有色金属分析检测技术理论与应用

基于诱导电荷电渗微旋涡的直接颗粒分离芯片及其制备方法与应用和分离方法 894     

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一种基于诱导电荷电渗微旋涡的直接颗粒分离芯片及其制备方法与应用和分离方法，涉及微/纳尺度的颗粒分离技术。颗粒分离芯片包括带有电极结构的玻璃基底和置于玻璃基底上的带有通道结构的PDMS盖片，入口通道位于悬浮电极的正上方，混合颗粒经由入口全部引导至悬浮电极表面，在第一激发电极、第二激发电极构成的外加电场的作用下在悬浮电极表面产生诱导电荷电渗微旋涡，悬浮电极表面上混合颗粒在微旋涡的作用下分离后分别流至第一分叉通道、第二分叉通道、第三分叉通道。本发明是填补了现有技术中对于利用旋涡实现颗粒的连续直接分离的空缺，实现混合颗粒的分离。可应用于化学样本的准备，均匀尺寸氧化石墨烯的提取、氧化石墨烯的分选、环境检测、细胞提取等领域。

掺铕钼酸钙粉体的制备方法及应用 1022     

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本发明提供了一种掺铕钼酸钙粉体的制备方法及应用，该制备方法包括以下步骤：a、按照化学式CaMoO₄:Eu³⁺的化学计量比，分别取Ca(NO₃)₂粉体、Eu(NO₃)₃水溶液和(NH₄)₆Mo₇O₂₄粉体为原料；b、将Ca(NO₃)₂粉体和Eu(NO₃)₃水溶液置于研钵中，加入无水乙醇和阿拉伯树胶粉，然后进行研磨使原料混合均匀；c、向上述研钵中加入(NH₄)₆Mo₇O₂₄粉体，持续研磨30~50min；d、将步骤c得到的混合物置于烘箱中烘干，然后置于马弗炉中于600~620℃条件下焙烧3~4h，冷却后即得掺铕钼酸钙粉体。本发明还提供了上述方法制得的粉体在定量检测重铬酸盐中的应用，本发明制备的掺铕钼酸钙对重铬酸根离子选择性好，检测过程简便，灵敏度高。

用于鉴别三叶青产地的阵列传感器及其制备方法与应用 1134     

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本发明公开了一种用于鉴别三叶青产地的阵列传感器及其制备方法与应用。所述阵列传感器的制备方法包括：提供一系列不同pH值的包含化学染料的溶液作为检测液，其中所述化学染料包括酸碱染料、极性染料、氧化还原指示剂、染料‑络合剂中的任意两种或两种以上的组合；将一系列所述检测液分别置于阵列传感器的各传感单元中，制得用于鉴别三叶青产地的阵列传感器。本发明首次将比色阵列传感技术创新性地应用到三叶青产地的鉴别中，所制备的阵列传感器在鉴别三叶青产地时，速度快，只需要5‑10min；同时本发明提供的三叶青产地鉴别方法准确、高效、成本低。

硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚的方法 810     

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本发明公开了一种硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚的方法,包括:将硅胶装柱,或取商品硅胶填充柱,将含大黄酚与大黄素甲醚混合物的样品用溶剂溶解与硅胶拌样,并挥干溶剂后上样,或用低极性溶剂溶解直接进样,在适宜压力下,先用石油醚洗脱极性小于大黄酚的杂质,再用石油醚/醋酸丁酯,比例为100/0.1～10/1洗脱大黄酚与大黄素甲醚,薄层层析跟踪检测,相同流份合并,依次分离得到大黄酚与大黄素甲醚,分别经结晶与重结晶得到纯品。本发明方法载样量大,分离效率高,所采用洗脱剂安全、环保,可反复回收利用,成本低廉,既适用于试验室少量制备,又可实现大批量工业化生产,所得大黄酚和大黄素甲醚纯度均达99%以上,可作为中药化学对照品使用,或作为医药及化工原料应用。

3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法 1104     

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一种3, 5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O及合成方法。该锌配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O的分子式为：C24H14Br4Cl2N6O2Zn·C3H7NO·H2O，分子量为：964.43g/mol, Hbhdp为3, 5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.977g分析纯的3, 5‑二溴水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hdbcp。将干燥后的0.202‑0.404g Hdbcp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

