1040
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本发明提供一种废水化学需氧量检测预处理装置及方法,包括反应器、无泡曝气膜组件、曝气管、一氧化氮进气系统、磁力转子及磁力搅拌装置,反应器顶部设有排气口,内置的无泡曝气膜组件通过曝气管连接一氧化氮进气系统,反应器内底部中心设有磁力转子,外底部设有磁力搅拌装置。将废水注入反应器内,开启磁力搅拌装置及一氧化氮进气系统,控制每分钟曝气中一氧化氮量为芬顿氧化前双氧水量的2-5倍,曝气压力为泡点压力的85~95%,曝气时间持续3-6h,反应结束后,继续维持搅拌状态10~30min,即可取样测定CODcr。本发明可消除氧化剂对芬顿处理后废水COD检测结果的干扰,提高CODcr检测结果的准确性,客观真实地反映污水处理的实际效果。
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本发明涉及免疫检测领域,具体涉及一种冻干磁微粒化学发光免疫检测试剂盒及其制备方法。所述冻干磁微粒化学发光检测试剂盒,为真空试剂管,管内容物为含10‑100个冻干磁微粒偶联抗体或抗原和冻干吖啶酯或酶标记抗体或抗原的两种冻干小微球。本发明提供的冻干磁微粒化学发光免疫检测试剂盒采用液氮滴珠预冷冻技术,将两种核心原料分别冻干成两种小微球,单独存在于一个真空试剂管中,该冻干磁微粒化学发光免疫检测试剂盒可以室温保存并且可以保证生物活性,便于运输、贮存和即时检测使用。
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本发明涉及一种三联吡啶钌电化学发光检测水合肼的方法。本发明使用三联吡啶钌作为发光物质,水合肼作为共反应物之一,同时也是被检测物。将三联吡啶钌溶于磷酸缓冲溶液中,用电化学方法分别在0.2-1.8V(GC电极)和0.2-1.6V(Pt电极)电位范围内对其进行循环伏安扫描;同时利用光检测器采集产生的光信号,经计算机数据处理得到检测结果。水合肼检测浓度范围为1×10-9mol/L~1×10-5mol/L,最低检测限为1×10-9mol/L。本发明能够更加有效的检测水合肼,检测限更低,线性范围更宽,灵敏度高,重现性好,测试可在瞬间完成,适用于检测所有含有水合肼的物质。
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本发明公开了一种化学发光检测设备和方法。所述化学发光检测设备包括:接收单元,接收用户选择的待检测目标;获取单元,获取待检测目标;光子计数单元,将待检测目标所产生的光子整形成脉冲信号,并且对脉冲信号进行脉冲计数;显示单元,向用户显示所述脉冲计数的数值。根据本发明的化学发光检测设备和方法,能够降低造价成本以及检测成本。另外,该化学发光检测设备和方法,操作简单。
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一种检测硫酸、磷酸化学抛光液中硫酸、磷酸浓度的方法,属于溶液检测方法技术领域。包括如下步骤:取a?ml化学抛光槽液与纯净水按固定比例进行定容,比例值b为20;取少量定容溶液,分为等体积的两份,通过仪器不断加入1mol/L氢氧化钠溶液进行酸碱中和反应,检测消耗的氢氧化钠体积;其中,对第一份溶液进行检测,得到V1,V1是第一个化学计量点:PH=4.7时消耗的氢氧化钠的体积;同理,得到第二份溶液的V2,V2是第二个化学计量点:PH=9.7时消耗的氢氧化钠的体积;根据公式分别计算化学抛光液中硫酸、磷酸的质量。本发明可精确控制化学抛光液中磷酸和硫酸的浓度,减小槽液更换周期,降低成本。
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本发明提供一种重金属离子电化学原位在线检测装置及方法,装置包括:基于三电极体系对样品进行检测,进而产生与样本中重金属离子浓度相对应的电压信号的电化学检测模块;用于检测样品的pH值的pH检测模块;用于检测样品温度的温度检测模块;数据校准模块,所述数据校准模块用于基于温度检测模块输出的温度值以及pH检测模块输出的pH值对电化学检测模块输出的电压信号进行校准处理,从而得到与校准后的电压信号相对应的重金属离子浓度值。本发明能够在不同pH和不同温度条件下快速准确检测重金属离子浓度,提高检测装置的精确度、准确性和连续性。通过微型化手段,使检测装置更适于原位在线检测,避免待测样本在运输过程中受到污染,影响检测结果。
