1198
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本发明公开了一种铁镍代钴粘结相的硬质合金材料及其制备方法,其特征在于,首先称取金属碳化物:0~20%,粘结相5~35%,补碳剂0~1%,余量为硬质相的粉末;然后将硬质相粉末在球磨机中进行预球磨;加入其他种类粉末混合湿磨;再对湿磨料浆进行湿料过筛、干燥过筛、掺胶造粒并使用10~40MPa压力对粉料模压成型为生坯;最后采用在1400~1550℃真空烧结制备出铁镍代钴粘结相的(W,Ti)C基硬质合金材料。本发明通过使用羰基铁镍粉作为粘结相,使用碳化钨钛固溶体粉末作为硬质相,解决了传统粘结相钴金属市场价格昂贵、我国矿藏稀缺、特殊环境服役寿命短等问题和实际工业生产中碳化钨高温烧结易产生脆性脱碳相和游离碳、晶粒异常长大等问题,适合用于切削刀具、耐磨零件等用途。
1242
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本发明公开了一种多孔钛复合材料及其制备方法,属于金属功能材料及高分子材料技术领域,它能有效地解决以调节参数的方法直接在多孔钛基体上原位生长银粒子和载蛋白或载药物的微球与多孔钛复合成形问题。先采用占位填料法制备多孔钛,选用碳酸氢铵作为造孔剂,在150℃~180℃预烧结后成孔,后经真空烧结成型,从而获得高孔隙率,且包含大量网络状贯通孔隙的多孔钛基体。并且结合阳极氧化处理,使其成为既有宏观孔又有微孔的多尺度孔结构多孔钛。再通过光还原法在多孔钛基体中原位生成银粒子。接着选用交联后的明胶微球作为载体,通过物理吸附包裹载入生物活性分子。主要用于修复人体硬质组织。
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本发明涉及一种金属陶瓷材料的制备方法,特别涉及一种羰基铁/镍复合粘结相TiC基金属陶瓷的制备方法,属于复合材料领域。本发明针对目前TiC金属陶瓷的制备过程中存在的粉末烧结性差以及大量战略资源的使用,提出了采用高活性的羰基铁粉替代Co粉作为粘结相进行粉末冶金制备TiC基金属陶瓷的方案。本发明首先采用行星式球磨制备TiC‑碳化物混合粉末;然后将羰基铁粉/镍粉粘结相粉末与TiC‑碳化物混合粉末采用行星式球磨混合制备出混合料,通过干燥、掺胶、过筛、压制成型制备出TiC基金属陶瓷的生胚;最后采用真空烧结,在羰基铁粉高活性的作用下提高粉末的烧结性能,促进致密化,改善金属陶瓷的性能。
1000
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本发明公开的一种利用钒钛磁铁矿碳热原位反应烧结制备铁基摩擦材料的方法是先将钒钛磁铁精矿粉和还原剂石墨粉球磨混合均匀后进行真空碳热预还原,然后再与铁粉、润滑剂石墨粉、铜粉、锡粉、铅粉、稀土硅铁合金粉和硬脂酸锌粉进行二次球磨,混合均匀后经冷压制制成压坯,并将压坯置于真空烧结炉中进行烧结。由于本发明采用的是真空预还原+冷压+真空无压烧结的技术方案,因而可在不具备热压烧结条件下,用天然钒钛磁铁精矿粉制备出了铁基摩擦材料,填补了在没有热压烧结条件下利用真空碳热原位反应烧结法来制备铁基摩擦材料的空白,不仅使获得的材料具有原位合成和粉末冶金烧结的优点,且致密度更高,同时可大大节约设备的投资成本。
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本发明是通过旋锻形变提高钒铬钛合金综合力学性能的方法。目的是解决现有粉末冶金法制备的钒铬钛合金力学性能低的问题。包括:将钒、铬、钛细粉配比为混合料,并经软膜工装装料、冷除气,再经冷等静压处理、真空烧结、不锈钢包套封装,再进行热等静压处理,得到钒铬钛合金旋锻形变处理预制坯;将预制坯经加热炉加热后进行旋锻形变处理,钒铬钛合金经旋锻形变处理后进行真空退火处理。本发明通过采用不锈钢包套封装粉末冶金法制备的钒铬钛合金进行热等静压致密化处理,获得钒铬钛合金旋锻预制坯,采用旋锻形变处理钒铬钛合金,并进一步采用真空退火提升钒铬钛合金的力学性能。