高硬度耐冲击冷轧钢工作辊及其加工工艺 752     

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本发明公开了一种高硬度耐冲击冷轧钢工作辊，该工作辊采用低合金高强度钢，在低合金高强度钢中含有的化学成分分别为C、Si、Mn、Cr、Mo、V、Ti、S和P，其余为Fe和不可去除的杂质。该冷轧钢工作辊的加工工艺包括依次进行的浇铸钢锭、锻造成型、锻后热处理、机加工成型、超声波探伤、调制处理、预热、工频感应淬火、回火、精加工、超声波探伤、磨床粗磨、精加工修R、超声波表面探伤、成品硬度检测尺寸检测和包装入库。由于在该冷轧钢工作辊材料的化学成分配比中，选用了价格较低的Si、Mn来提高材料的淬透性，并改变了材料组织中的贝氏体，这种形态分布组织具有较高的稳定性、强韧性、抗裂纹萌生能力，且还具有非常高的抗裂纹扩展能力。

一步烧结固相反应制备复合掺杂锰酸锂的方法 818     

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本发明公开了一种一步烧结固相反应制备复合掺杂锰酸锂的方法，包括以下步骤：(1)按照锂锰摩尔比为0.5-0.6，称量锂源化合物和其中一种掺杂化合物放入高速混合造粒机中进行混料，混料时间设置为10-30分钟；(2)再加入另一种掺杂化合物进行混合，混合时间设置为10-30分钟；(3)最后加入锰源化合物充分混合，混合时间设置为30-60分钟；(4)待所有反应物混合均匀后，按配比加入粘合剂进行造粒；(5)放料，将物料放入烘箱中干燥；(6)待干燥完成后，放入气氛炉进行煅烧；(7)将煅烧后的物料解碎，过筛，进行各项性能检测；每加入一种物质都先混合一段时间再加入另一种物质进行混合，该法改善了材料混合的均匀性，从而促进了固相反应的发生，提高了材料的电化学性能。制备工艺简单，能够使得材料的性能提高，并且适合工业化大生产。

单层氧化石墨与四氧化三铁复合材料及制备和应用 1240     

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本发明涉及一种单层氧化石墨与磁性四氧化三铁纳米粒子复合杂化材料及其制备方法和应用。它是以单层氧化石墨材料和二价、三价铁盐混合物为原料通过化学沉积方法制备而成,制备方法是单层氧化石墨在氢氧化钠水溶液中分散,得到具有羧酸钠盐的单层氧化石墨,然后与二价、三价铁盐混合物在氮气保护下进行离子交换,除去过量铁盐后,用氢氧化钠溶液沉淀,得到固体产物,分离干燥得超顺磁性单层氧化石墨和四氧化三铁纳米粒子复合杂化材料。然后用该材料负载药物,得到具有PH响应的磁性能的高效可控靶向药物载体。本发明在实现多重靶向药物输送、核磁共振造影剂、DAN、蛋白质等的分离、纯化、检测等方面具有广阔的应用前景。

萘酰亚胺衍生物及其作为荧光探针应用 774     

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本发明公开了一种萘酰亚胺衍生物,所述萘酰亚胺衍生物由以下化学式表达:本发明所述萘酰亚胺衍生物,可以通过一步或两步反应在温和条件下合成,属于荧光增强型探针,结合Fe3+离子后MBN、MMN、EBN、EEN荧光可分别增强29.1倍、24.8倍、51.1倍、33.2倍,颜色从较暗的深黄色变成明亮的黄绿色,变化裸眼可见;用于检测Fe3+离子不但具有很好的选择性和灵敏度,而且能即时快速响应,响应时间小于1秒;并且在Fe3+离子浓度1.0×10-5～1.0×10-4mol/L范围内,工作曲线具有很好的线性关系。

抗炎化合物线叶旋覆花内酯A及其制备方法和应用 1195     

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一种医药技术领域的抗炎化合物线叶旋覆花内酯A及其制备方法和应用。其化学结构式如下:。制备方法:提取:将线叶旋覆花干燥全草粉碎合并提取液,浓缩成流浸膏,稀释后萃取,得到石油醚部位;分离:将上述石油醚部位应用硅胶柱层析,梯度洗脱,层析检测,再经C18反相柱层析,以甲醇-水进行洗脱,薄层层析检测,得线叶旋覆花内酯A纯品。本发明对采集自安徽长丰县的线叶旋覆花进行了系统的化学成分研究,从植物线叶旋覆花中分离得到,发现其具有良好的抗炎活性,可用于制备抗炎的药物。

