有色金属化学分析技术理论与应用

锂离子电池绝缘失效的可视化表征方法 858     

 0

本发明涉及锂离子电池领域，为了克服现有技术对绝缘失效通路示踪能力不充分的不足，公开一种锂离子电池绝缘失效的可视化表征方法。通过失效点锁定法锁定绝缘失效区域，对铝塑膜进行化学剥离得到单独的PP层，通过在PP层一侧涂覆示踪剂并进行密封，在另一侧滴加溶剂，使溶剂在毛细作用和重力作用下穿过绝缘失效通路并溶解示踪剂，溶解后的示踪剂在绝缘失效通路内扩散，达到绝缘失效通道的可视化效果。本发明的电池绝缘失效的可视化表征方法，能够简便快捷的对绝缘失效点、绝缘失效通路、表面缺陷点进行可视化表征，为绝缘失效模式分析和工序调整改进提供了重要的参考依据。

喹啉类化合物、其制备方法及用途 1005     

 0

本发明属于医药化学领域，具体涉及喹啉类化合物、其制备方法及其作为参比对照品用于4‑((1‑环丙基‑3‑(四氢‑2H‑吡喃‑4‑基)‑1H‑吡唑‑4‑基)氧基)‑7‑(3‑(三氟甲基)‑5,6‑二氢‑[1,2,4]三唑并[4,3‑a]吡嗪‑7(8H)‑基)喹啉原料药质量研究中相关杂质定性和/或定量分析的用途。

快速可控制备柔性石墨烯电极的方法及应用 831     

 0

一种快速可控制备柔性石墨烯电极的方法及应用，它涉及一种制备石墨烯电极的方法及应用。本发明的目的是要解决现有方法中制备石墨烯电极的成本高昂，制备费时，工艺复杂，使用毒性试剂，产品稳定性和重复性差的问题。方法：一、制备石墨烯/无水乙醇悬浮溶液；二、裸露出粘性导电胶；三、将石墨烯/无水乙醇悬浮溶液滴加到双面碳导电胶带裸露出粘性导电胶的部分，吹干。柔性石墨烯电极用于制备金属微纳米结构、用于制备电化学生物传感器或用于制备便携式电分析和电子设备。本发明方便快速，工艺简单，成本低廉，环保无毒，同时可制备各种金属微纳米结构。本发明可获得一种柔性石墨烯电极。

9,10-二氢菲类化合物、其制备方法及用途 963     

 0

本发明属于医药化学领域，涉及9,10‑二氢菲类化合物、其制备方法及用途，具体涉及具有9,9,10,10‑四氟‑9,10‑二氢菲和氮杂螺环[2,4]庚烷基结构的化合物、其制备方法及其作为参比对照品用于N‑((2S)‑1‑((S)‑2‑(6‑(7‑((S)‑2‑(5‑((S)‑2‑((甲氧基羰基)氨基)‑3‑甲基丁酰基)‑5‑氮杂螺[2.4]庚烷‑6‑基)‑1H‑咪唑‑5‑基)‑9,9,10,10‑四氟‑9,10‑二氢菲‑2‑基)‑1H‑苯并[d]咪唑‑2‑基)吡咯烷‑1‑基)‑3‑甲基‑1‑氧代丁烷‑2‑基)氨基甲酸甲酯原料药质量研究中相关杂质定性和/或定量分析的用途。

不同碳载体的阳极催化剂制备方法 948     

 0

本发明公开了一种不同碳载体的阳极催化剂制备方法，包括：采用水热反应法，以柠檬酸钠为形貌控制剂，制备CeO₂用作催化剂助剂；将不同碳载体和CeO₂粉体加入到装有乙二醇溶液的烧杯中，采用微波辅助乙二醇还原氯铂酸法制备不同碳载体的Pt‑CeO₂/C复合载体；分析碳载体种类对催化剂物理性能、电化学性能的影响，作为催化剂选用碳载体的依据。本发明制备得到的催化剂的催化性能、稳定性、选择性优异。

静电纺丝法制备碳纳米纤维-羟基磷灰石复合材料的方法及其修饰电极的制备 839     

 0

本发明涉及一种静电纺丝法制备碳纳米纤维‑羟基磷灰石复合材料的方法及其修饰电极的制备。（1）将羟基磷灰石（Hydroxylopatite，HAp）和聚丙烯腈（polyacrylonitrile，PAN）加入到N,N‑二甲基甲酰胺（N,N‑dimethylformamide，DMF）中，电纺可得到羟基磷灰石掺杂聚丙烯腈纳米复合材料（HAp‑PAN），经高温碳化处理即可得到羟基磷灰石掺杂碳纳米纤维（HAp‑CNF）；（2）将研磨成粉末状的HAp‑CNF分散到蒸馏水中超声振荡得到HAp‑CNF均一分散液；（3）取石墨粉与离子液体HPPF₆置于研钵中研磨成均匀碳糊状，将碳糊填入到内置铜丝的玻璃电极管中压实，得到碳离子液体电极（CILE）；（4）取6~10 μL1.0 mg/mL~2.2 mg/mL HAp‑CNF分散液滴涂在CILE表面，即得到HAp‑CNF/CILE电极；（5）运用电化学分析法考察HAp‑CNF/CILE的性能，通过扫描电子显微镜考察了HAp‑CNF的外观形貌和结构特征。

