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本发明属于食品安全和标准品合成领域,公开了一种氘标记D3‑沙丁胺醇的合成方法。该方法水杨酸乙酯为原料,经傅克酰基化、溴化、叔丁胺化、还原四步反应生成氘标记D3‑沙丁胺醇。该方法操作简单,反应路线合理,处理方法简单,产品易于提纯,产品化学纯度在98%以上,同位素丰度在98%以上,可用于食品安全领域瘦肉精的残留检测。
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本发明提供了一种有机硅席夫碱荧光探针,其化学结构式为:
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本发明公开了具有神经保护作用的绞股蓝提取物式(I)、(II)、(III)化合物及其制备方法和在医药中的应用,属于植物化学领域。式(I)、(II)、(III)化合物的制备方法如下:用极性较大的有机溶剂提取绞股蓝全草,得到绞股蓝总提物;对绞股蓝总提物进行初步划段处理,得到不同部位;LCMS反复跟踪检测,对m/z 977.5[M‑H]‑及m/z 1107.6[M‑H]‑成分较集中的部位,用柱色谱进一步富集;对富集部位进行纯化,得到m/z 977.5[M‑H]‑的化合物I和II,m/z 1107.6[M‑H]‑的化合物III。药效学试验表明,式(I)、(II)、(III)化合物有较明显的神经保护作用。
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本发明涉及苯甲醚-三氟化硼络合化学交换反应精馏分离硼同位素生产过程中的工艺联锁控制系统。主要是为解决用苯甲醚-三氟化硼络合物生产硼同位素时系统易堵塞,生产难以进行的问题而发明的。在苯甲醚-三氟化硼络合物进入裂解塔的进料管线上安装微量水分在线分析仪,络合物中的水含量超过或低于联锁设定值0.004%时联锁ASH001启动;在苯甲醚干燥塔塔釜出料管线上安装微量水分在线分析仪,当微量水分在线分析仪显示苯甲醚中的水含量超过或低于0.004%时联锁ASH0002启动;在三氟化硼出口管线上安装微量氢氟酸在线分析仪,当分析仪显示氢氟酸含量超过或小于10ppm时联锁ASH0003启动。优点是确保系统连续运行。
本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镧及合成方法。聚合物的单体分子式为:C44H42La2N2O19S2,分子量为:1244.73,H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将分析纯H3L溶于分析纯DMF溶液、无水甲醇和二次蒸馏水的混合液中,逐滴加入分析纯三乙胺溶液调节pH为6‑7后,再加入分析纯六水合硝酸镧,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于120 oC烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有透明条状晶体即{[La2(L)2(H2O)3]·2H2O}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH及合成方法。该铜配合物[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH的分子式为:C24H18Br2Cl2CuN6O2·2H2O·C2H5OH,分子量为:797.80g/mol, Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.157‑0.314g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯乙醇,0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH。[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