烟草薄片原料萃取液除杂专用吸附澄清剂的生产方法 1168     

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本发明公开了一种烟草薄片原料萃取液除杂专用吸附澄清剂的生产方法,属于化学工业中吸附澄清剂的制备技术领域。本方法在反应釜中注入15份水,不断搅拌并将水温调节至25℃±1℃,依次将2.5-6.5份水溶性天然维生素E、1-2.5份聚乙二醇、0.05-0.15份柠檬酸、1.5-2.5份磷酸二氢钙投入水中,搅拌均匀后,再加入23-30份水;在温度25℃±1℃下搅拌并保温40-60分钟;检测含渣量小于0.5%为合格;合格品过滤,去除滤渣,所得滤液是水溶性天然维生素E的改性聚合物,即为专用吸附澄清剂。本发明的方法简单,易予实施,所生产的专用吸附澄清剂具有很好的絮凝能力。

保健饮料 1329     

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本发明提供一种保健饮料,由山楂、牡蛎、砂仁、莱菔子、红花、茯苓、白茅根、益智仁、白果、黄精、枸杞、桑椹子和甘草,经洗净,混合,用水煮沸1.5小时,过滤,调味,蒸汽灌装即成。本发明采用纯天然原料制备而成,不添加任何人工色素、香精及其它化学添加剂,口感自然纯正,无药味。经检测,本发明富含有多种维生素、微量元素及20多种氨基酸等营养成分,具有安神、益脾、健脑、健胃、滋阴强壮、补肝肾、益精血等功能。

在硅表面嫁接有机分子的方法 778     

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本发明是使用一种新型的有机分子作为桥梁分子用于硅表面嫁接有机分子以实现硅表面改性的方法。这种新型的有机分子是在有机合成和高分子合成中常用的异氰酸酯分子。通过硅表面和异氰酸酯分子中一端的共价键联,再利用异氰酸酯另一端的亲有机官能团和经过修饰的有机分子进行反应,从而在硅表面上嫁接有机分子,形成无机半导体材料和有机材料的杂化。该方法为硅表面利用有机分子修饰提供了新的途径和更利于反应进行的方法。该方法及相关材料可以适用于诸如薄膜晶体管、电致发光、生物传感、化学检测等器件。

管道周向精密旋转控制机构 1007     

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一种管道周向精密旋转控制机构,行星小齿轮固定在电动机的输出轴上,并可在上、下连接板之间形成的空腔内自由旋转,上下连接板嵌入大齿轮圈的凹槽内,可绕大齿轮圈的轴心线旋转,大齿轮圈固定在安装平台上,大齿轮圈及上下连接板均采用剖分结构,通过快速定位连接装置定位连接成一个整体,行星小齿轮可绕大齿轮圈外啮合旋转。本发明采用剖分结构来适应在线、在役、封闭及超长管道安装,设计了快速连接装置保证安装拆卸方便快捷及剖分前后功能不会发生改变,保证了较高的精度和较大的承载能力,可应用于核工业、石油化学工业、天然气等行业的管道圆周方向焊接、切割及检测等。

质谱基片及制备方法与用途 842     

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本发明提供了一种在MALDI‑TOF质谱检测中承载BIOMARK生物标记物的专用基片，结构包括：由化学表面改性制成的孔外疏水区域；由特种化学试剂修饰的圈内亲水区域；滴定BIOMARK样本的表面圆孔或方孔；质地坚韧平面度佳的基底材料；单面抛光镜面效应的基片表面。此外，该基片还可包括用于身份识别的二维码。本发明提供的微纳米结构基片能够有效富集样本，晶向均一生长，BIOMARK生物检测的质谱曲线样本峰准确度高，信噪比高，基线底。

三嗪基稀土配合物纳米材料及其制备方法和应用 1046     

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本发明公开了一种多级孔三嗪基稀土配合物{[CeL(H2O)2]·2H2O}n纳米材料及其制备方法和应用。采用凝胶?热老化工艺，超声法制备多级孔金属有机框架配合物{[CeL(H2O)2]·2H2O}n纳米材料；由该材料修饰电化学工作电极制得手性三嗪基稀土配合物纳米材料传感器；采用三电极体系实现对(R)?(+)?1?苯乙胺和(S)?(?)?1?苯乙胺对映体的含量方便的检测。