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本发明公开了一种制备铁基表面复合材料的烧结扩散法,其特征是先利用粉末冶金方法制备心部有圆柱孔的铁基材料生坯;然后将一定尺寸的钢质芯棒放置在生坯的圆柱孔中;铁基材料生坯与钢质芯棒在900℃~1250℃下进行真空烧结处理。铁基材料生坯发生尺寸收缩实现致密化,控制其心部圆柱孔径小于钢质芯棒直径,便实现了与钢质芯棒的紧密机械连接。同时,烧结过程中铁基材料与钢质芯棒接触的边界部分发生相互扩散,保证了表面铁基材料层与心部钢材的冶金结合。本发明具有工艺简单、成本低、表面铁基耐磨材料与内部钢材结合紧密的优点。
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本发明公开了一种Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷及其制备方法,将氧化狄粉体加入电子级稀硝酸中获得硝酸狄溶液,将氧化钪粉体和硝酸狄溶液加入球磨罐中,然后加入少量氧化铝粉体和氟化锂粉体作为烧结助剂,其中氧化铝掺杂量为0~0.2at.%,氟化锂掺杂量为0.8~1.2at.%,采用氧化铝球磨球研磨,得到浆料,干燥、过筛,得到陶瓷粉体,将粉体压成圆片,分别利用马弗炉中、真空烧结炉和热等静压烧结炉依次按照一定的温度条件反复升温、烧结、降温,最后将温度降至室温,得到预制体;预制体放入马弗炉中煅烧退火,最后抛光,得到产品。本发明采用氧化铝辅助氟化锂为烧结助剂,获得了Ho掺杂的透明氧化钪陶瓷。
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本发明公开了一种固溶体基金属陶瓷刀片材料的制备方法及得到的刀片材料,其中,所述方法先对(Ti,W)C粉进行预研磨,然后与Co粉、NbC粉和TaC粉混合研磨、过滤和干燥后,压制成生坯,最后进行真空烧结和低压烧结,得到刀片材料。在本发明中,对(Ti,W)C粉进行预研磨,细化晶粒,其粒度分布趋于均匀,这样,有利于提高材料的强度;采用NbC粉部分或全部替代价格昂贵的TaC粉,显著降低了材料的成本,同时,材料的硬度和韧性不但没有降低,反而得到提升,从而降低刀片的磨损。
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本发明公开了一种高含钨量钨硼铝复合屏蔽板材的制备方法,通过三维混料、冷等静压、真空烧结及多道次热轧工艺,实现了高含量钨与铝基体、硼化物颗粒的复合成型;通过对原料粉末粒径及混料工艺的筛选调控,实现了高含量钨在铝基体中的均匀分散;与此同时,基于冷等静压、烧结、热轧等工艺间的协调优化,有效避免了高含量增强相带来的成型难度大、加工开裂等问题,复合材料的致密性得到显著提升;所制材料具有良好的屏蔽特性及力学性能。
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本发明公开了一种表层脱碳相梯度硬质合金材料及其制备方法,该硬质合金材料由包括粘结剂、(W,Ti)C粉、碳氮化物或氮化物、WC粉和W粉的原料组分制得,制备方法包括:将粘结剂、(W,Ti)C粉、碳氮化物或氮化物、WC粉和W粉混合后,研磨、干燥压制成生坯,再对生坯进行真空烧结。本发明通过在YT(WC‑TiC‑Co)类硬质合金中引入少量碳氮化物或氮化物,利用W‑C‑Co体系比W‑Ti‑C(N)‑Co体系对碳的敏感度更高,通过W调节碳含量,使总碳含量低于W‑C‑Co体系下限而高于W‑Ti‑C(N)‑Co体系下限,从而表层获得脱碳相组织而内部不出现脱碳相组织,从而得到表层脱碳相硬度高、耐磨粒磨损性好,内部正常组织抗塑性变形性好的表层梯度硬质合金材料,该硬质合金的制备方法工艺简单、过程易控。
