌五分钟，置于120℃烘箱中，五天后拿出，冷却至室温。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锰及合成方法 855     

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本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锰及合成方法。聚合物的单体分子式为：C₆₄H₅₄MnN₈O₁₄S₂，分子量为：1278.21，H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，dpa为分析纯4,4′‑二吡啶胺。将分析纯H₃L和分析纯dpa溶于二次蒸馏水和DMF的混合溶液中，滴加三乙胺调节pH至6‑7，再加入分析纯Mn(CH₃COO)₂·4H₂O，搅拌，在170℃恒温条件下反应48小时，以5℃/h的速率降至室温，得到无色透明的块状晶体[Mn(H₂L)₂(dpa)₂]_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱镉配合物及合成方法 1064     

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一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱镉配合物Cd(bbhp)2及合成方法。该镉配合物Cd(bbhp)2的分子式为：C24H15Br4CdN6O2，分子量为：851.46g/mol, bbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.154‑0.308g分析纯四水合硝酸镉溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即Cd(bbhp)2。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

单色光‑微量热系统 855     

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本发明涉及一种单色光‑微热量系统的研制。整个联用系统由微热量仪、单色光光源、光纤和计算机组成。系统工作时，光源产生的单色光经光纤引入到微热量仪的样品池和参比池，该系统是一种新的光‑微热量系统，适合于光诱导及光引发的化学及物理过程的检测，特别是对光化学反应过程的原位热力学和动力学的同步测定，将过程热力学、过程动力学和机理相互关联，推动微量热技术在光谱学和光化学的发展，该技术有望在化学、生物、医药及高分子材料等科学中有广泛地应用前景。

抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物及合成方法 896     

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一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物[Ni(bhcp)2]·CH3OH及合成方法。该镍配合物[Ni(bhcp)2]·CH3OH的分子式为：C24H16Br2Cl2N6NiO2·C2H5OH，分子量为：755.92g/mol, Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.157‑0.314g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即[Ni(bhcp)2]·CH3OH。[Ni(bhcp)2]·CH3OH对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

以苯并咪唑衍生物和1,2-环己二胺构筑的稀土配合物及其制备方法和应用 797     

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本发明公开了一类以苯并咪唑衍生物和1,2‑环己二胺构筑的稀土配合物及其制备方法和应用。所述的稀土配合物的化学式为：[Ln(L1)(NO₃)₃]，其中，L1表示N‑甲基‑苯并咪唑‑2‑醛，Ln表示Dy(III)、Tb(III)或Eu(III)。所述稀土配合物的制备方法为：将N‑甲基‑苯并咪唑‑2‑醛、1,2‑环己二胺和稀土金属的硝酸盐置于混合溶剂中，溶解后于不加热条件下反应，反应物静置，有晶体析出，收集晶体，即得到相应的目标配合物；其中，所述的混合溶剂为乙腈与甲醇或乙醇的组合物。本发明所述稀土配合物为平面结构，对有机溶剂具有良好的发光响应，可用于检测或识别不同的有机溶剂，因此可用作敏化剂。

金花茶皂苷A标准品及其制备方法 798     

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本发明以金花茶叶、枝、花为原料，乙醇-水为浸提剂，通过超声波浸提、大孔吸附树脂柱吸附、柱层析分离、液相色谱分离等步骤制成金花茶皂苷A标准品。本发明制得的标准品性能稳定，检测精度高，可作为化学对照品，用于金花茶系列产品品质鉴别指标性成分，为质量监督、产品的真伪鉴别提供技术支撑。

基于Cu-BTC/聚吡咯纳米线/石墨烯纳米复合材料的氨气传感器及其制备方法 1093     

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本发明公开了一种基于Cu‑BTC/聚吡咯纳米线/石墨烯纳米复合材料的氨气传感器及其制备方法，包括氨气传感器和氨敏感纳米复合材料，所述氨敏感纳米复合材料为Cu‑BTC、聚吡咯纳米线、石墨烯纳米复合材料，氨敏感纳米复合材料固定于ITO导电玻璃上。该氨气传感器可以在室温条件下定量检测氨气的浓度，而且操作简便，重现性好。所述聚吡咯纳米线/石墨烯复合材料具有良好的化学稳定性和独特的化学结构，诱导了纳米Cu‑BTC的合成，另一方面，Cu‑BTC有效地提高了复合材料的比表面积，对氨气有良好的吸附作用，两者协同作用，提高了在室温下氨气检测的灵敏度和选择性，而且还具有工艺简单，应用范围广和制造成本低等优点。

轧钢机机架及其铸造方法 1138     

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本发明公开了一种轧钢机机架及其铸造方法，涉及铸造工艺技术领域；轧钢机机架材料化学成分的重量百分比为：C：1.0%～2.5%，Si：0.4%～1.1%，Mn:0.1%～0.4%，Cr：0.2%～0.5%，W:1.5%～2%，V：0.2%～0.5%，余量为Fe和不可避免的微量杂质；轧钢机机架的铸造方法如下：将上述化学成分原料冶炼，得到原材料液；根据轧钢机机架的实际尺寸制备机架的铸型；将原材料液注入铸型中，铸型室温冷却后取出毛坯进行去应力退火；对热处理后的轧钢机机架毛坯进行超声及磁粉无损检测，检测合格的即得本轧钢机机架；与现有技术相比，本发明可以提高轧钢机机架的硬度和耐磨度。