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本发明提供了一种基于适配体门控效应的电化学纸芯片的制备方法,还提供一种灵敏度高、选择性好、操作简单的电化学纸芯片检测赭曲霉毒素A的方法。首先采用电化学沉积法将Au纳米粒子生长在碳工作电极表面用来提高传感界面的导电性,然后利用适配体将Hemin封装在多孔ZIF‑8@Au中,合成Apta‑Hemin‑ZIF‑8@Au复合材料作为纳米反应器,靶标与适配体特异性结合形成复合物,适配体在ZIF‑8@Au表面脱离“biogate”打开,Hemin从孔中释放,能有效地促进过氧化氢到电极界面的电子转移,导致电流信号的增强。此方法构建的电化学适配体传感器对于赭曲霉毒素A检测表现出较宽的检测范围和低的检测限,在食品安全快速检测方面具有广阔的应用前景。
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一种采用DNA为探针的电化学检测环境污染物方法,所述的生物传感器检测装置包括工作电极、辅助电极、参比电极、检测池和电化学工作站;工作电极表面修饰核酸探针,在缓冲体系中检测环境样品中的基因毒性化合物。当检测结果为阳性时,传感器的信号变化明显。与现有的生物传感器相比,该方法主要优点是:1.灵敏度高,电活性信号分子与核酸探针结合,增大了响应电流;2.仪器设备小型廉价,检测通量大,样品前处理简单,适合现场快速筛查检测。此方法不但可以对已知基因毒性化合物进行筛查检测,而且可以评价新合成化合物的潜在毒性效应;筛查实际样品中是否含有基因毒性化合物。
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一种高灵敏度的旋转扫描式多通道化学发光检测仪,该检测仪由芯片平台(1)、光路系统(2)、信号收集系统(3)、信号检测系统(4)组成,信号收集系统(3)一端与光路系统(2)与以光路相联,另一端与信号检测系统(4)以电连接方式相连;其中:光路系统(2)包括中心旋转平台(2-1)和光路元件(2-2)。与常规化学发光检测器相比,本发明具有如下独特优点:检测灵敏度高,其采用的光子计数器检测灵敏度能达到单光子水平;能进行微流控芯片多通道化学发光检测,与微流控芯片通量化的发展趋势相适应;整个仪器构架简单,成本低,适合进行多通道化学发光免疫检测等。
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本发明涉及全钒液流电池领域,具体为一种基于热化学测量的全钒液流电池SOC检测方法。本发明面向全钒液流电池应用过程中对正负极SOC(State‑of‑charge)状态实时检测的需求,通过离线测量正负极电解液的比热容和密度、正负极内阻、正负极反应在不同温度下的焓变,利用热力学第一定律对电堆中正负极分别建立能量守恒方程,将电堆正负极进出口电解液温度变化和反应热量变化相联系,并通过在线实时测量电堆正负极进出口电解液温度变化、反应电流及电解液流量,实时计算正负极反应在采样时间周期内的热量变化,结合离线获得的正负极反应在特定温度下的焓变值,计算求得相邻采样点的物质浓度变化规律,实现SOC的实时预测。
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本发明公开一种微体积选择性测定多巴胺的电化学检测装置,是由工作电极、参比电极及对电极构成的三电极体系,所述工作电极为Au@Pt圆盘超微电极,按照如下方法制备而成:以清洗后的Pt圆盘超微电极为工作电极,甘汞电极为参比电极,铂丝为对电极,放入含有1.83~7.32 wt%HCl,1.465~5.86 mg/mL HAuCl4及0.122~0.488 mol/L NaCl的液体中,扫描范围从0.4 V至‑0.5 V,扫速20 mV/s,80圈;所述参比电极为铂氢微型参比电极;所述铂氢微型参比电极及对电极均置于Pt圆盘超微电极的圆盘上方。可以实现在微体积(5μL)的待测样品溶液中选择性测定多巴胺。
1097
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一种快速检测微量三聚氰胺的电化学方法,涉及一种检测三聚氰胺的方法,所述方法包括以下氧化石墨烯的制备、纳米金溶液的制备、玻碳电极的处理、GO/DTT/AuNPs/L?Cys纳米修饰电极的制备、三聚氰胺的测定:是一种快速检测三聚氰胺的电化学方法,分别采用氧化石墨烯、二硫苏糠醇、金纳米粒子、L?半胱氨酸来修饰玻碳电极,并由此组装GO/DTT/AuNPs/L?Cys电化学传感器来检测三聚氰胺溶液。本发明能快速检测出微量的三聚氰胺,该方法可以广泛应用于产品检测当中,是一种新颖、简单、高稳定性的电化学传感器检测三聚氰胺的方法。
