1109
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本发明涉及一种采用傅里叶变换近红外光谱法检测药物半固体制剂中微生物数量和药物含量的方法,属于药物制剂分析技术领域。包括以下步骤:1.收集或制备半固体制剂样品,并记录样品中微生物数量和药物含量参考值的信息;2.测量样品的傅里叶变换近红外透反射光谱;3.根据待测项目,将样品合理地分为校正集和预测集;4.选择最优的光谱前处理方法;5.筛选最优的建模光谱范围;6.异常值的诊断和剔除;7.用化学计量学技术将校正集样品光谱与其相应检测项目的参考值相关联,分别建立预测微生物数量和药物含量的校正模型;8.评价所建校正模型的性能;9.应用所建校正模型预测未知样品中的微生物数量和药物含量。
1243
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本发明属于冶金化学检测分析技术领域,具体涉及一种实芯钙线中钙含量的检测方法,为在实芯钙线中开发一种操作简便,费用较低,快速高效,准确度高的钙含量检测方法,本发明建立了一种以EDTA滴定法测定实芯线中钙含量的方法,本发明充分利用冰醋酸对钙线试样中钙的溶解作用,使样品处理更简单有效;由于试验未加盐酸处理,可以有效减少滴定时铁基的干扰;同时,采用具有更好针对性的钙黄绿素指示剂,颜色变化清晰,方便终点判断;此外,外包铁皮洗净烘干称量,再计算各组分的含量,简便直观,真实准确,数据可靠。总体而言,本发明方法工艺合理,安全可靠,操作简便,费用较低,快速高效,满足现场快节奏的生产需要。
1098
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本发明属于分析化学领域,具体涉及一种受限空间内加速反应的常压质谱在线检测系统及其应用。该系统是由受限空间反应部分及质谱在线检测部分组成;受限空间反应部分是由玻璃纳米取样针、激光光源、施加高压电的铜丝组成,尖端置于质谱检测器的进样口附近,样品在高压电作用下形成电喷雾完成样品的进样。本发明不仅可以实现温和条件下的反应加速还可以实现受限空间内反应条件的优化,原位捕捉反应过程中活性自由基、中间体和瞬态催化剂复合物等重要物种并对其动力学变化进行监测,为限域效应对反应加速机理的研究提供支持。
1064
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本发明属于分析化学领域,具体涉及一种检测猪尿中β-受体激动剂的方法。本发明所述检测猪尿中β-受体激动剂的方法为猪尿样品经含氨水的乙腈稀释,与无水硫酸钠和氯化钠混匀后离心,取上清液用分散式固相萃取,高速离心分离沉淀,甲醇-0.1%甲酸水溶液溶解沉淀,微孔滤膜过滤,以液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。本发明所述方法利用分散式固相萃取,吸附杂质、净化样品,而猪尿样品β-受体激动剂不被吸附,能够一次性检测26种β-受体激动剂,通量高。同时采用分散式固相萃取一步净化,没有复杂的淋洗、洗脱步骤,操作简单,萃取剂价格低廉,成本低于现有的固相萃取柱净化法,而且使用有机试剂量少,有利于保护实验人员的健康。
787
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本发明提供了一种检测染料中有机氯载体的方法,包含以下步骤:步骤1:将待测染料样品溶于二氯甲烷,超声振荡至两者混合均匀;步骤2:用添加有内标物的萃取剂萃取上述超声振荡后的混合液,萃取结束后将其过硫酸钠水溶液做净化处理;步骤3:将上述净化后的混合液进行离心分离,分离结束后对混合液中的无水硫酸钠进行除水;步骤4:将上述除水后的混合液过滤得澄清样品;步骤5:将上述澄清样品经气相质谱仪以测定其中有机氯载体的含量;本发明还包括将上述方法应用于其他化学药品及助剂中有机氯载体的检验。本发明提供的分析方法适用染料种类广,检测效果佳,降低了仪器损耗。
1086
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本发明涉及一种快速定量检测土壤中有机磷的方法,将土壤样品加入到0.25M NaOH和0.05M Na2EDTA的混合溶液中,避光振荡提取后离心,收集上清液并过滤,收集上清冷冻得到冻干粉;取50mg冻干粉,溶于2mL顺磁离子溶液中,涡旋后静置,得到液体31P NMR样品,使用Bruker 600MHz液体核磁共振波谱仪进行检测,通过图谱中31P信号的化学位移值,可确定该信号对应的有机磷形态,根据信号峰强度的相对比例,可确定对应某种或某类有机磷的相对丰度,从而计算其含量。与常用液体31P NMR方法相比,本发明缩短了NMR实验检测时间,提高了土壤有机磷定量分析的效率。
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本发明公开了一种检测苯硫酚的荧光探针,属于分析化学技术领域。该探针由2‑((6‑羟基‑2,3‑二氢‑1H‑呫吨‑4‑基)亚甲基)丙二腈和2,4‑二硝基苯磺酰氯在二氯甲烷中室温搅拌过夜得到。本发明的荧光探针使用方便,对苯硫酚具有较好的选择性、灵敏性、检测限低等优点,可应用于细胞中的苯硫酚的检测。