基于吡啶配体的双核镝配合物及其制备方法和应用 1093     

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本发明公开了一种基于吡啶配体的双核镝配合物及其制备方法和应用。该配合物的化学式为[Dy₂(L)₂(NO₃)₄]，L为2‑氨基‑1,2‑二‑吡啶‑乙醇脱去羟基氢原子，带一个单位负电荷；该配合物属于单斜晶系，I2/a空间群。本发明所述双核镝配合物的制备方法为：取六水合硝酸镝和2‑(氨甲基)‑吡啶置于混合溶剂中，在4‑甲氧基‑3‑羟基苯甲醛存在的条件下加热反应，反应物冷却，有晶体析出，收集晶体，即得。本发明所述的双核镝配合物对有机溶剂具有良好的发光响应，特别是对乙酸和乙腈具有良好发光响应，可以用于检测或识别不同的有机溶剂，因此，可用作敏化剂。

Fenton铁泥资源化利用的方法 1114     

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本发明公开了一种Fenton铁泥资源化利用的方法，该方法包括如下步骤：（1）取Fenton处理后剩余化学铁泥加入浓硫酸，温度控制在70～75℃，搅拌30min；（2）向步骤（1）得到的铁泥溶液中加入过量的废铁屑进行还原，用苯酚溶液检测Fe3+，直到Fe3+完全被还原成Fe2+；（3）还原完成后静止沉淀30min，抽取上清液，按V(上清液)/V(乙醇)=10:1添加乙醇缩短硫酸亚铁的结晶时间，待结晶完全后即得成品工业FeSO4·7H2O。本发明方法可解决Fenton技术推广的瓶颈问题，实现固体废物的资源化利用，将Fenton铁泥变废为宝，有利于人类社会的可持续发展。

3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法 1104     

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一种3, 5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O及合成方法。该锌配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O的分子式为：C24H14Br4Cl2N6O2Zn·C3H7NO·H2O，分子量为：964.43g/mol, Hbhdp为3, 5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.977g分析纯的3, 5‑二溴水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hdbcp。将干燥后的0.202‑0.404g Hdbcp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物及合成方法 769     

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一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。该铜配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式为：C24H18Br4CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量为：887.72g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3-乙氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物及合成方法 860     

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本发明公开了一种3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物及合成方法。该单核铜配合物即[Cu(ebyl)H2O]·H2O的分子式为：C17H19NO6Cu，分子量为：369.87?g/mol, H2ebyl为3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.662?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2ebyl。将0.069?0.138?g干燥后的H2ebyl和0.040??0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5?10?ml蒸馏水，置于80oC烘箱三天，有暗红色针状晶体生成即[Cu(ebyl)H2O]·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 825     

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本发明公开了一种邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.3-0.4克分析纯邻香草醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为5-6；（3）转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级邻香草醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

乙氧基水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 1500     

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本发明公开了一种邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.3-0.4克分析纯乙氧基水杨醛，0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；（2）缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，并不断搅拌，调节pH值为5-6；（3）转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤，得到单晶级乙氧基水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 1037     

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本发明公开了一种5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.3-0.4克分析纯5-溴水杨醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤（1）所制得的溶液中加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，搅拌，调节pH值为5-6；（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 1133     

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本发明公开了一种3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.7-0.8克分析纯3,5-二氯水杨醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1：1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤（1）所制得的溶液中加入分析纯甲酸或分析纯乙酸，搅拌，调节pH值为5-6；（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)及合成方法 689     

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本发明公开了一种{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)及合成方法。磁性材料{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)的分子式为：C276H362Cl6Co18K6N36O97分子量为：7244.06。将0.166克分析纯3?乙氧基?2?羟基苯甲醛溶于4?8毫升分析纯DMF?8?15毫升溶液中，再依次加入0.5?1?mL分析纯甲胺、0.36?0.72g分析纯六水合高氯酸钴和0.056?0.112?g分析纯氢氧化钾，并搅拌30分钟后，放置于160oC的恒温烘箱中3天，冷却，过滤，并用分析纯DMF洗涤干净，于空气中晾干后得到产品。{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)的磁学性质：分子内钴离子间存在反铁磁交换。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。

3, 5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物及合成方法 762     

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本发明公开了一种3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物及合成方法。该四核铜配合物即Cu4(dcah)4的分子式为：C60H36N4O12Cl8Cu4，分子量为：1542.69?g/mol, H2dcah为3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.9101?g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将0.073?0.146?g干燥后的H2dcah和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5?10?mL分析纯乙腈，置于80oC烘箱五天，有墨绿色块状晶体生成即Cu4(dcah)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

5‑氯水杨醛缩‑5‑氨基四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法 855     

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5‑氯水杨醛缩‑5‑氨基四氮唑席夫碱五核铁配合物[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3‑O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3及合成方法。其分子式为：C42H45Cl4Fe5N42O7，分子量为：1695.27g/mol, H2L为5‑氯水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和1.566g分析纯的5‑氯水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2L。将干燥后的0.112‑0.224g分析纯H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加入0.135‑0.270g分析纯氯化铁，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3‑O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3。该纯相磁性材料在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法 836     

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一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(bchp)2及合成方法。该锌配合物Zn(bchp)2的分子式为：C24H16Br2Cl2N6O2Zn，分子量为：716.52g/mol, Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL分析纯乙醇中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即Zn(cphp)2。Zn(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。