单晶金纳米圆球及其制备方法 814     

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本发明涉及一种单分散单晶金纳米圆球及其制备方法。单晶金纳米圆球具有表面光滑、尺度均匀、分散性好等特征；其尺度可在50-200纳米范围内有效调控；其制备步骤包括：(1)搅拌条件下向乙二醇溶液中依次加入邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、氯金酸及少量硝酸银与三氯化铁水溶液；(2)将反应前驱体溶液置于150-250℃下反应0.5-12小时后，在5000-14500转/分钟转速条件下离心5-100分钟；(3)用溶剂超声清洗红色沉淀产物，制得单分散单晶金纳米圆球。本发明中的单晶金纳米圆球在金属光子晶体、表面等离子体光学、表面增强拉曼散射、生物/化学传感、医学检测等方面具有重要的应用价值。

苝醌类化合物及其制备方法和用途 774     

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本发明公开了一种苝醌类化合物及其制备方法和用途，涉及医药技术领域，具体是从肉座菌科真菌竹黄(Shiraia bambusicola Henn.)的子座中，经一定的制备步骤分离得到一种新的苝醌类化合物，称为竹红菌素E。竹红菌素E经超导核磁共振波谱，质谱等多种检测，确定其分子式为C30H22O9。分子量为526，化学结构式为式(I)。本发明公开了竹红菌素E的理化性质，光学活性，并采用MTT法进行了体外活性筛选，结果表明对人胃癌细胞、人肝癌细胞、人结肠癌细胞、人卵巢癌细胞和人肺癌细胞均有明显的抑制作用，可作为研制新型的抗肿瘤药物的先导化合物，也可作为研制治疗多种临床常见多发癌症的药物。

基于缺电子功能基团的配合物磷光材料 1106     

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基于缺电子功能基团的配合物磷光材料，分子骨架通式为：R是缺电子取代基；代表有机氮杂环；本发明通过引入缺电子功能基团调控高能级激发态位置，促进其与最低激发态之间的耦合作用而增强发光能力；所得发光材料在主体中的发光效率最高达到96％，在高性能电致发光、光催化、细胞成像以及化学生物检测等领域具有潜在应用价值。

低阈值上转换微纳激光器及其构筑方法 1141     

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一种低阈值上转换微纳激光器及其构筑方法，本发明涉及上转换微纳激光器及其构筑方法。它是要解决现有的微纳激光器对泵浦光源以及运行环境的苛刻限制的技术问题。本发明的微纳激光器是以β‑NaYF4:Yb,Tm纳米晶为增益介质、以聚苯乙烯微球为谐振腔的微纳激光器；β‑NaYF4:Yb,Tm纳米晶负载在聚苯乙烯微球表面。制法：一、制备增益介质β‑NaYF4:Yb,Tm纳米晶；二、去除纳米晶表面的油酸配体；三、将增益介质与回音壁式谐振腔耦合，得到低阈值微纳激光器。本微纳激光器的泵浦阈值为150W/cm2。可用于芯片光互联、集成光路、微型器件以超灵敏化学检测和生物传感方面及超灵敏化学检测和生物传感领域。

质子化增强基质辅助激光解吸电离离子源 1084     

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本发明涉及一种离子源，是一种用于实现大分子有机物和生物分子离子化的新离子源，它结合质子转移反应技术和传统的基质辅助激光解吸电离技术来实现分析物的高效解吸和电离，在实施传统的基质辅助激光解吸电离后，它通过附加质子化反应来增强分析物的质子化；附加质子化反应是通过由真空紫外光激发的二氯甲烷质子化剂与未电离的气态分析物分子间质子转移反应而实现。该技术的应用使分析物的电离不完全依赖基质的作用，降低了对基质物理和化学特性的要求，增强了分析物的质子化效率，增加离子源的强度。

抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物及合成方法 769     

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一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。该铜配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式为：C24H18Br4CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量为：887.72g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3-乙氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物及合成方法 860     

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本发明公开了一种3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物及合成方法。该单核铜配合物即[Cu(ebyl)H2O]·H2O的分子式为：C17H19NO6Cu，分子量为：369.87?g/mol, H2ebyl为3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.662?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2ebyl。将0.069?0.138?g干燥后的H2ebyl和0.040??0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5?10?ml蒸馏水，置于80oC烘箱三天，有暗红色针状晶体生成即[Cu(ebyl)H2O]·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

吡唑啉衍生物类Zn2+荧光探针及其应用 1249     

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本发明公开了一种吡唑啉衍生物类Zn2+荧光探针,所述探针是5-苯基-3-(2-羟基-4-氯)苯基-1-(2-吡啶)吡唑啉,其化学结构式如式(1)所示。本发明的荧光探针在乙腈/水(v/v=1/1)的HEPES(pH=7.2)缓冲溶液中对Zn2+有独特的荧光选择性、较高的灵敏度、较低的检测极限(0.12μM)及其较强的抗其它离子干扰能力,具有巨大的应用前景。