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本发明是一种RNA激活Cas14a附带切割效应的方法,具体涉及分析化学、疾病快速诊断领域。利用RNA激活Cas14a的附带切割效应,切割ssDNA荧光探针,实现对RNA检测。本发明解决了Cas系统检测RNA时切割探针为RNA的问题,丰富了Cas14a的应用与检测领领域的范围。
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本发明属于化学分析技术领域,涉及一种利用离子色谱检测盐酸胍样品中胍离子含量的方法。利用盐酸胍标准样品制备标准工作溶液,根据据胍离子在阳离子系统的响应,使用胍离子标准样品的响应峰面积为纵坐标,以胍离子含量为横坐标建立标准曲线,通过样品中胍离子的响应峰面积,带入标准曲线中,计算出样品中的胍离子含量。该方法该方法操作简单,检测快捷,无需复杂前处理,检测过程无毒无害,准确率高,重现性好。
1210
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本发明公开了一种水溶性荧光硅纳米粒子检测次氯酸根的方法,该方法所用的探针是一种水溶性荧光硅纳米粒子,它是以γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APTES)和柠檬酸三钠为原料制备的荧光硅纳米粒子。荧光硅纳米粒子能对次氯酸根实现高选择性和高灵敏度检测。与现有的次氯酸根检测技术相比,本发明方法具有以下优点:硅纳米粒子尺寸小,所需原材料丰富、制备流程简单、后处理方便、投入成本低、荧光强度较强,且该方法具有良好的选择性和灵敏度、检测范围较广。藉于此,该方法适于实际生产应用及推广,且有望在分析化学、环境科学以及生命科学等技术领域得到广泛应用。
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本发明涉及一种基于双纳米金探针检测标志物的蛋白芯片,由含有捕获抗体的蛋白芯片、标记检测抗体和DNA探针1的检测探针以及标有DNA探针2的信号探针组成。本发明40min内可对多种蛋白进行高灵敏联合检测,敏感快捷、成本低、小型化、不需要复杂的光学组件、所用样本量极少,在生物医学及化学分析等方面均有广阔的应用前景。
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本发明提供了一种畜禽养殖粪便中重金属检测的前处理方法,属于分析化学领域;其所述的前处理方法采用柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠提取重金属,所述的柠檬酸:乙二胺四乙酸二钠=1:1.2-3。本发明的重金属检测前处理方法高效、操作简便,可检测出超低浓度的重金属,同时本发明使用的前处理原料来源广,价格低廉,因此检测成本低。
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本发明涉及分析化学技术领域,公开了一种运用高效液相色谱检测瑞舒伐他汀钙有关物质的方法。该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以适宜的流动相和洗脱程序对瑞舒伐他汀钙原料药或制剂进行HPLC检测,不仅可以定量测定其存在的有关物质的含量,而且能够完全分离主药和各杂质,峰型较好,符合中国药典的规定,并且具备较低的检出限,以及具备极高的检测N‑甲基瑞舒伐他汀酰胺的准确度,有效控制瑞舒伐他汀钙原料药或制剂的质量,本发明方法专属性强、分离度高,灵敏度高,准确度良好。
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本发明主要涉及化学技术分析领域。为了解决白酒中的甾醇含量难以测量的问题,本发明提供一种白酒中甾醇的检测方法,所述方法以白酒作为样品进行甾醇含量检测;白酒样品采用固相萃取小柱进行预处理得到待测样品,采用气相质谱法对待测样品进行检测,计算甾醇含量。
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本发明公开了一种AuRu纳米酶,涉及分析化学技术领域,按照以下步骤制备得到:先将HAuCl4和RuCl3加入到PVP水溶液中,搅拌均匀,得到金属前体混合液;然后在搅拌下向其中加入NH3BH3进行还原反应,然后静置、过滤、将滤饼洗涤、冷冻干燥得到AuRu纳米酶;本发明合成的AuRu纳米酶对抗坏血酸的检测范围为10‑170μM,检测限为2μM,并且对多巴胺、甘氨酸、苯丙氨酸具有良好的抗干扰性。将其应用于药物中抗坏血酸浓度的检测,取得了满意结果。
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本发明涉及一种物质元素含量的检测方法,特别涉及复合肥中磷含量的检测方法,属于分析化学领域。一种复合肥含磷量的检测方法,该方法是将复合肥置于烧瓶中,加入硫酸和硝酸混合溶液进行消解,加入蒸馏水,加入甲基橙指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色终点,加入酚酞指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至红色终点。本发明简单易行,准确度高。另外本发明所需的设备仪器、药品试剂均为实验室常用物品,有明显的经济效益。