新型G蛋白偶联受体GPR84抑制剂及其应用 775     

 0

本申请属于肿瘤防治技术领域，具体涉及一种新型G蛋白偶联受体GPR84抑制剂及其应用的专利申请事宜。该抑制剂化学名称为：6‑[（4‑乙基苯基）氨磺酰基]‑N‑（2‑甲基环己基）‑4‑氧代‑1H‑喹啉‑3‑羧酰胺,与GPR84可有效结合,通过在肿瘤微环境中发挥作用来发挥肿瘤抑制、肿瘤预防或治疗效果。发明人通过对GPR84蛋白结构分析，对可以与GPR84结合的小分子抑制剂进行了进一步筛选。初步验证结果表明，筛选所得小分子抑制剂ZINC09680069，可以抑制MDSCs产生和功能，改善肿瘤微环境。而进一步食管癌动物模型饲喂结果也表明，该小分子抑制剂可以在肿瘤预防或治疗中发挥较好效果。

油田用水性示踪剂及其制备方法 937     

 0

本发明提供了一种油田用水性示踪剂及其制备方法。该示踪剂的制备方法包括：将萘己环和乙酸酐混合，于1‑5℃保温1‑3小时，然后向其中加入硝酸继续反应，得到第一产物；将第一产物、水、重铬酸钠混合，于60‑90℃反应5‑10小时，过滤、洗涤、干燥，得到第二产物；将第二产物溶于水中，以Fe为还原剂，于60‑100℃反应10‑15小时，过滤、干燥，得到第三产物；将第三产物、环己胺、碳酸钠、水混合，于0‑5℃反应1‑2小时，过滤、干燥，得到第四产物；将第四产物与有机酸进行酰胺化反应，得到最终产物。本发明提供的油田用水性示踪剂具有环保、成本低廉、化学和生物稳定性好、与地层配伍性好、分析操作简单、用量少灵敏度高等一系列优点。

三维铂‑n型氧化亚铜复合纳米纸的制备方法 865     

 0

本发明公开了一种三维铂‑n型氧化亚铜复合纳米纸的制备方法，首先利用原位生长法在纸纤维的表面包覆铂纳米粒子层，制备纸基铂电极，然后采用电位溶出分析法在纸基铂电极的功能区电沉积树枝状的n型氧化亚铜，获得三维铂‑n型氧化亚铜复合纳米纸。基于贵金属铂对纸纤维的良好吸附能力，获得的纸基铂电极具有大的表面积和良好的导电性，有利于进一步功能化大量的树枝状的n型氧化亚铜。制备的三维铂‑n型氧化亚铜复合纳米纸具有较强的可见光吸收能力，较高的光电转换效率，可以广泛地应用于光电化学传感、光催化和太阳能电池领域。

黄原酸基大孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法 1027     

 0

本发明公开了一种黄原酸基大孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法及应用，其制备方法包括：1）将用蒸馏水浸泡的葡聚糖凝胶，迅速冷冻，得到大孔葡聚糖凝胶；2）将大孔葡聚糖凝胶置于10%~30%NaOH溶液中，于50~60℃范围内恒温、反应15min~60min，得到碱化大孔葡聚糖凝胶；3）将碱化大孔葡聚糖凝胶与二硫化碳反应制得黄原酸基大孔葡聚糖凝胶，本发明具有制备方法简单，比表面积大，含黄原酸基数量多，吸附重金属的吸附容量高，葡聚糖凝胶具有质轻价廉、稳定性好、可降解和环境友好等特点；该发明提供的吸附剂用于废水中重金属处理和分析化学中重金属的分离富集效果优良。

以TiOSO4和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法 1201     

 0

本发明公开了一种以TiOSO4和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。按照质量比1:8~12称取TiOSO4与蔗糖，分别溶于去离子水中制得饱和溶液；两种饱和溶液均匀混合在一起，然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥36~48小时，制得前驱体；前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度；所制得粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。

高纯度对苯二甲酰氯的制备和提纯方法 914     

 0

本发明公布了一种高纯度对苯二甲酰氯的制备和提纯方法，属有机化学领域。该方法以对苯二甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂的作用下，经回流反应，冷却析出粗产品。过滤后的粗品经过熔融结晶或减压蒸馏进行提纯，分析滤液中苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂含量，根据结果补加适量对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂后循环反应。与现有技术相比，本发明的主要优势在于反应结束后不需将过量的氯化亚砜蒸出，而是经过冷却过滤得到粗品，滤液循环使用，降低了能量和物料消耗。

基于离散小波变换的有监督式人工味觉系统特征提取方法 1001     

 0

本发明属于气相化学分析技术领域，公开了一种基于离散小波变换的有监督式人工味觉系统特征提取方法，包括：对于人工味觉系统电极阵列中的任意工作电极，将其时域原始响应看作一时间序列并进行离散小波变化，得到一系列小波系数，将小波系数转换为能量比率；人工味觉系统电极阵列中有工作电极，计算第t类样本均值和所有样本均值；求类内平均距离和类间平均距离；求区分度系数；计算总区分度系数和所有小波系数对应的区分度系数，得到最优能量比率。本发明降低了数据复杂度，将原始数据维度由228000(＝30000*6+1500*32)降低为6；此外KNN方法的识别正确率也得到了较大提升。