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本发明提供一种电化学检测用塑料芯片,由两层PMMA片制成的芯片(1、2)和一层PCB板(3)贴合而成,芯片上制有工作电极(4),PCB板(3)上制有高压电极(5)、电化学检测用电极或称为参比电极和对电极(6)和高压地电极(7);在分离通道的末端制有电化学检测池(8)。本发明提供的电化学检测用塑料芯片制造容易,成本低廉。
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本发明属于一种高灵敏电化学发光检测领域,具体涉及一种电化学发光检测三聚氰胺的方法。本发明使用联吡啶钌/锇类化合物作为发光物质,三聚氰胺作为共反应物之一,同时也是被检测物。将它们分别溶于磷酸或硼酸缓冲溶液中,用电化学方法在0-1.8V电位范围内对其进行扫描;同时利用光检测器采集产生的光信号,经计算机数据处理得到检测结果。本发明能够更加有效的检测三聚氰胺,检测限更低,检测线性范围更宽,灵敏度高,重现性好,测试可在瞬间完成,适用于检测所有含有三聚氰胺的物质,以及所有电化学发光检测装置。
本发明是一种用于提高核酸检测灵敏度的电化学信号增强剂,该增强剂是经过化学修饰的富含赖氨酸的多肽链;所述多肽链羧基末端的α‑COOH共价连接了具有苯环平面结构的化学分子,所述多肽链的赖氨酸侧链的ε‑NH2共价连接了电化学指示剂二茂铁;还包括该信号增强剂的使用方法,步骤为:(1)将电化学核酸传感器电极与含有待测核酸片段的样品溶液共孵育,使电极上的单链核酸探针与单链的待测核酸片段形成杂交双链;(2)将电化学信号增强剂溶液与电化学核酸传感器电极上的杂交双链共孵育;(3)进行电化学检测。
本发明属于环境监测技术领域,涉及一种用于羟自由基检测的N‑CNF/AuNPs基电化学生物传感方法。N‑CNF以ZIF‑8作为牺牲模板、通过外层包裹介孔SiO2形成壳核结构的保护煅烧法制备;AuNPs通过电沉积方法修饰到N‑CNF/GCE表面,作为ssDNA的固定平台;基于N‑CNF/AuNPs复合材料构建的电化学生物传感体系在·OH存在的情况下,其对ssDNA造成氧化损伤,致使ssDNA链断裂;最终通过电化学探针RuHex与ssDNA磷酸骨架的静电结合作用,实现对·OH的传感检测。本发明的方法实现对·OH的线性检测范围为50μM~500μM,检测限可达到25μM,具有较高的灵敏度。
本发明公开一种用于农药检测的离子液体聚合物基电化学修饰材料及其制备方法和应用。由离子液体、乙酰胆碱酯酶、交联剂和引发剂组成分散水相;由十二烷和司盘80组成油相;向油相中逐滴滴加分散水相,向所得乳液中加入TEMED,聚合反应获得AChE@PIL;将AChE@PIL加入金纳米溶液,得离子液体聚合物基电化学修饰材料AChE@PIL/AuNPs。本发明制备的电化学修饰材料具有优良导电性和生物相容性,将该材料应用于生物传感器中,拓展了在电化学分析、生物传感等领域中的应用。
1047
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本发明涉及一种快速测定奎宁含量的电化学检测方法及其应用。包括如下步骤:以裸玻碳电极作为工作电极,铂电极作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,构成三电极体系,将三电极体系置于含奎宁的电解质乙腈溶液中后,与电化学工作站连接,采用差分脉冲伏安法,扫描电压范围:‑0.5V~1.2V,扫描速度:0.1V/s,振幅:50mV,脉冲宽度:200ms,测定‑0.2V峰位电流值。本发明的方法可直接用于测定奎宁饮料中的奎宁含量,检出限为8×10‑6mol/L,应用本发明的方法测定奎宁饮料中的奎宁含量,无需样品预处理,方法操作简单且反应条件温和可控,所用药品价廉易得,检出限低,重现性好。
884