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本发明涉及一种海水中重金属的检测方法,属于分析化学领域,所述方法包括如下步骤:①将海水水样除去固体杂质;②将步骤①所得水样吸附在树脂柱上;③解吸步骤②树脂柱,解吸液通过原子吸收分光光度法检测,本发明有益效果为树脂吸附不仅富集了重金属还去除了影响重金属检测的杂质。
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本发明属于化学分析技术领域,尤其涉及一种碳酸铷中硅含量的检测方法。其包括获取碳酸铷的吸光度以及空白溶液的吸光度,将获取的碳酸铷的吸光度减去空白溶液的吸光度,再根据硅标准溶液的工作曲线上查出相应硅量,即可得到碳酸铷中硅含量的具体值。本发明公开了一种碳酸铷中硅含量的检测方法,可快速高效的检测出碳酸铷中的硅含量,具有很好的实用性。
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本发明提供了一种检测二氧化硫的比率型荧光探针,其化学结构式为:。该探针可以检测溶液、细胞或生物体中亚硫酸根或亚硫酸氢根的存在。识别速度极快,在短时间内即可达到平衡状态。此外,该探针成功应用于细胞成像,同时也用于小白鼠成像,在生物体分析检测中显示出很大的优越性。
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本发明提供了一种图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法,属于分析化学领域。本发明提供的图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法,包括如下液相条件:色谱柱为Waters atlantis T3色谱柱或效能相当色谱柱;流动相A为磷酸水溶液,流动相B为乙腈,流动相洗脱方式为线性梯度洗脱,洗脱时长为16min‑30min,在第一时间段中,流动相A与流动相B的体积比为(95‑98):(2‑5),在第二时间段中,流动相A与流动相B的体积比为(2‑5):(95‑98),在第三时间段中,流动相A与流动相B的体积比为(95‑98):(2‑5)。本发明能够有效分离图卡替尼中间体以及咪唑,并对咪唑的含量进行检测。
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本发明属于分析化学领域,具体涉及荧光硫脲衍生化试剂在3‑氯‑1,2‑丙二醇检测中的应用。本发明的有益效果在于:1)本发明所采用的荧光硫脲类衍生化试剂荧光效率高,使得该方法检测灵敏度非常高;2)本发明所采用的荧光衍生化反应专一性好,转化率高,并且衍生化试剂与目标产物的疏水性差异较大,在反相高效液相色谱中极易分离,因而易于排除基质效应干扰,提高检测准确度;3)使用普通的液相色谱‑荧光法进行测定,设备投资较GC‑MS大为降低,且对操作者要求较低,易于推广应用。
本发明公开了一种基于微流控芯片的促甲状腺激素TSH试剂盒及制备和检测方法,该试剂盒的制备方法,包括以下步骤:(1)微流控芯片包被;(2)荧光微球标记;(3)微流控芯片组装;(4)定标品的制备;(5)得基于微流控芯片的促甲状腺激素TSH试剂盒。制备得到的促甲状腺激素TSH试剂盒采用双抗体夹心法进行测定,选取高灵敏度的时间分辨荧光物作为标记物,在荧光微球上进行抗体的标记,利用抗体对的免疫反应进行分析检测,所制备的试剂性能可达同等化学发光试剂的水平。免疫反应后,使用清洗液将多余组分完全去除后,对免疫反应结合上的荧光微球进行检测读数,避免了引入显色液进入芯片内部反应不充分或者显色后读数不及时的问题。
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本发明公开了适用于化学发光免疫分析仪的液瓶液量检测系统及其应用方法,能够基于电容检测原理进行容器内的液量检测,底物瓶内装配陶瓷材质包裹的探针作为电极,瓶底部安装金属板作为另一电极,电极连接至压控振荡器作为振荡电容输入,压控振荡器的输出端连接施密特触发器对电容变化信号的波形进行整形,整形后的波形作为定时器外部时钟源,通过计算单位时间内定时器值,计算出单位时间内脉冲频率;统计出有液和无液状态下脉冲频率,即可选取合理频率作为判断阈值;之后,当频率超出阈值时即判定容器内无液,执行相应告警提示等流程,避免对底物液的液量状态监控不到位的情况,保证测试结果的准确性。
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本发明公开了一种钒价态定量检测方法,属于化学分析技术领域。本发明最终确定能同时测定VIV与VV的最优色谱条件为:流动相流速1.2mL/min;紫外检测波长261nm;最优的流动相组成为20mM磷酸盐缓冲液溶液(pH=6.0),其中含有含5mM四丁基氢氧化铵和2mM乙二胺四乙酸。该方法精密度和加样回收率均较高,能够满足准确定量VIV与VV单体含量的检测要求。本实验建立的HPLC方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于配制的含钒水溶液、工业废水或含钒浸出液,具有广泛的推广应用前景。
