金属钼粉的制备主要包括钼氧化物制备和钼氧化物还原两个阶段。传统的钼粉冶炼工艺都是以三氧化钼为原料经还原制取钼粉，三氧化钼的制取可采用多钼酸铵煅烧法生产，也可用钼焙砂升华法制得。
煅烧法制取三氧化钼
将仲钼酸铵在450~500℃温度下进行分解，析出其中的氨气和水，得到三氧化钼产品，其反应原理如下：
3(NH4)2O . 7MoO3 . 4H2O→7MoO3+6NH3↑+7H2O↑
目前，工业上常用的煅烧设备有回转管炉和四管炉。四管炉所得的三氧化钼结晶较为完整，杂质铁的含量要比回转管炉低;但四管炉需用舟皿装料，多采用人工装卸料，各管的温度难以控制一致，舟皿底层的排气较差，三氧化钼颗粒的均匀性和操作条件均不如回转管炉。回转炉的机械化程度高，操作简单，排气良好，产品质量比较稳定。因此，生产中大多数企业采用回转管炉进行生产。回转管炉由炉体、给料系统等部分组成，炉管材质为不锈钢，炉体倾斜度为3°~4°。回转管炉煅烧的工艺技术条件为：炉管转速为4r/min，加料量为1~1.5kg/min，炉温控制在550~600℃，适当控制炉内负压。煅烧后的三氧化钼呈淡黄色或黄绿色，松装密度为1.2~1.6g/cm³。
升华法制备纯三氧化钼
钼焙砂中三氧化钼的熔点、沸点低，当温度低于熔点(795℃)时三氧化钼开始升华，以三聚合MoO3形态进入气相，其他杂质仍留在固相中，从而使MoO3得到提纯。生产过程中，升华温度一般控制在1000~1100℃，杂质铜、铁、硅、钙等都留在固相中。当处理含铅较高的物料时，由于钼酸铅在1050℃时开始有微量挥发，因此温度应控制在1000℃左右以避免铅对产品的污染。工业上采用带旋转炉底的升华炉进行生产。旋转电炉与水平面呈25°~30°夹角，炉底铺有石英砂，在石英砂上再铺钼焙砂。在900~1000℃时，炉内物料开始升华，同时往炉内通入空气，三氧化钼蒸气连同空气一起进入收尘风罩，在负压作用下进入布袋收集。60%~70%的三氧化钼蒸气进入布袋，得到纯三氧化钼产品，30%~40%未挥发的三氧化钼残留在炉料内，通过湿法分解进行回收。影响升华过程及产品质量的主要因素有温度、气流速度和钼焙砂的质量。升华温度一般控制在900~1100℃，温度过低会降低生产效率，温度过高导致杂质含量超标，同时对设备的要求也提高。空气流速对升华速度影响很大，显著影响三氧化钼的挥发速度，空气流速在0.2cm/s时，纯三氧化钼的挥发速度仅为12.3kg/(m²·h)，当流速增加到0.3cm/s时，纯三氧化钼的挥发速度可达110kg/(m²·h)。
氧化钼氢还原
金属钼粉可用三氧化钼或二氧化钼为原料，经氢或碳等还原制取【42-43】。具体制备原理如下：
(1)MoO3两段还原法
MoO3+H2=MoO2+H2O
MoO2+2H2=Mo+2H2O
(2)MoO3一段还原法
MoO3+3H2=Mo+3H2O
(3)MoO2一段还原法
MoO2+2H2=Mo+2H2O
其中二段还原法应用最为普遍，一段还原法多用于制备特殊用途的钼粉。在二段氢还原过程中，三氧化钼在450~550℃阶段还原后转变为二氧化钼，二氧化钼在850~950℃二阶段还原后转变为钼粉。用于钼粉的还原炉种类较多，目前业上主要采用的十三管电炉、四管马弗炉和十四管电炉等。氧化钼氢还原法生产钼粉的成本较低，易于工业化，产出的钼粉纯度较高，粒径通常在微米级;缺点在于周期较长、反应温度较高。
钼酸铵氢还原
部分厂家采用两步法(也称一次还原法)生产钼粉，将钼酸铵焙烧与第一阶段还原合并，温度控制在500~600℃，得到的MoO粉末在氢气气氛中逐渐升温到1100℃以上，保温一定时间还原成钼粉。与二段还原法相比，该法可简化生产工艺，所得钼粉的纯度、颗粒形状与二段还原法相当，但该法得到的钼粉颗粒较粗，其制备的烧结坯密度较低。因此，该方法的产品很少用于钼丝生产。
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