本发明公开了一种医用钛表面制备含氟羟基磷灰石/氧化锆过渡涂层的电化学方法,包括以下步骤:在具有三电极系统的电解槽中进行电沉积,医用钛片为工作电极;先在一定浓度和pH的硝酸氧锆溶液中电沉积出Zr(OH)4镀层,沉积电流11.1mA,沉积时间40s;随后在一定浓度和pH的硝酸钙、磷酸二氢铵和氟化钠组成的电解液中沉积得到含氟羟基磷灰石(FHA)镀层,沉积电流0.8mA,沉积时间3600s;经450℃真空烧结,得到FHA/ZrO2过渡涂层。氟部分取代磷灰石中的羟基,氟离子比羟基小,FHA晶格常数变小,使FHA溶解度较HA降低,涂层相貌由微米级的菊花瓣状变化为纳米级的尖锥状,F离子的抑菌作用亦可防止龋齿;ZrO2作为钛基体与FHA涂层之间的过渡层,FHA/ZrO2过渡涂层与Ti基结合强度有极大提高。FHA/ZrO2过渡涂层与钛基结合强度高,抗生理溶解性强,抗菌性好,以期望成为具有良好发展前景的口腔医用材料。
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一种高均匀辐向取向钕铁硼永磁环及制备方法,它涉及稀土永磁材料技术领域,其制备方法为:将钕铁硼永磁合金料粉通过辐射取向磁场成型及二次冷等静压制成密度≥4.5g/cm3的辐向取向磁环生坯,然后通过真空烧结及热处理制得辐向取向磁环毛坯,最后通过机械加工及磁化制得辐向取向钕铁硼永磁环,其中辐向取向磁场产生的原理为磁极同性相斥。它操作简单、生产效率高,采用该方法制备的辐向取向钕铁硼永磁环具有毛坯变形及开裂率小、辐向磁取向度高、表面磁通密度均匀性好等优点,适合批量生产。
775
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本发明是一项硬质合金成型技术,适合于硬质合金等复杂形状零部件的制造,其工艺流程为:①金属粉末与粘结剂混炼,制蜡块;②低压注射成形;③脱蜡预烧;④真空烧结。本发明技术与现有技术相比,具有注射压力低,产品单重大,工艺流程简单,生产效率高,成本低等特点。
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本发明提供一种超细硬质合金的制备方法,包括配料、球磨、压制成型和烧结工序;配料选用费氏粒度为0.4~0.6μm的超细碳化钨(WC)和6~10.5wt%、费氏粒度为1.0~1.5μm的钴(Co)粉,超细碳化钨(WC)中含有0.16~0.28wt%的钒(V)和0.42~0.58wt%的铬(Cr);铬(Cr)与钒(V)的比值为:Cr : V=2.6~2.0;控制碳平衡值为+0.06~+0.11%;烧结用真空烧结快冷炉正压烧结。采用本发明的方法制备的超细硬质合金碳化钨(WC),截线法粒径平均值达0.42~0.49μm,抗弯强度达3670~4450N/mm2,表面呈正常银灰色,无杂物吸附。
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本发明公开了一种不锈钢粉末板材,包括以下重量份的组分:1200目不锈钢粉末100~120份、300目不锈钢粉末100~120份、氮化镁20~30份、粗海盐20~30份、纳米氧化铝10~20份、虫胶5~13份、粘合剂10~20份、烧结助剂5~10份和润滑剂5~10份;其制备方法包括以下步骤:(1)按配方将组分加入球磨罐中球磨,再加入纳米氧化铝、虫胶和粘合剂继续球磨,于雾化装置中造粒;(2)将颗粒与烧结助剂和润滑剂混合,模压成型;(3)在分解氨气氛下,将生坯烧结,再于真空烧结炉内烧结,退火,得不锈钢粉末板材。本发明可提升不锈钢板材的烧结密度,抗拉强度等,便于板材的应用。
