899
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本发明就是要提供一种利用余热烘干锂云母提取锂盐的方法,是以锂云母为原料,采用回转窑焙烧锂云母,包括原料粉碎、余热烘干、回转窑内焙烧、浸出、过滤、浓缩、沉锂等工艺,其充分利用回转窑的余热,对烘干锂云母与盐及其他辅料混合后其水分的含量为4—5%的有利于与酸混合均匀,且不易扬尘;充分利用回转窑余热而不用额外燃料烘锂云母,可节约20—30%的能耗;铷、铯回收率高可达现有工艺的5‑6倍;从而提高了锂云母的综合开发利用率。
949
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本发明就是要提供一种锂矿石隧道窑焙烧提锂的方法及装置,是以锂矿石为原料,采用锂矿石和钙盐及从锂矿石中提取的钾、钠混合盐为焙烧辅料混合进行焙烧的方法,本发明装置包括锂矿石隧道窑炉焙烧装置,锂矿石焙烧窑车装置,中控微机操作系统;所述锂矿石隧道窑炉焙烧装置包括隧道窑炉体、隧道窑炉内腔、燃气系统、温度控制系统;克服了常规隧道窑以及自燃方法焙烧而导致的控温精度粗放,锂渣增加,尾气更多以及焙烧温度不易控制等问题。因而大幅度的提高了从锂矿石中提锂的得率,并大幅度的降低能耗,且能达环保的质量要求。提高了锂矿石的开发利用率。
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本发明属于锂云母提取技术领域,具体公开了一种锂瓷石矿石提取锂云母的工艺。该工艺包括(1)锂瓷石矿自然解离:由制砂机内的螺纹钢对矿粒进行四段快速冲击,使矿石晶体自然解体,筛分得到石英脉石和锂云母晶体的混合物以及长石和锂云母;(2)高效重力差浮选:石英脉石和锂云母晶体的混合物经球磨、磁选、旋流、分液、浮选,得到锂云母精矿和高纯石英砂;(3)连续高梯度强磁提纯长石和锂云母,得到锂云母精矿和钠长石。该工艺使得锂瓷石矿石提锂后低品味长石变为高纯石英砂和精品钠长石粉,同时锂云母回收率工业化由60%上升到90%。并且,整个工艺过程无尾矿、无尾泥产生,产能大、投资小,适合推广应用。
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本发明提供了一种从锂电池正极材料中分离回收锂和钴的方法,包括以下步骤:(1)物理拆解和碱浸;(2)焙烧和水洗:将步骤(1)所得的含钴酸锂的黑色固体物料按重量比为1∶0.8~1.2加入硫酸盐,混合,在600~800℃下焙烧2~6小时,冷却后按固液比为1∶3~5加入洗涤液洗涤,在60~80℃下搅拌1~2小时,过滤,得到含有Li+的滤液以及含有钴和少量锂的滤渣;(3)还原和酸溶;(4)萃取钴,得到纯净的Co2+溶液。本发明中金属锂和钴的回收率高,锂的回收率为90%以上,并且得到的锂和钴的纯度高,大大降低了钴中混杂的锂的含量,钴的纯度可以达到99.5%以上,具有极高的经济效益和社会效益。
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本发明涉及一种从锂云母矿中提取碳酸锂的生产线,包括酸解池单元(100)、第一沉降池单元(200)、第二沉降池单元(300)、第三沉降池单元(400)、第四沉降池单元(500)、第五沉降池单元(600)和第六沉降池单元(700),使得锂云母浸出液中除锂离子外金属离子几乎除尽,最后加入饱和碳酸钠加热反应即可得到高纯度的碳酸锂,该生产线能耗低,对设备的要求低,除杂效果显著,适合以锂云母为原料的碳酸锂制备工艺推广应用。
本发明涉及表面掺杂包覆法处理尖晶石锰酸锂锰材料,以提高锰酸锂系锂电池使用寿命和高温性能的新方法所述方法包括:其工艺如下:(a)钛酸四丁酯作为前驱体。钛酸四丁酯首先溶解在乙醇中,形成钛酸四丁酯溶液,然后将溶液缓慢滴入醋酸溶液(乙酸、乙醇和水)进行水解,搅拌得到溶胶,进一步加入乙醇稀释,防止胶体聚集。(b)将尖晶石锰酸锂粉末加入(a)制备的稀溶胶中,进行搅拌,然后干燥,最后煅烧,制备出表面掺杂二氧化钛的尖晶石锰酸锂,本发明通过表面掺杂包覆法处理尖晶石锰酸锂锰材料,保护锰酸锂表面抵抗氟氢酸腐蚀。
