四川泸州有色金属湿法冶金技术理论与应用

制备己基-二辛基氧化磷的方法 1067     

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本发明公开了一种制备己基‑二辛基氧化磷的方法，向聚四氟反应釜中加入二辛基氧化膦、1‑己烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物，加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温至130～140℃，反应12～36小时，31P‑NMR检测反应完全，反应液加入5～15wt％稀盐酸破乳洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃，用乙醇重结晶，过滤，真空干燥，得到白色固体；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二环十二烷基次膦酸的方法 996     

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本发明公开了一种制备二环十二烷基次膦酸的方法，以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料，乙酸为溶剂，二叔丁基过氧化物为引发剂，少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸；本发明的制备方法加入少量混合癸烯，极大的加快了反应速度，提高产率到94％以上，除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副产物的影响，该方法反应步骤简单，产率更高。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备辛基-二癸基氧化磷的方法 1095     

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本发明公开了一种制备辛基‑二癸基氧化磷的方法，向聚四氟反应釜中加入二癸基氧化膦、1‑辛烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物，加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温至130～140℃，反应12～36小时，31P‑NMR检测反应完全，反应液加入5～15wt％稀盐酸破乳洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃，用乙醇重结晶，过滤，真空干燥，得到白色固体；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二癸基氯化磷的方法 879     

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本发明公开了一种制备二癸基氯化磷的方法，在聚四氟反应釜中加入二癸基次膦酸和三氯氢硅，其中三氯氢硅过量，加入有机溶剂，搅拌溶解，升温至60～100℃，反应6～24小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸除有机溶剂和残留的三氯氢硅，得到无色液体二癸基氯化磷；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二辛基磷酰氯的方法 904     

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本发明公开了一种制备二辛基磷酰氯的方法，以二氯亚砜作为酰氯化剂，与二烷基次膦酸反应，合成二辛基磷酰氯，向反应装置中加入二辛基次膦酸和二氯亚砜，其中二辛基次膦酸过量，加入溶剂二氯甲烷，搅拌溶解，升温至35～45℃后回流，缓慢滴加二氯亚砜，然后升温至40～50℃，反应2～4小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸干二氯甲烷溶剂和未反应完的二氯亚砜，得到棕色液体二辛基磷酰氯；本发明的制备方法步骤简单，绿色环保。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二癸基磷酰氯的方法 953     

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本发明公开了一种制备二癸基磷酰氯的方法，以二氯亚砜作为酰氯化剂，与二烷基次膦酸反应，合成二癸基磷酰氯，向反应装置中加入二癸基次膦酸和二氯亚砜，其中二癸基次膦酸过量，加入溶剂二氯甲烷，搅拌溶解，升温至35～45℃后回流，缓慢滴加二氯亚砜，然后升温至40～50℃，反应2～4小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸干二氯甲烷溶剂和未反应完的二氯亚砜，得到棕色液体二癸基磷酰氯；本发明的制备方法步骤简单，绿色环保。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二正癸基次膦酸的方法 952     

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本发明公开了一种制备二正癸基次膦酸的方法，以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料，乙酸为溶剂，二叔丁基过氧化物为引发剂，少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸；本发明的制备方法加入少量混合癸烯，极大的加快了反应速度，提高产率到92％以上，除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副产物的影响，该方法反应步骤简单，产率更高。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二辛基氯化磷的方法 1295     

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本发明公开了一种制备二辛基氯化磷的方法，在聚四氟反应釜中加入二辛基次膦酸和三氯氢硅，其中三氯氢硅过量，加入有机溶剂，搅拌溶解，升温至60～100℃，反应6～24小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸除有机溶剂和残留的三氯氢硅，得到浅绿色液体二辛基氯化磷；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二癸基氧化膦的方法 994     

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本发明公开了一种制备二癸基氧化膦的方法，将二癸基氯化磷在室温下加入蒸馏水，搅拌水解10～30min，用5～15wt％NaOH溶液调至pH＞13，三氯甲烷萃取，取有机层，用蒸馏水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除有机层溶剂，用乙酸溶解，过滤，滤渣弃置，加入三氯甲烷和蒸馏水萃取滤液，收集有机层，蒸馏水洗涤至中性，真空干燥得到白色固体；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二环辛烯次膦酸的方法 971     

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本发明公开了一种制备二环辛烯次膦酸的方法，以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料，乙酸为溶剂，二叔丁基过氧化物为引发剂，少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸；本发明的制备方法加入少量混合癸烯，极大的加快了反应速度，提高产率到94％以上，除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副产物的影响，该方法反应步骤简单，产率更高。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二辛基氧化膦的方法 1065     