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本发明提出的一种复合激光介质的扩散键合方法,旨在提供一种可控性强、性能良好的方法。本发明通过下述技术方案予以实现:从上述陶瓷或晶体中先选取二块或多块;再对选取介质进行光学加工;将二块或多块介质经酒精清洗后,放入硫酸体积:磷酸体积=1:5,10%~20%的混合酸中;将介质从酸液中取出清洗,然后在结合面涂覆硅胶进行胶粘,用钼夹具压紧;将压紧后的陶瓷或晶体的复合体放入马沸炉中缓慢升温到300℃保温3~10小时,再缓慢升温到800℃保温,然后缓慢降至室温。再将复合体从马沸炉中取出,放入真空烧结炉中,在1600~1800℃保温,最后缓慢降至室温。将制备得到的复合介质放入气氛烧结炉中,在氢气、氧气或空气气氛下1200~1500℃保温40~200小时,随后降至室温。
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本发明公开了一种原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金的制备方法,其特征是先制备Ni(OH)2包覆AlN的复合粘结相,和Ni(OH)2包覆WC的复合硬质相,二者混合后经过球磨、过滤、干燥等工序后压制成型,最后进行两段气氛烧结,即在低温下Ar/H2气氛中Ni(OH)2转化成Ni,在高温下真空烧结Ni与AlN发生反应形成Ni3Al,最终制成原位生成含Ni3Al的粘结相的硬质合金。本发明克服了现有的技术中Al易氧化,破碎和均匀分散困难、易挥发损失和烧结迁移易形成孔隙的问题,在烧结过程中原位形成Ni3Al相,且实现在硬质相周围的均匀分布,制备出的硬质合金可用于切削刀具与抗氧化的零部件制造。
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本发明的一种硬质合金球防损填料衬垫烧结方法,涉及硬质合金制造技术领域,旨在解决现有直接把硬质合金球放在石墨舟皿上烧结时球底部会被压成平台、使产品报废等技术问题。本发明的硬质合金球防损填料衬垫烧结方法,以粒径为1-3mm的三氧化二铝球粒填料(2)作为填料衬垫物放入石墨盒(3)内,三氧化二铝球粒填料(2)在石墨盒(3)内的装填高度减去硬质合金球压坯(1)半径尺寸的差值不小于1-3cm,装填三氧化二铝球粒填料(2)完毕后,将硬质合金球压坯(1)置于三氧化二铝球粒填料(2)上,相邻硬质合金球压坯(1)间距不小于1cm,硬质合金球压坯(1)排布完成后进入真空烧结炉进行烧结。
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本发明公开了一种硬质合金与钢的连接方法,其特征是先利用粉末冶金方法制备心部有圆柱孔的硬质合金生坯;然后将一定尺寸的钢质芯棒放置在生坯的圆柱孔中;硬质合金生坯与钢质芯棒在1300℃~1450℃下进行真空烧结处理。硬质合金生坯发生尺寸收缩实现致密化,控制其心部圆柱孔径小于钢质芯棒直径,便实现了与钢质芯棒的紧密机械连接。同时,烧结过程中硬质合金与钢质芯棒接触的边界部分发生相互扩散,保证了硬质合金与钢材的冶金结合。本发明具有工艺简单、成本低、硬质合金与钢材结合紧密、且连接时不添加的优点。
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本发明公开一种汽车铝合金加工用超细硬质合金刀片的制备方法,其具体的步骤为先对0.4~0.6μm的超细粉末按一定比例混合,然后经过高能球磨和压制成刀具,最后在真空烧结炉中烧结成型。本发明得到的超细硬质合金刀具用于切削铝合金具有高切削寿命长、好的耐冲击性和好的工件表面质量,并且适用于高速铝合金切削。