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本发明涉及具有良好生物兼容性的硅基半导体的拉曼散射增强基底和制备方法,以及用这种基底进行溶液中罗丹明6G分子和4-氨基硫酚分子的检测。本发明用化学刻蚀的方法,在单晶硅基片表面刻蚀出垂直定向站立排列的硅纳米线阵列;然后除去在刻蚀过程中作为副产物生成在硅纳米线阵列顶端的絮状银枝杈,并在硅纳米线表面修饰上大量的Si-H键。所述的硅基半导体的拉曼散射增强基底是由分布在单晶硅基片表面垂直定向站立排列的硅纳米线阵列构成,且所述的基底中不含有贵金属银;所述的硅纳米线表面修饰有Si-H键。首次成功地实现了不使用任何贵金属而仅用半导体硅材料制备出了具有良好生物兼容性的硅基半导体的拉曼散射增强基底。
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本发明公开了一种锂离子电池负极材料的回收方法,其包括以下步骤:1)将极片以密集的方式叠放在金属容器中并在表面盖一层金属箔,放入已升温到400至600℃的高温炉内高温烘烤5-50分钟后,粘接剂分解而失去粘接作用,负极粉料完全从集流体中自然脱落;浆料先低温烘干,再放入高温炉中烘烤一定时间;以及2)将高温烘烤后的混合物过筛,并回收合格的负极粉料。本发明方法通过对极片进行高温处理,使粘接剂分解而失去粘接作用,负极材料能完全从集流体上自然脱落,所回收得到的负极粉料经过筛分并检测证明其电化学性能与原材料相近,可直接投入生产。
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本发明公开了一种含卟啉的聚酰亚胺,以及一种含卟啉的聚酰亚胺纳米纤维膜的制备方法,将二氨基四苯基卟啉、芳香族有机二胺与芳香族四酸二酐单体进行缩合反应,合成含卟啉的聚酰胺酸,再将含卟啉的聚酰胺酸溶液进行静电纺丝,制备含卟啉的聚酰胺酸纳米纤维膜,然后经过高温热处理得到含卟啉的聚酰亚胺纳米纤维膜。本发明利用卟啉特有的光学特征结合聚酰亚胺优良的耐热性、耐化学腐蚀性,制备比表面积较大的含卟啉的聚酰亚胺纳米纤维膜,用于高温环境下有害腐蚀性气体的检测时具有灵敏度高、响应快的优点,同时本发明制备方法简单,可重复性高,产物可回收使用。
本发明公开了一种石墨烯-双亲柱[5]芳烃-金纳米粒子三元纳米复合材料的制备及其应用,包括石墨烯-柱[5]芳烃纳米复合材料的制备和石墨烯-柱[5]芳烃-金纳米粒子的制备,本发明的合成方法简单快速,实验证明:石墨烯-柱[5]芳烃-金纳米粒子三元纳米复合材料修饰电极能够协同地促进多巴胺的电化学反应,对多巴胺的电化学检测具有较宽的线性范围:1.2×10-8~2.5×10-5mol·L-1,也具有很低的检测限:9×10-9mol·L-1。
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本发明涉及一种鳞状上皮细胞癌抗原生物传感器的制备方法及应用,属于新型纳米功能材料与生物传感技术领域。具体是基于氮掺杂石墨烯(N-GS)和Pd-Au/C负载型纳米催化剂,制备一种鳞状上皮细胞癌抗原的夹心型电化学免疫传感器,用于检测血清中的鳞状上皮细胞癌抗原。其特征在于:(1)氮掺杂石墨烯的制备;(2)Pd-Au/C-鳞状上皮细胞癌抗原的二抗复合物的制备;(3)电化学免疫传感器的制备。Pd-Au/C对H2O2具有很强的催化能力,有利于固定更多的二抗、保持物质生物活性,本发明制备的传感器优点在于,灵敏度高、特异性好、易于操作、检测限低。
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本发明属于有机合成化学技术领域,具体涉及一种合成烯基叠氮孕酮的方法。加入溶剂炔孕酮及其衍生物和叠氮化合物,放入25-120°C油浴中,加入催化剂,继续搅拌,丙炔醇类化合物、叠氮化合物,3-10h后,TLC检测底物消失后,将反应液冷却后倾入水中,萃取,合并有机相,反洗、干燥、抽滤,除去有机溶剂,层析,得到产物。炔孕酮是第一个口服类孕激素类药物,所以炔孕酮及其衍生物进一步修饰一直备受关注。本发明通过炔孕酮及其衍生物与叠氮化合物在金属催化剂下一步合成立体专一的烯基叠氮孕酮。本发明具有操作简单、产物立体专一、高效等特点,适用于对孕激素—炔孕酮及其衍生物的进一步修饰。