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本发明属于电化学领域,具体涉及一种选择性测定多巴胺的化学修饰电极的制备和检测方法。制备方法包括如下步骤:制备多壁碳纳米管悬浊液→对玻碳电极预处理→将制备好的多壁碳纳米管悬浊液滴涂到电极上,烘干备用→将电极浸入4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚溶液中,以磷酸缓冲液为底液,在-0.8~2.2V电位范围内进行循环扫描,制成多壁碳纳米管-聚4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚膜修饰电极。采用此电极在抗坏血酸和尿酸同时存在下,对多巴胺进行检测,结果表明所述电极可以将抗坏血酸、多巴胺和尿酸的氧化峰分成间距较大的三个独立峰,排除了共存的抗坏血酸和尿酸对多巴胺检测的干扰,灵敏性高、重现性和稳定性好。
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本发明的一种检测超细锌铝合金粉浆化学成分及固体含量的方法,属于化学成分检测技术领域,步骤为:向称量管滴加2‑3滴超细锌铝合金粉浆样品,滴加样品前后称量管质量差值为样品质量;称量管置于烧杯中,100℃下加热至样品体积不变化,加入盐酸溶液,加热至样品内不挥发物质溶解至澄清后,冷却加水定容摇匀;分取样品,加入盐酸溶液和水稀释得盐酸溶液体积浓度为2.5‑5%,锌铝含量均为0.01‑0.1mg/mL的样品溶液A;制备标准曲线溶液,经线性拟合得待测元素谱线强度随待测元素浓度变化的标准曲线y=kx+b,进行样品中锌铝含量检测。该方法简单快速,实验人员可操作完成,且能够获得准确的超细锌铝合金粉浆分析结果。
一种用于痕量铅离子检测的石墨烯?聚吡咯电化学传感器的制备方法及其应用,属于环境分析领域。本发明利用聚吡咯中胺基上的氮原子与铅离子络合作用获得高的选择性和石墨烯纳米片高电导率起到信号放大的作用,实现对痕量铅离子检测。石墨烯的存在还能增加复合材料的空间结合位点和界面电子传递速率由此提高传感器的检测效果。由于石墨烯纳米片和聚苯胺协同作用,石墨烯?聚吡咯电化学传感方法具有灵敏度高、选择性高等特点,对铅离子检测线性范围为5?750nM,检测限为0.047nM,并且石墨烯?聚吡咯电化学传感器的制备方法简单可控,无二次污染。本发明在原位监测水体中的痕量铅离子方面有广泛的应用前景。
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本发明公开了一种基于化学衍生的飞蝗血淋巴代谢物的检测方法,涉及动物生态学与分析化学领域。具体为:取血淋巴,加入乙醇-乙腈混合溶剂脱蛋白,超声提取,高速离心得代谢物提取液;提取液减压干燥后,加入盐酸甲氧胺-吡啶溶液,超声溶解,涡旋混匀,恒温水浴中肟化衍生;再加入N-甲基-N-三甲基硅烷-三氟乙酰胺试剂,涡旋混匀,恒温水浴中硅烷化衍生;最后加入油酸甲酯-正庚烷溶液补充体积,再次涡旋混匀后,备气相色谱-质谱联用技术分析。本发明的检测方法便捷高效,反应条件温和,重复性好,代谢物覆盖面广泛,适用于开展多中心、大样本的分析研究,能为认识各种飞蝗型变的生物规律与蝗灾的发生机制提供帮助。
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一种用于检测亚硝酸盐的电化学传感器、制备方法及应用,属于电化学分析领域。本发明中通过刻蚀碳钛化铝得到类手风琴结构的碳化钛,并以其为钛源经煅烧处理得到二氧化钛‑碳化钛,将此复合物分散在含十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖的溶液中,超声得到复合溶液。本发明采用三电极体系,二氧化钛‑碳化钛/十六烷基三甲基溴化铵/壳聚糖复合物修饰的玻碳电极为工作电极,采用差示脉冲伏安法对亚硝酸盐进行测定。本发明中的电化学传感器对亚硝酸盐的检测表现出灵敏度高、选择性好、检测限低、响应快速等优点,在环境和食品检测方面有广阔的应用前景。
本发明提供一种检测有机磷农药的电化学酶生物传感器、制备方法及应用,属于电化学分析领域。所述电化学酶生物传感器是由共价有机框架/多壁碳纳米管复合材料与乙酰胆碱酯酶依次修饰在玻碳电极表面制备而成,其中共价有机框架/多壁碳纳米管复合材料以多壁碳纳米管为载体,在载体表面形成共价有机框架材料。采用三电极体系,即参比电极为银/氯化银电极,对电极为铂丝电极,工作电极由共价有机框架/多壁碳纳米管复合材料和乙酰胆碱酯酶依次修饰在玻碳电极表面组成,采用差分脉冲伏安法对马拉硫磷进行检测。本发明构建的电化学酶生物传感器具有灵敏度高、制备方法简单、选择性高等优点,在有机磷农药残留的检测领域有很好的应用前景及价值。