本发明公开了一种高焊接性能的硬质合金的制备方法,其特征是先将纳米TiC0.5N0.5粉末在 丙酮中超声分散1~6h;然后与硬质合金原料粉末混合,并加入1.0~2.0wt%的成型剂聚乙二 醇,在无水乙醇中高能球磨24~48h;最后经过压制成型并在1440℃~1480℃下真空烧结1~ 1.5h。采用本发明的方法制备的硬质合金表面富Co,因Co的热膨胀系数与钢非常接近,因 此降低了焊接过程中的膨胀系数的不匹配,降低了焊接应力,有效减少硬质合金刀具焊接后 脱片及碎片现象,提高刀具生产的成品率及刀具质量,延长刀具寿命,因此本发明的硬质合 金具有高的焊接性能。
本发明提供一种钛酸盐微波介质陶瓷与金属钎焊用活性钎料及其制备方法,质量分数含量范围分别为Cu:60~85%,锡:5~15%,钛:8~15%,镍:3~8%,含氟硼酸钾适量。经过球磨混料、压制成型、真空烧结、退火、轧制等工艺制备而成。本发明提供的Cu‑Sn‑Ti‑Ni活性钎料熔点在930~1100℃之间,降低了传统陶瓷与金属钎焊用活性钎料中对银的要求,极大程度上降低了陶瓷金属化成本,解决了非氧化物陶瓷与金属难钎焊的问题,使用本发明Cu‑Sn‑Ti‑Ni活性钎料,焊接工艺简单,得到的接头连接紧密,性能良好。
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本发明公开了一种氧化铝基金属陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:步骤1、取设计量的金属粉末和氧化铝基陶瓷粉末混合后得到初级混料;步骤2、进行压制成型,得到压坯件;步骤3、将得到的压坯件烘干保温;步骤4、将压坯件进行真空烧结,得到半成品;步骤5、将得到的半成品进行打磨、精整和干燥后即得。本发明提供的氧化铝基金属陶瓷材料的制备方法,主要解决传统氧化铝基金属陶瓷换热管使用周期短、换热效率低的问题,通过复配一种具有良好导热性的氧化铝基金属陶瓷材料,改进制备工艺,克服了现有预热炉换热管换热效率低、使用周期短的问题。
本发明提供了一种块状室温铁磁性Si1‑xGexMy半导体、制备方法及其应用,该方法包括:S1:在含有无水乙醇的玛瑙球磨罐中加入玛瑙球、硅粉、锗粉和锰粉或者铁粉,并使球与料的质量比为8:1;S2:将上述玛瑙球磨罐放入行星球磨机中以200r/min的转速进行球磨;S3:将球磨后的含有无水乙醇的混合粉放入真空干燥箱中进行干燥得到干燥的混合粉;S4:将干燥混合粉放入石墨模具中使用放电等离子体烧结,放电等离子体烧结条件为:在50MPa的负载压力下,以100℃/min的加热速率加热到800℃,然后在800℃温度下真空烧结0.5h,烧结结束后,在0MPa的负载压力下自然冷却至室温,得到Si1‑xGexMy块体,M为Mn或Fe。本发明制备的Si1‑xGexMy半导体具有均匀的锰或铁掺杂分布、良好的结晶性和高温铁磁性。
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本发明提供一种合金粉料真空生产工艺,其特征在于:包括如下步骤:合金粉料备料;合金粉料装入粉体真空炉的石墨舟皿内,关闭粉体真空炉;启动粉体真空炉抽真空,抽真空时间为30分钟到60分钟;真空烧结工序:启动粉体真空炉加热,增加加热功率而升温,升温到1900℃,然后保温15分钟,然后减少加热功率而降温,降温到1700℃后停止加热而自然冷却;冷却到100℃以下,打开粉体真空炉,取出料舟,从料舟中卸料;将合格料破碎筛分。本发明使回收合金粉料处理再利用的工艺在提炼出纯净碳化物的同时不排放废酸而环保。
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本发明公开了一种脉冲电化学沉积制备羟基磷灰石/氧化锆复合涂层的方 法,用钙盐、磷酸盐和硝酸锆配置一定浓度和pH值的电解液,在具有三电极 系统的电解槽中进行电沉积;以饱和甘汞电极为参比电极,铂金片为对电极, 待涂层的生物医用金属为工作电极;脉冲电位高电位-1.2V,脉冲低电位-3.5V, 脉宽100s,沉积时间3h;得到的生物医用金属涂层材料经真空烧结,升温至 1200℃、升温速率为3℃/min、保温2h、然后随炉冷却,得到具有羟基磷灰 石/氧化锆复合涂层的生物医用金属。涂层中的成分均以离子形式沉积到基材 上,ZrO2在复合涂层中的均匀分散,复合涂层致密、均匀。