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本发明公开了一种多相流体中分散相含量的检测方法和装置,方法包括以下步骤:(1)在多相流体中设置振动信号接收装置;(2)接受多相流体运动过程中产生的振动信号;(3)根据需要对振动信号进行放大;(4)分析接受到的振动信号,选取相应频段的能量数据或者其组合作为特征变量;(5)通过特征变量进行分析计算,确定分散相的含量。装置包括振动信号的接受装置、放大装置、信号采集装置、信号处理装置,这些装置依次连接。本发明适用于气固体系、液固体系、气液体系、气液固体系等多相体系以及有化学反应发生的多相流动体系。本发明具有简易快捷、安全环保、实时在线的特点,能方便地测量多相流体中分散相的含量。
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本发明涉及一种甘露六烟酯的质量控制方法,属于化学分析领域。甘露六烟酯在储存以及生产过程中有关物质明显上升,为了对其进行检验和控制,本发明在甘露六烟酯检测与控制过程中采用HPLC检测甘露六烟酯中重要杂质的含量来进行控制,其中甘露五烟酯的含量最大,甘露二烟酯以及甘露一烟酯次之。将甘露五烟酯、甘露四烟酯、甘露三烟酯、甘露二烟酯以及甘露一烟酯等化合物用于甘露六烟酯质量检验和控制时具有检验精确,操作简单的优点,非常有利于工业上甘露六烟酯的质量控制及标准制定。
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本发明涉及一种金纳米粒子比色法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的方法,属于分析化学技术领域。检测步骤包括:金纳米粒子(AuNPs)的制备;建立检测有机磷农药的方法;实际样品检测等步骤。本发明根据金纳米粒子体系的颜色变化,可简单、快速、灵敏的检测有机磷农药中的甲胺磷,并且有很高的灵敏度,为以后的研究、生产、监管等提供了方便。
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本发明属于分析化学领域,具体涉及一种检测纳米氧化锆中氧化锆和氧化铪含量的方法。纳米氧化锆粉体是Y2O3部分稳定ZrO2纳米颗粒经喷雾造粒烧结后制得的适合等离子喷涂的粉体材料,晶体结构为:四方相≥95%,单斜相≤5%(X射线检测不到单斜相)。纳米氧化锆作为新型热喷涂材料, 与一般热障涂层相比, 具有更低的导热率, 在航空发动机应用越来越广泛。该粉末成份较为复杂,且没有现行的相关检测标准进行试验。本发明能够准确检测氧化锆和氧化铪的含量,填补了钠米氧化锆复合材料成份检测方法的空白。
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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内外液中糖的方法,属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括:(1)取发酵液,高速离心,分别收集细胞和细胞外液;(2)细胞内代谢物样品制备,将收集的菌体用生理盐水清洗,冷甲醇溶解后超声破碎,低温萃取,离心收集萃取上清液,加入内标物,低温真空烘干;(3)细胞外液样品制备,用乙腈除去胞外液中蛋白,涡旋振荡,再离心收集上清,加入内标物,低温真空烘干;(4)样品衍生,加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂;(5)气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单,操作简便,检测时间短,灵敏度高,检测结果重复性高,可实现多个样品制备等优点。
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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内外液中有机酸、氨基酸的方法,属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括:(1)取发酵液,高速离心,分别收集细胞和细胞外液;(2)细胞内代谢物样品制备,将收集的菌体用生理盐水清洗,冷甲醇溶解后超声破碎,低温萃取,离心收集萃取上清液,加入内标物,低温真空烘干;(3)细胞外液样品制备,用乙腈除去胞外液中蛋白,涡旋振荡,再离心收集上清,加入内标物,低温真空烘干;(4)样品衍生,加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂;(5)气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单,操作简便,检测时间短,灵敏度高,检测结果重复性高,可实现多个样品制备等优点。
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