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本发明为一种用于痕量汞离子检测的酶基电化学生物传感方法,属于环境分析领域。本发明利用胸腺嘧啶与汞离子特异性作用和核苷酸外切酶Ⅲ循环放大功能实现对痕量汞离子检测。探针DNA与目标DNA通过捕获汞离子杂交形成特殊结构的双链DNA,结果pDNA被ExoⅢ消化,而tDNA游离出继续与其他的pDNA杂交并重复上述过程。消化后残留pDNA与[Ru(NH3)6]3+电信号强度成正比,故可实现对汞离子检测。本发明的酶基电化学生物传感方法具有灵敏度高、选择性高、成本低等特点,对汞离子检测线性范围为0.01-500nM,检测限为1pM。
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一种用于检测双酚A的电化学传感器、制备方法及其应用,属于电化学分析技术领域。电化学传感器包括工作电极、参比电极、对电极和支持电解质溶液,其中,工作电极为在玻碳电极表面修饰铈基金属有机骨架材料(Ce‑MOF)/电化学氧化石墨烯(ERGO)复合材料制得,支持电解质溶液含有十六烷基三甲基溴化铵,参比电极为Ag/AgCl电极,对电极为铂丝电极。利用电化学还原的方法在玻碳电极表面修饰铈基金属有机骨架/电还原氧化石墨烯复合材料,制备电化学传感器,所述电化学传感器可用于检测双酚A,具有灵敏度高、选择性好、检测限低、响应快速等优点。
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本发明涉及光化学比色传感器阵列,是一种光化学比色传感器阵列用于多种重金属离子检测的方法:将几种重金属离子指示剂固定于多孔敏感膜上构成阵列,借助于彼此相互独立的多个单通道流通池系统,进行多通道分析,在10分钟内可对水中汞、铅、镉、银、砷、镍、铜、锌等多种痕量重金属离子是否超出国标规定的污水排放标准进行快速判定。该传感器阵列用彩色成像设备采集指示剂暴露在各种不同重金属离子前后的颜色变化,将其颜色变化对应的红、绿、蓝(RGB)色光谱值构建每种重金属离子的“指纹图谱”。在样品测试过程中,采用聚类分析以及主成分分析等数理统计方法,将样品的图谱与“指纹图谱”库对照,从而对未知的重金属离子进行定性或半定量的分析。
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一种快速检测亚硝酸盐的电化学修饰电极,是以玻碳电极作为载体,石墨烯为功能材料制成的修饰电极,能快速测定水中亚硝酸盐。制备时,将玻碳电极在湿绒布上用三氧化二铝抛光粉预处理,再将配制好的石墨烯悬浊液滴涂到处理好的玻碳电极上,远红外快速干燥烘干,得到石墨烯修饰玻碳电极。本实用新型的快速检测亚硝酸盐的电化学修饰电极制备方法简单、操作容易、检测灵敏度高、对亚硝酸盐响应迅速,并且具有良好的稳定性、在分析化学,环境检测领域有广阔的应用前景。
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本发明涉及甾体激素高灵敏度检测,具体说是一种基于化学衍生的尿液中甾体激素的检测方法。采用一种新型的衍生化试剂4-二甲氨基苯甲酸对含羟基的甾体激素进行酯化,酯化产物用于液相色谱-质谱联用分析,由于衍生化反应提高了甾体激素的质谱离子化效率,从而实现了甾体激素高灵敏度检测,对21种甾体激素衍生化后的检测灵敏度高(均达到<1ng/mL)。本发明不但可实现高灵敏度检测,且可检测的甾体激素覆盖面广(包括雄激素、雌激素、皮质激素、孕激素)。该方法具有特异性好、精确、重复性高等特点。
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本发明属于分析技术领域,具体涉及一种基于化学衍生的血浆中类固醇激素的检测方法。使用液液萃取方式对血浆进行样品前处理,萃取得到的类固醇激素使用2‑肼吡啶作为衍生化试剂与化学结构中含有羰基的类固醇激素进行席夫碱反应,反应产物使用液相色谱‑质谱联用分析,由于衍生化反应产物在电喷雾电离源中的离子化效率较原类固醇激素更高,从而实现类固醇激素的高灵敏度检测。本发明前处理方式简单,不仅可以检测以游离形式存在的类固醇激素,还可以对以与葡萄糖醛酸结合或以硫酸酯形式存在的结合型类固醇激素进行检测,并且衍生产物具有特征二级质谱,有利于定性。该方法具有灵敏度高、特异性的好的优点。
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