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本发明公开的是粉末冶金领域的一种多孔钒铬钛材料的制备方法,包括以下步骤:混料,将金属钛粉、铬粉、金属钒粉和造孔剂放入球磨罐中进行混粉得到混合粉末,在混合粉末中金属粉的质量百分比为70%~50%左右,造孔剂的质量百分比为30%~50%左右;冷压成型,将上步中得到的混合粉末装入磨具中,在100~150MPa的单向压力下进行冷压成型,退模后得到压坯;真空烧结,将上述压坯放入装料罐中,盖上盖子,抽真空,使真空达到10‑3Pa后开始烧结,烧结温度为900~1200℃,保温时间1~3h,最后得到所需多孔钒铬钛材料。该制备方法工艺简单、成本低,能够控制制品的孔隙度和孔径并且能够得到组织结构均匀的多孔材料。
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本发明是一种用于骨组织修复的多孔钛人工骨及其制备方法。该方法以钛粉为原料,依次通过配料、制浆、发泡、烧结和清洗工艺制得多孔钛人工骨。即使用分散剂,粘结剂和双氧水制成混合溶液;在混合溶液中加入钛粉制成浆料,再发泡干燥得多孔钛毛坯;于真空烧结炉中烧结得多孔钛块体;加工成所需形状后,清洗,晾干,制得用于骨组织修复的多孔钛人工骨。该人工骨具有孔尺寸100-700微米,平均孔尺寸200-500微米的互相连通大孔,大孔壁上几微米至数十微米的微孔结构;孔隙率30%-90%可控;其抗压强度和弹性模量在人自然骨范围内:抗压强度3-193MPa,弹性模量小于25GPa;能有效减轻应力屏蔽效应,提高植入体成功率。
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本发明公开了一种超细硬质合金的制备方法,其特征是对先配制Cu源混合液,再添加十八胺对超细WC粉末进行分散处理,次亚磷酸纳还原硫酸铜使P元素和Cu元素在WC颗粒表面沉积,然后在750~780℃进行处理使WC粉末中形成Cu‑P共晶组织体,最后经过球磨混合、压制成型后进行液相烧结。升温到700℃后即充入Ar气抑制Cu挥发,最后在1370~1390℃真空烧结,烧结结束后以80~100℃/min的平均冷却速度快速冷却到700℃以下,避免Cu3P和Co2P脆性相在WC/Co界面的析出,在低的烧结温度下制备出了强度≧3600MPa,组织均匀,无WC晶粒异常长大,WC晶粒度0.35~0.5μm的超细硬质合金。本发明克服了现有的超细硬质合金制备时,采用高的烧结温度会导致晶粒出现异常长大的问题,可用于数控加工切削刀具材料。
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本发明提供了一种PCB刀具硬质合金制备工艺,步骤包括:1)湿磨:原料配比为:CO为12%,TI为12.8%,碳化物CK40(TiC:WC为4:6)为13%,WC为62.2%,装入球磨机内进行湿磨,球磨比为1:4,乙醇加入量为0.35L/kg;2)压制:干料中加入2%(质量比)成型剂石蜡制粒,干燥网筛后,在压力机上压抷;3)低压真空烧结:1Pa真空状态下烧结,烧结温度为1480℃,烧结时间20h,降温至80℃以下卸炉;4)表面处理:采用50~80目刚玉砂,压缩空气压力为264~400KPa。本发明的有益效果在于:采用本发明工艺制备的PCB刀具硬质合金综合性能优良,价格低廉。
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