本发明涉及肉制品质量检测技术领域,具体而言,涉及一种使用近红外光谱信息系统评价牛肉品质的数据模型的建立方法,及该方法在评价牛肉品质方面的应用,该方法包括如下步骤:1).建立牛肉近红外光谱的大样本数据后对其进行牛肉品质相关参数的检测;2).根据红外光谱的大样本数据和所述牛肉品质相关参数的对应关系建立近红外光谱数据模型;所述牛肉品质相关参数为主要化学成分指标和/或品质指标;所述主要化学成分指标包括蛋白含量、脂肪含量及水分含量中的一种或多种;所述品质指标包括剪切力值、蒸煮损失率、持水力及色差L*、a*、b*值中的一种或多种。
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一种对芳香分子具有识别功能的多孔配位聚合物、制备及应用。本发明涉及的聚合物化学式为[TbCu2I(tzba)2(DMF)2(EtOH)2]·xS,其中tba‑2为配体5‑(4‑甲酸苯基)‑1H‑四唑脱去两个质子后的阴离子,S代表未配位的溶剂分子。其晶体属三斜晶系,P‑1空间群,通过tba‑2配体将Tb3+和Cu+连接成含一维孔道的三维框架结构,孔洞率为29.2%,其孔道中被溶剂分子N, N‑二甲基甲酰胺和水占据。该聚合物用溶剂热法制备。该聚合物可作为探针识别不同芳香分子,尤其在可见光下通过肉眼可辨别硝基苯和苯胺系列化合物。本发明制备工艺简单,产物晶体纯度和产率较高,且检测方法简单、选择性高,具有作为识别芳香分子探针的良好前景。
本发明涉及一类新型的23-羟基白桦酸荧光衍生物的有机合成和药物化学领域,具体涉及将香豆素荧光发色团连接到23-羟基白桦酸骨架上获得的23-羟基白桦酸荧光探针。本发明还公开了这些23-羟基白桦酸荧光衍生物用于抗肿瘤机制研究及其对癌症治疗的潜在用途,特别涉及这类荧光探针在检测23-羟基白桦酸作用靶细胞定位和摄取中的应用。
本发明公开了一种吡啶并[1, 2?a]苯并咪唑羧酸类pH荧光探针,所述探针是4?甲基吡啶并[1, 2?a]苯并咪唑?3?羧酸,其化学结构式如式(1)所示。本发明的荧光探针在二甲基亚砜的水溶液中对pH有独特的荧光选择性和较高的灵敏度,与现有探针相比,具有pH相应范围窄,不受背景干扰,适用于强酸性环境pH检测等显著优点,具有巨大的应用前景。
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本发明公开了一种微孔铽基金属?有机骨架材料及其制备方法和应用。所述微孔铽基金属?有机骨架材料具有下述化学式:[Tb(L)(H2O)](H2O)3(DMF)0.75(NMP)0.75,其中L为2, 4, 6?三[1?(3?羧基苯氧基)甲基]?1,3,5?三甲基苯阴离子配体,DMF为N, N’?二甲基甲酰胺, NMP为N?甲基吡咯烷酮,L的结构简式如下:所述金属-有机骨架材料结晶于单斜晶系(Monoclinic),空间群为C2/c,晶胞参数为a=30.773(2),β=111.272(8)°, 以及,所述微孔铽基金属-有机骨架材料的主要红外吸收峰为:3394m,1656s,1551s,1442s,1408s,1238m,1134w,1010m,827w,772m,685w。本发明的微孔铽基金属-有机骨架材料对Fe3+离子荧光强度变化明显,可有效进行Fe3+离子的检测,其制备工艺简单,原料廉价易得、条件温和、易于大批量制备。
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本发明公开了一种新型全损耗系统用油的制备方法,包括:将减二线油原料泵入沉降釜中,使所述减二线油原料与化学溶液在所述沉降釜内得到充分反应;所得到的下部沉降物从沉降釜中导出,将所得上部澄清油经矿物纤维过滤器吸附过滤后,泵入真空反应釜中,脱出澄清油中的水分;加入活性白土经压滤机过滤压出;将所得到的精制矿物油油料,泵入调合釜中,依次加入添加剂,加完成之后得到新型全损耗系统用油的粗成品,经检测指标合格后,经不锈钢袋式过滤器过滤,灌装即得成品新型高性能全损耗系统用油。该方法价格低廉矿物油为原料,经过再加工以,得到品质优良、价格低廉、高性能的全损耗系统用油原始油料。