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本发明涉及一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法,属于锂资源提取领域。为了克服现有锂云母矿石提取锂工艺中除杂成本高且不彻底,后续锂产品的纯度不高的技术不足,本发明提供一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法,该制备工艺中使用磷酸溶液或者包括磷酸的混合酸溶液对锂云母进行酸浸取,其可以有效将提锂过程中的杂质离子转化为沉淀进入浸出渣当中,使得后续提锂工艺的成本大幅度降低,且产品纯度明显升高。该工艺处理步骤简单,处理效率高,有很好的工业应用前景。
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本发明提供一种碳酸锂废渣回收制备草酸锂的方法。所述碳酸锂废渣回收制备草酸锂的方法包括如下步骤:(1)草酸溶液的配制;(2)碳酸锂废渣与草酸溶液反应;(3)压滤;(4)乙二胺四乙酸(EDTA)络合除钙;(5)浓缩分离烘干。本发明提到的碳酸锂废渣主要是卤水除钙渣,利用草酸转型可以直接获得高纯度草酸锂,省去了繁琐的提锂处理加工工序,该工艺具有制备流程简单、可操作性强、工艺周期短、车间易实施、制备成本低、锂回收率高等优点;此外,碳酸锂废渣转型后得到的草酸锂的经济价值高,可以产生显著的经济效益。
797
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本发明的就是要提供从锂云母提锂后溶液中提取铷铯盐的方法,是以锂云母提锂后溶液为原料,先采用冷冻除杂、净化工艺,即先除去钾、钠杂质元素,同时在萃取过程中,充入高纯二氧化碳气体,在弱酸性条件下实现对铷、铯的萃取,并以流水线方式连续“一步法”完成萃取和反萃,同时实现铷、铯的分离提取。实现提取铷铯的技术在工业化和规模化生产中应用。大幅度的降低提锂的生产成本,提高了锂云母的利用率。
1230
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本发明提供一种正极补锂添加剂,该添加剂结构如下式所示,本发明提供一种正极极片及其制备方法,正极极片含有本发明所述的正极补锂添加剂。本发明还提供了一种锂离子二次电池,所述锂离子电池包括所述正极极片、负极极片、有机电解液、隔膜以及包装膜。本发明提供的正极补锂添加剂,能够补充锂离子电池SEI膜形成过程中所消耗的锂离子,能够有效减少锂离子电池在首次充放电过程中的容量损失问题,提升首次充放电效率,提高锂离子电池的能量密度;
1161
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本发明公开了一种磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的方法,具体包括以下步骤:S1、将工业级磷酸铁锂与蒸馏水按一定比例加入至氢化反应釜内配置成浆料,关闭反应釜盖,开启反应釜通气管上的阀门,向内中通入适量二氧化碳气体后关闭阀门。本发明在将工业级磷酸铁锂制成浆料后进行反应,可制备出碳酸氢锂,并利用高温分解得到较纯净的固态碳酸锂,通过添加氢氧化钙并二次升温,得到氢氧化锂溶液后进行过滤压缩,并再次通入二氧化碳反应,对所得的碳酸锂溶液进行二次过滤,即可得到纯净电池级碳酸锂,本发明采用二次加工分解,对碳酸锂中含有的多种杂质可进行依次滤出,提高纯度,有利于后续的使用,满足多方位需求。
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本发明公开了一种硫酸煅烧处理锂云母并制取碳酸锂的方法,其特征在于:将锂云母粉碎至150目左右,锂云母与浓硫酸按一定比例在高温下投入到反应装置中反应,反应一段时间;将反应后的浆料放入窑炉中进行干燥焙烧;焙烧后的物料直接在一定温度下加水浸取;浸取后的浆料经过冷却结晶、离心分离、中和除杂、蒸发浓缩、沉锂生产工艺制备电池级碳酸锂及工业级碳酸锂。本发明的优点是:该工艺比现有工艺石膏副产品能减少25%以上,碳酸锂总回收率略有提高,碳酸锂的各指标均能达到国家标准;中和除杂石膏中L?i2O含量由之前的0.7?1.0%降低为0.2?0.4%,且生产控制较稳定,车间碳酸锂的回收率提高了5%以上。