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本发明公开了一种制备二辛基氧化膦的方法，将二辛基氯化磷在室温下加入蒸馏水，搅拌水解10～30min，用5～15wt％NaOH溶液调至pH＞13，三氯甲烷萃取，取有机层，用蒸馏水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除有机层溶剂，用乙酸溶解，过滤，滤渣弃置，加入三氯甲烷和蒸馏水萃取滤液，收集有机层，蒸馏水洗涤至中性，真空干燥得到白色固体；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二环己基次膦酸的方法 1149     

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本发明公开了一种制备二环己基次膦酸的方法，以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料，乙酸为溶剂，二叔丁基过氧化物为引发剂，少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸；本发明的制备方法加入少量混合癸烯，极大的加快了反应速度，提高产率到92％以上，除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副产物的影响，该方法反应步骤简单，产率更高。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二环戊基次膦酸的方法 1291     

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本发明公开了一种制备二环戊基次膦酸的方法，以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料，乙酸为溶剂，二叔丁基过氧化物为引发剂，少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸；本发明的制备方法加入少量混合癸烯，极大的加快了反应速度，提高产率到90％以上，除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副产物的影响，该方法反应步骤简单，产率更高，本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备三辛基氧化磷的方法 1002     

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本发明公开了一种制备三辛基氧化磷的方法，向反应装置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有机溶剂，其中溴辛烷过量，搅拌均匀，升温至80～120℃，反应12～24小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸除有机溶剂，得到棕褐色液体，加入蒸馏水，在室温下搅拌水解10～30min，将溶液用5～15wt％NaOH溶液调至碱性，用三氯甲烷萃取，蒸馏水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除溶剂，用甲醇重结晶，得到白色固体三辛基氧化磷；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备己基-二癸基氧化磷的方法 882     

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本发明公开了一种制备己基‑二癸基氧化磷的方法，向聚四氟反应釜中加入二癸基氧化膦、1‑己烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物，加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温至130～140℃，反应12～36小时，31P‑NMR检测反应完全，反应液加入5～15wt％稀盐酸破乳洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃，用乙醇重结晶，过滤，真空干燥，得到白色固体；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二辛基-癸基氧化磷的方法 870     

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本发明公开了一种制备二辛基‑癸基氧化磷的方法，向聚四氟反应釜中加入二辛基氧化膦、1‑癸烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物，加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温至130～140℃，反应12～36小时，31P‑NMR检测反应完全，反应液加入5～15wt％稀盐酸破乳洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃，用乙醇重结晶，过滤，真空干燥，得到白色固体；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二环庚基次膦酸的方法 1188     

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本发明公开了一种制备二环庚基次膦酸的方法，以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料，乙酸为溶剂，二叔丁基过氧化物为引发剂，少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸；本发明的制备方法加入少量混合癸烯，极大的加快了反应速度，提高产率到91％以上，除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副产物的影响，该方法反应步骤简单，产率更高。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

水解加成制备三辛基氧化磷的方法 1022     

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本发明公开了一种水解加成制备三辛基氧化磷的方法，向聚四氟反应釜中加入二辛基氧化膦、1‑辛烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物，加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温至130～140℃，反应12～36小时，31P‑NMR检测反应完全，反应液加入5～15wt％稀盐酸破乳洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃，用乙醇重结晶，过滤，真空干燥，得到白色固体；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二正辛基次膦酸的方法 1044     

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本发明公开了一种制备二正辛基次膦酸的方法，以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料，乙酸为溶剂，二叔丁基过氧化物为引发剂，少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸；本发明的制备方法加入少量混合癸烯，极大的加快了反应速度，提高产率到90％以上，除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副产物的影响，该方法反应步骤简单，产率更高。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备三癸基氧化磷的方法 1094     

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本发明公开了一种制备三癸基氧化磷的方法，向反应装置中加入二癸基氯化磷、溴癸烷和有机溶剂，其中溴癸烷过量，搅拌均匀，升温至80～120℃，反应12～24小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸除有机溶剂，得到棕褐色液体，加入蒸馏水，在室温下搅拌水解10～30min，将溶液用5～15wt％NaOH溶液调至碱性，用三氯甲烷萃取，蒸馏水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除溶剂，用甲醇重结晶，得到白色固体三癸基氧化磷；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

锌金属湿法冶金序批式浸出装置 989     

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本申请公开了一种锌金属湿法冶金序批式浸出装置，包括固定底座、浸出剂池、矩形支撑柱、升降调节结构、辅助浸出结构和辅助加热结构，所述固定底座的上表面处固定连接有浸出剂池，所述固定底座的上表面两侧处均固定连接有矩形支撑柱，所述矩形支撑柱的内部开设有内腔，所述矩形支撑柱的内腔中安装设置有升降调节结构，所述升降调节结构包括升降滑块、伺服驱动电机、螺纹杆和连接板，所述固定底座的上表面处安装设置有辅助加热结构。本申请具有辅助浸出结构，通过辅助浸出结构可以对需要进行浸出处理的固体物料加速与浸出剂之间的相对流动速度，使得浸出效果较好。