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本发明公开了一种基于FRET机制的次氯酸的荧光探针,该探针以香豆素荧光团为能量供体,硫甲基苯为能量受体,通过FRET机制可实现比率型检测。该探针能选择性与HClO作用,随着HClO浓度的增加,其荧光强度在480 nm处逐渐增强,在550 nm处逐渐减弱。该探针能够快速与HClO响应,在生物化学领域具有重要的应用价值。
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本发明公开了一种微细电极端面自动磨平装置和方法,属于微细加工领域,包括龙门架、底座、z轴高速/微动电移台、x轴微动电移台、直角支架、电极夹具、砂纸、柔性支架、支架座、滑轨、位移传感器、应变传感器等;微细电极固定在电极夹具上,通过z轴高速/微动电移台和位移传感器实现微细电极磨削的自动对刀,电极与砂纸接触后,利用柔性支架克服重力后的弹性张力提供电极的磨削力,通过x轴微动电移台控制电极在砂纸上沿x轴方向往复运动实现微细电极端平面的微量、高精度自动磨削加工;通过应变传感器实时检测柔性支架应变量进而控制磨削力大小并实现电极磨削量的自动补偿。本发明解决了电化学腐蚀或在线磨削微细电极端面难以二次加工的难题。
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本发明提供了一种复合碳电极及其制备方法与应用,属于电极材料及生物检测技术领域。本发明提供的复合碳电极包括玻碳电极和沉积在所述玻碳电极上的催化剂掺杂单层石墨烯。本发明提供的复合碳电极中的催化剂掺杂单层石墨烯中具有六原碳环蜂窝状结构,使得二维片状单层石墨烯裸露的表面积大,进而电子迁移快、活性位点多、电催化活性高,具有优异的敏感性,能够应用生物小分子电化学检测中。同时,本发明利用化学气相沉积法制备的复合碳电极,使其中石墨烯结构的电子迁移率更接近理想石墨烯,而且石墨烯的形貌可控,能够提高玻碳电极、催化剂掺杂单层石墨烯和催化剂掺杂多层石墨烯之间的界面结合力,进而使复合碳电极具有优异的导电性能和电催化性。
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本发明公开了一种遗传编码的光交联非天然氨基酸盐及其制备方法与应用,其包含一个双吖丙啶光交联基团、以及一个炔基富集基团。双吖丙啶基团受光照激活之后产生高活性的卡宾自由基,与周围分子发生交联形成共价键;炔基则可与含有叠氮的荧光团发生点击化学反应对光交联复合物进行荧光检测,或与含有叠氮的生物素发生点击化学反应,然后利用链霉亲和素琼脂糖(agarose)或磁珠实现对光交联复合物的亲和富集。本发明的优点有:可以用于完整的活细胞研究、位点特异掺入目的蛋白、降低检测和富集成本价格且提高效率。
本发明公开了一类通过四个不同的荧光通道同时区分检测同型半胱氨酸(Hcy)、半胱氨酸(Cys)、二氧化硫(SO2)和谷胱甘肽(GSH)的多信号荧光分子探针,该类多信号分子探针的化学结构通式如下:,其中,R1=烷基,R2=烷基/芳基。该类多信号荧光探针能与Hcy、Cys、NaHSO3和GSH发生不同的化学反应,生成不同的荧光物质,从而达到同时区分检测Hcy、Cys、SO2和GSH的目的。探针与Hcy反应发射466 nm左右的蓝色荧光,与Cys反应发射496 nm左右的青色荧光,与NaHSO3反应发射535 nm左右的绿色荧光,与GSH反应后发射568 nm左右的黄色荧光。该类多信号荧光分子探针能够用于在体外环境中同时定量,在细胞、组织等生物系统中同时区分荧光成像Hcy、Cys、SO2和GSH。