磷酸二氢根离子载体的制备 831     

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本发明涉及亲脂的或固定化的磷酸二氢根(H2PO4-)离子载体(7、8a、8b和11)的合成,此载体被用作离子选择性电极(ISE)或离子敏场效应晶体管(ISFET)化学传感器中的疏水性聚合物膜的混合物制备中对磷酸二氢根(H2PO4-)的离子识别分子,用于检测存在于土壤、合成介质、液体培养液、树汁、地下水及河流中的磷酸二氢根离子(H2PO4-)离子种类。

2.5%烟·苦碱可溶性液剂及其制备方法 901     

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本发明涉及一种农用杀虫剂-2.5%烟·苦碱可溶性液剂及其制备方法。本发明主要是针对目前化学农药所存在的弊端,力求提供一种更安全可靠更环保的农用杀虫剂。本发明产品成分组成为:有效成分烟碱和氧化苦参碱2.5%、助剂25.2%、溶剂72%。其制备方法为:从烟草、苦豆里将烟碱、氧化苦参碱分别提取、分离出来,按百分含量与合适的助剂、溶剂混溶匀质而成。.本发明产品配方增效显著,共毒系数达172。经试验、检测表明:产品低度、高效、无残留、无公害、杀虫谱广,对人、畜及环境安全,可广泛地应用于农、林、果、蔬等鳞翅目及部分鞘翅目、双翅目害虫的防治,1000-2000倍防效均达95%以上。

稳定同位素标记三苯甲烷类化合物的合成方法 1142     

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本发明涉及一种稳定同位素标记三苯甲烷类化合物的合成方法,利用稳定同位素标记的甲醇与苯胺经甲基化反应生成N,N-二甲基苯胺,与联结剂、米氏醇或米氏酮反应后再氧化得到稳定同位素标记的隐性结晶紫或结晶紫,即为产品。与现有技术相比,本发明制备的稳定同位素标记结晶紫、隐色结晶紫经分离提纯后,化学纯度达99%以上,同位素丰度在98%atom以上,可充分满足食品安全领域兽药残留检测的需求。

以离子型铱配合物为核的星状聚合物及其合成方法和应用 915     

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本发明属光电材料技术领域,具体为一类以离子型铱配合物为核的一系列星状聚合物及其原子转移自由基聚合(ATRP)制备方法,并将该类材料应用于有机高分子电致磷光发光材料,化学生物传感检测、荧光微球材料领域。其合成方法简易,并具有分子量和结构可控等优点。

肉脯的嫩化加工方法 1222     

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本发明公开了一种肉脯的嫩化加工方法,它包括以下步骤:步骤一,选取肉块,将肉块通过机械嫩化设备,使肉块内肌纤维被规则地切断,有利于腌制液的吸收和肉质嫩化;步骤二,采用切片机将肉块切成薄肉片,然后将薄肉片放入含酶混合物的组合物中进行酶生物嫩化酶解处理;步骤三,将步骤二中经过酶生物嫩化处理的薄肉片加入化学嫩化剂和辅料后,在低温下进行腌制;步骤四,将步骤三经过腌制的薄肉片放入真空滚揉机中进行抽真空滚揉;步骤五,将步骤四经过滚揉的薄肉片用网筛进行摊筛,然后进行程序控温脱水,脱水后进行烤制成肉脯;步骤六,将烤制后的肉脯进行冷却、压平、切片、检测和包装。

含有导电聚合物的味觉传感器的制备方法 1203     

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一种含有导电聚合物的味觉传感器的制备方法,采用如下步骤:在基板上,用真空溅射法或化学气相沉积法制成带有金焊盘的匙状金电极;以吡咯单体作为味敏层基础材料,掺杂高分子量盐十二烷基硫酸钠盐,采用电聚合法在匙状金电极上生长味敏层,烘干,在除味敏层以外的区域涂敷环氧树脂,晾干,获得含有导电聚合物的味觉传感器。同现有技术比较,本发明的优点是:以吡咯单体作为味敏层材料,具有较高的灵敏度、常温下稳定;掺杂十二烷基硫酸钠盐,可解决味敏层因渗漏而出现的味觉传感器失效问题;采用电聚合法生长味敏层,传感器重复性好。本味觉传感器可用于酸、甜、苦、咸、鲜5种基本味道的检测识别。