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本发明提供一种以锂云母为原料的一步法制备电池级碳酸锂的方法,是以锂云母为原料和辅料混合后,采用将原料和辅料混合后于回转窑装置中进行焙烧的方法进行提取锂,包括破碎制锂云母精矿粉,混合配料、焙烧、浸出提锂、除杂、沉锂制电池级碳酸锂等工艺,不经过生产工业级的碳酸锂的工序,而是直接沉淀制备出电池级碳酸锂产品。且使用氯盐系焙烧提锂工艺,对环境影响更小,并提高了锂的回收率高,工艺稳定,易操作,有利于实现工业化生产。
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一种从锂云母中提锂的方法,依次包含下述步骤:脱氟—压浸—分离—除杂—析钠—分离—析钾—分离—沉锂—分离,沉锂后分离出湿碳酸锂粗品和沉锂母液,其特征在于:对沉锂母液进行所含Rb+浓度的检测,并根据该浓度的高低决定沉锂母液的循环走向:若该浓度较低,不影响产品质量,即将沉锂母液经酸化后返回析钠之前的除杂步骤,如Rb+浓度达到或接近影响产品质量的高度,即将沉锂母液送到Rb、Cs产品加工工序进行分离加工。本发明可避免将沉锂母液返回前序压浸步骤而增加压浸釜的负荷,同时由于降低了最后引出沉锂母液中钠、钾的含量,使后续Rb、Cs的分离更加容易,从而会使整个工艺,包括碳酸锂以及铷、铯产品的加工成本大大降低。
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本发明公开了一种利用磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,以粗磷酸锂为原料,包括1)将粗制磷酸锂与纯水配制搅拌混合,为粗磷酸锂浆料;2)将粗磷酸锂浆料先充入热水或通入热水蒸汽,制为粗磷酸锂溶液,3)向可溶性的澄清磷酸锂液体中,加入磷酸根离子去除剂,过滤,获得磷酸盐混合溶液;4)压滤,将磷酸盐混合溶液置于过滤装置中,在压力过滤状态下进行过滤,获得含锂溶液;5)向含锂溶液中加入除杂剂,进行除杂处理得到纯锂溶液;6)制粗碳酸锂,上步的纯锂溶液在加热状态下加入制碳酸锂助剂,进行制备粗碳酸锂反应,获得粗碳酸锂;7)制备高纯碳酸锂,向粗碳酸锂加入热纯净水,在搅拌处理1‑2h,提纯处理若干次,获得高纯碳酸锂。
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本发明公开一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法,包括以下步骤:A、硫酸锂锂辉石浸出液溶液加氢氧化钠溶液调PH至10‑13,加纯碱反应压滤得初级硫酸锂精制液;B、初级硫酸锂精制液经螯合树脂除钙得二级硫酸锂精制液;C、二级硫酸锂精制液加二水氯化钡得初级氯化锂溶液;D、初级氯化锂溶液加纯碱,压滤分离得二级氯化锂溶液,经酸化汽提得氯化锂精制液;E、氯化锂精制液三效蒸发得氯化锂浓缩液;F、氯化锂浓缩液冷冻降温析钠钾得到低钠钾的终级氯化锂溶液,经;G、终级氯化锂溶液浓缩分离的固体经烘干得到电池级氯化锂产品。本发明的锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法工艺简单、成品纯度高,产品质量稳定、成本低、收率高。
1171
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本发明属于碳酸锂制备技术领域,特别涉及一种利用氟化锂母液制备碳酸锂的方法,该方法包括主要包括浆化搅拌、钙镁渣洗涤、蒸发浓缩、碱化除杂、冷冻析钠钾和碳化沉锂等步骤。本发明相对于现有技术而言,不仅氟化锂母液中锂得到了很好的回收,而且氟离子得到很好去除,且钙镁渣的锂元素同样得到很好回收利用。工艺简单,环境污染少,资源浪费减少,经济效益明显。但锂回收率高(综合回收率>90%),制备碳酸锂杂质少,产品质量稳定。因此,本工艺具有工艺简单、环境污染少,资源浪费减少,经济效益明显增加等优点。
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本实用新型公开了一种可防止锂离子电池损坏的锂离子电池生产用夹持装置,包括底座,所述底座的上端连接有圆盘,所述圆盘的后侧连接有第一电动伸缩杆,所述第二电动伸缩杆的顶端连接有悬挑臂,所述第一夹持件的右表面固定有垫片,所述垫片的右表面设置有防滑纹,所述传送带的下方安装有承台板,所述底座和第一挡板的下表面均与承台板的上表面相连接,所述承台板的下表面固定有支撑腿。该可防止锂离子电池损坏的锂离子电池生产用夹持装置,垫片的设置避免了当第一夹持件和第二夹持件夹持锂离子电池的时候对锂离子电池的表面产生刮伤或损坏的问题,防滑纹的设置避免了在夹持锂离子电池的过程中发生滑落的情况。