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大口径厚壁无缝钢管的制造工艺,属于大口径厚壁无缝钢管的生产方法类。其生产方法是将由电炉炼出的钢经钢包精炼、在氩气保护下下注,下注后的钢锭经退火、热切冒口底部,加热后用立式水压机冲孔,再用卧式水压机拔伸、再加热、拔伸后加热至900℃左右喷水雾、淬火后回火,经内镗外扒、内外圆磨削工艺的机加工,无损、外形检测得产品。用本发明方法可生产出外径为325-1066.8mm、壁厚25-162mm、长≤8500mm的大口径厚壁无缝钢管,本无缝钢管符合国家标准,可用作电站用、高压锅炉用大口径厚壁无缝钢管,及压力容器筒体、油缸、化学工业用钢管,离心铸造管模等。
本发明公开了一类4-叔丁基-6-芳基-2-氨基-6H-1,3-噻嗪或其盐,其具有如下化学结构式。4-叔丁基-6-芳基-2-氨基-6H-1,3-噻嗪(I)的制备方法是:0.01MOL 1-芳基-4,4-二甲基戊烯-3-酮和0.012MOL硫脲在有机溶剂中,酸催化下于30℃~80℃搅拌,TLC检测反应进程,反应完毕,过滤,洗涤,干燥得4-叔丁基-6-芳基-2-氨基-6H-1,3-噻嗪盐(II);4-叔丁基-6-芳基-2-氨基-6H-1,3-噻嗪盐经中和得4-叔丁基-6-芳基-2-氨基-6H-1,3-噻嗪(I)。所述4-叔丁基-6-芳基-2-氨基-6H-1,3-噻嗪或其盐可用于制备杀菌剂。
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一种一体型研磨垫,包括弹性支持层和形成在所述弹性支持层的上方且硬度比所述弹性支持层的硬度更高的研磨层,且所述弹性支持层和所述研磨层是由相互之间具有化学相溶性的材料构成,在所述弹性支持层和所述研磨层之间不存在结构性边界部。另外,本发明的研磨垫具备对被研磨对象的表面状态检测用光源透明且与其他的研磨垫的结构部件成为一体型的透明区域。由于本发明的研磨垫的平坦化效率高、研磨垫的物性均匀,所以在研磨工序中可稳定地使用。另外,不会发生研磨料浆的沉积,移动和输送容易,并成为一体型,所以不需要用于连接各结构部件的粘接剂或连接工序,从而制造工序变简单。
本发明公开了一种基于2,3,4,5-四苯基硅杂环戊二烯的水溶性聚合物及其制备方法与应用。该聚合物的结构通式如式I所示。本发明以含2,3,4,5-四苯基硅杂环戊二烯的共聚单体与水溶性单体通过自由基共聚反应,合成了一系列以2,3,4,5-四苯基硅杂环戊二烯为侧链结构的水溶性聚合物。本发明提供的聚合物具有良好的发光性能;同时,能溶解于水中,对某些特定的基团或物质具有很好的荧光淬灭或荧光增强效应,能实现在水溶液中的化学/生物检测,这将是一类新型的化学/生物检测材料。
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本发明提供的无机高分子磨具的制备方法,根据产品标准对产品的配方进行设计,按配比将材料称重、搅拌,搅拌均匀后加吹热风至拌合料体积膨胀、结团拉丝,1-5分钟后停止热风,高速搅拌至磨粒分散,模压成型,对成型磨具进行加温,使其瓷化固结,最后对瓷化固结后的磨具进行加工、修整、检测成为成品。其解决了现有磨具产品生产工艺复杂、能耗大、污染环境,以及磨具在高温下易烧毁、化学性能相对不稳定的技术问题。用该方法生产的磨具具有适用广泛、功能独特、环保节能、高质高能等优点。
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用于空气中微量物质收集的装置及其收集方法是一种对于空气中病原体和微量化学物质进行收集和富集的装置,特别是能够对微小病原体如病毒颗粒的收集和富集。该装置包括气体收集腔a、阀门b、洗脱液容器d、吸气泵J,其中采用一个设有粘性分子材料的气体收集腔;该气体收集腔包含有气体的进口和出口;气体收集腔的气体进口分别通过蠕动泵与洗脱液容器、通过阀门与大气c和相连通,收集腔的气体出口通过阀门分别与吸气泵和富集容器f相连。收集方法是打开泵J1,阀b4,阀b1,采集样品气体,在气体收集腔中进行富集,采集气体的总量由流量计i进行计算,在体积达到规定体积后关闭泵J1,阀b4,阀b1;打开洗脱辅助装置超声震荡器h,打开泵J2,阀b3,阀b5,阀b6,泵J2将清洗液通过富集区,将富集区的气体中检测成分洗脱下来。
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