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本发明提供一种制备电池级磷酸二氢锂的方法,利用高纯碳酸锂与磷酸反应生成磷酸二氢锂溶液,再经过浓缩蒸发、冷却结晶、离心分离、饱和洗涤、烘干、气流粉碎及包装,得到电池级磷酸二氢锂。本发明的制备电池级磷酸二氢锂的方法工艺简单、操作容易、生产成本低,所得产品电池级磷酸二氢锂质量稳定,颗粒细且均匀、颜色亮白、适合用于制备锂离子电池正极材料,具有广阔的市场前景,较好的经济和社会效益。
本发明提供一种混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法。所述混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法包括如下步骤:(1)调浆;(2)超声高能氧和双氧水联合氧化浸出;(3)树脂回收镍钴锰:将酸浸液用除重树脂回收镍钴锰有价金属;(4)初步除杂:将树脂吸附后液用双氧水氧化体系残留亚铁后,再用含钙化合物初步除杂,除去Fe、Al、Ti、F、P杂质;(5)蒸发浓缩;(6)碱性除杂、活性炭脱色、CO2除钙;(7)络合沉锂,最终得电池级碳酸锂产。本发明提供的混有三元粉料的磷酸铁锂粉提锂和回收镍钴锰金属的方法,适应性强、设备要求低、工艺简单、能耗低、经济环保、可实现有价金属的综合回收,适用于大规模工业化生产。
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本发明公开一种利用盐湖锂矿制备电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤:A、球磨粉碎:将块状锂盐矿粉碎成颗粒锂盐矿;B、制备粗制锂盐矿:将颗粒锂盐矿与水制成料浆,离心分离得粗制锂盐矿;C、制备粗制氯化锂溶液:粗制锂盐矿中加盐酸调pH至1‑3,用液碱调pH至9‑13去除杂质,压滤得一次精制氯化锂溶液;D、一次精制氯化锂溶液中通二氧化碳至pH为7粗除钙,压滤得二次精制氯化锂溶液;E、二次精制氯化锂溶液中加液碱调pH至9‑12后加络合剂,用碳酸钠进行沉淀,离心分离得粗制碳酸锂;F、将粗制碳酸锂洗涤、烘干,得电池级碳酸锂。本发明的利用盐湖锂矿制备电池级碳酸锂的方法工艺简单、成本低、产量高、生产效率高,而且可以有效降低能耗。
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本发明涉及一种以锂云母为原料循环提取锂的方法,属于锂资源浸提领域。为了克服现有技术中以锂云母为原料提锂过程中存在的能耗和制备成本较高,有毒气体释放过多的技术不足,本发明提供一种以锂云母为原料循环提取锂的方法,其以盐酸和氟化钠为酸解液对锂云母进行氟化酸解,浸出液可以直接净化沉锂,而浸出渣通过氢氧化钠浸出后过滤,滤液减压蒸发结晶得到的氟化钠可重新投入到提锂循环之中。该方法安全环保,且制备成本低廉,有较高的应用前景。
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本发明就是要提供一种锂云母原料堆浸快速提取工业碳酸锂的方法,公开的技术方法,以锂含量较高的锂矿石的锂云母精矿粉为原料,包括制锂云母精矿粉、制锂云母精矿粉堆、喷酸制堆浸液、堆浸液富集制锂萃取液等,可直接在选矿厂采用堆浸—萃取‑沉锂的办法,制备碳酸锂的新工艺,不仅大幅度的减少投资,同时降低生产成本,特别是降低了锂云母精矿粉的运输成本,并提高了锂的回收率高,工艺稳定,易操作、易控制,有利于实现工业化生产。
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本发明公开了一种高油分硫酸锂浓缩卤水直接制备电池级碳酸锂的方法,具体步骤为:高油分硫酸锂浓缩卤水经除油工序,得除油后硫酸锂溶液;除油后硫酸锂溶液经精制除杂,得到精制后硫酸锂混合液;精制后硫酸锂溶液经沉碳酸锂工序,得到电池级碳酸锂。本发明提纯制取备电池级碳酸锂的方法,能有效去除原料中带来的高油分等有机物,并有效控制了硫酸锂中硫酸根的浓度,经一次去离子水洗涤既可以去除钠离子和硫酸根离子,产出碳酸锂达到电池级碳酸锂标准。这大大简化从杂质较高锂原料制备电池级碳酸锂生产流程,提高了单次锂回收率,也较大的降低了电池级碳酸锂的生产成本。
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本发明公开了从锂云母中提取碳酸锂的方法,按如下步骤进行:1)除氟,将锂云母粉与硫酸溶液按质量比,得含Li+的硫酸盐溶液,分离除去含氟溶液;2)分离,将含Li+的硫酸盐溶液进行过滤分离,得母液1;3)冷冻,将母液1在-30~40℃,分离出固体铷、铯、钾矾,滤液为母液2;4)中和,于母液2中加入氢氧化钙,得中和的固、液混合溶液;5)分离,将固、液混合溶液,过滤分离,回收滤液得母液3;6)浓缩过滤,将母液3进行蒸发浓缩,得滤液母液4;7)沉锂分离制产品,于母液4中加入碳酸钠溶液,沉锂反应,分离得碳酸锂粗品,烘干碳酸锂产品,该方法具有工艺条件温和,生产周期短,生产成本低,三废排放少。
本发明属于锂离子电池制备技术领域,具体公开了一种锂电池极片纳米有机硅交联球微粉涂层工艺在锂电池制造中的运用和制作方法,所述的涂层包括粘合剂和紧密排列的纳米有机硅交联球微粉。本发明创新地在锂离子电池极片表面采用有气热喷的方法均匀涂覆有机硅交联球粉涂层以替代锂电池隔膜隔离正负极片,并利用纳米有机硅交联球微粉颗粒缝隙吸收电解液传导锂离子,以此法制作无隔膜锂离子电池,彻底解决因电池高温度导致隔膜收缩引发电池短路起火爆炸的安全性问题。
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一种全固态锂离子电池硅基负极极片的补锂方法,涉及硅基负极材料。1)制备锂靶;2)安装锂靶,通过手套箱与磁控溅射一体设备直接装入锂靶,以保证锂靶不被氧化;3)采用磁控溅射在硅基负极表面沉积锂薄膜;4)将在硅基负极表面沉积锂薄膜的电极片在手套箱中适当温度下进行加热反应,形成锂硅合金。5)将预锂化的硅负极与聚合物电解质及正极电极片组装为全固态电池。在硅基负极表面溅射锂金属进行补锂,沉积的锂金属薄膜非常均匀,有效提升补锂的均匀性。沉积的锂金属薄膜形貌和厚度可以通过磁控溅射的溅射参数进行调控;锂金属薄膜与硅基负极界面接触良好,不存在安全风险,可以成功应用于硅基负极全固态电池。
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一种从锂云母矿中回收锂、铷、和/或铯的系统,其特征在于,该系统依次连通地包括:锂云母矿石细磨装置;锂云母矿石细磨粉与硫酸盐的配料装置;锂云母矿石细磨粉与硫酸盐的V型混料机;锂云母矿石细磨粉与硫酸盐的造粒机;高温推板焙烧炉;球磨机及其球磨过筛装置;浸出桶;除杂萃取槽;三效蒸发器;以及用于碳酸钠盐沉淀制备碳酸锂的反应斧,高温推板焙烧炉设有焙烧温度控制器和焙烧时间控制器;浸出桶设有稀H2SO4注入口和稀H2SO4浓度控制器;用于碳酸钠盐沉淀制备碳酸锂的反应斧设有沉锂温度控制器。本实用新型锂总的收率可达到80.9%。产出的碳酸锂纯度能够稳定在99.25;硫酸铯纯度能达到80.69%,铯的总收率为40.14%,铷的总收率为32.66%。
本发明涉及锂离子电池领域,具体涉及用于锂离子电池阴极的复合材料及其制备方法和锂离子电池。复合材料包括:基础活性材料Li1+a(Ni1‑b‑cCobMnc)O2,0≤a≤0.5,0≤b≤0.4,0≤c≤0.6,且b+c<1;位于活性材料上的涂层,涂层由含有B2O3或SnBxO2+3x/2‑y/2Fy的相构成;0≤x≤5,0
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本发明涉及一种失效磷酸铁锂电池正极材料中回收铁和锂的方法,属于废弃物回收利用领域。为了克服现有技术中从失效磷酸铁锂电池正极材料中回收铁和锂过程中回收成本较高,且处理步骤复杂的技术不足,本发明提供一种从失效磷酸铁锂电池正极材料中回收铁和锂的方法,该方法中将硫酸氢钠与失效磷酸铁锂电池正极材料混合,将混合料高温焙烧后加水浸出,过滤得到包含锂元素的硫酸盐溶液。该方法制备工艺简单,过程可控性强,非常适合磷酸铁锂电池铁和锂元素的回收利用。
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