通过光照合成蛋白‑银纳米异质二聚体的方法 936     

 0

一种通过光照合成蛋白‑银纳米异质二聚体的方法，属于分析化学技术领域。本发明通过光照合成蛋白‑银纳米异质二聚体的方法，首先形成球状的蛋白纳米粒子，然后光照还原银，最终形成蛋白‑银纳米异质二聚体。本发明采用简单便捷的方法，合成高产率并且形貌规则的异质二聚体，克服了传统的合成纳米异质二聚体步骤繁琐、合成条件严苛且难以控制的缺点，并且创新性地将有机纳米粒子和无机纳米粒子结合为一个整体，拓宽了蛋白和贵金属纳米粒子的应用范围和前景。

榕树叶基生物质多孔碳的制备方法及其在蛋白质（酶）传感器中应用 793     

 0

本发明公开了一种榕树叶基生物质多孔碳的制备方法，以榕树叶为碳源，采用高温碳化技术制得榕树叶基生物质多孔碳；本发明还公布了一种以所述的榕树叶基生物质多孔碳在蛋白质（酶）传感器中的应用，将所述的生物质碳与血红蛋白（Hb）混合修饰于离子液体碳糊电极（CILE）表面，干燥后滴涂壳聚糖（CTS）封膜即得酶传感器（CTS/Hb‑多孔碳/CILE），所述的酶传感器对三氯乙酸（TCA）具有良好的电催化活性，建立了TCA的电化学分析方法。本发明所述的生物质碳具有来源广泛，比表面积大，成本低廉等优点，在多孔碳材料制备方面有望产生较好的经济效益；所述的酶传感器具有制备方法简单，对TCA电催化效果好等优点，具有较高的推广价值。

可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷CaCu2Ge2O7及其制备方法 941     

 0

本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷CaCu2Ge2O7及其制备方法。（1）将分析纯化学原料CaCO3、CuO和GeO2的粉末按CaCu2Ge2O7的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在750~800℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好，介电常数达到14.7～15.6，其品质因数Qf值高达76000-125000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

硬质合金残废料回收及再生处理方法 1069     

 0

硬质合金残废料回收及再生处理方法，其特征在于该方法包括：a、将回收的各种牌号的硬质合金残废料在真空、碳气氛的还原气氛下进行预合金化处理，制备块状粉料；b、在不锈钢筒体湿磨机内装入块状粉料、直径为10～50mm不等的硬质合金球及研磨介质酒精，研磨破碎至150μm粒度(即过100目筛)后，卸料干燥，并对生成的粉末其进行化学分析待用；c、取上述粉末与硬质合金废原料粉末共同构成制备再生硬质合金的原料粉末，其中原料粉末中含有60～85％的硬质合金废原料粉末，硬质合金废原料粉末的牌号与准备制备的再生硬质合金的牌号相同；按常规硬质合金生产进行生产。该回收再生方法简单，降耗、降低排污。

废弃物熔融炉用不含铬的不定形耐火材料及以其为内衬的废弃物熔融炉 837     

 0

本发明以提供作为熔融炉的内衬，具有与含铬产 品一样出色耐用性的不含铬的不定形耐火材料及以其为内衬 的熔融炉为课题。这种用于废弃物熔融炉的无铬非定形耐火材 料作为耐火性原料组成含有三氧化二钇材质原料和作为主要 材料的氧化铝材质原料，以化学分析值表示含有 Y2O3：0.3～15质量％、 Al2O3：85质量％或者更高。

龙血竭异形片及龙血竭异形薄膜衣片的制备方法 1003     

 0

本发明是在龙血竭散的基础上经其对龙血竭散的药理学和药效学进行了研究和试验,并分析了龙血竭散的物理化学特征,认为如果将龙血竭散进行剂型的改进,会提高龙血竭散的疗效产生有益的效果,所以本发明人在龙血竭散的剂型方面进行试验,做成了新的剂型。治疗活血散瘀,定痛止血,敛疮生肌的龙血竭制剂包括龙血竭异形片及龙血竭异形薄膜衣片。

天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法 1291     

 0

一种天然蚕丝织物表面的抗菌处理方法，其所述方法是采用二氧化硅载纳米银为抗菌剂与偶联剂进行高温反应，再与蚕丝织物发生接枝反应，本方法采用化学接枝方法将抗菌剂通过偶联剂与蚕丝纤维表面链接，形成耐水洗的抗菌功能层，经SEM分析，天然蚕丝织物表面抗菌层均匀，接枝效果良好。

湿敏元件 993     

 0

本发明涉及一种电阻式湿敏元件的制备方法，该湿敏元件基底材料为NdCoxFe1-xO3，首先以分析纯Nd(NO3)3·6H2O，Fe(NO3)3·9H2O和Co(NO3)2·6H2O为原料，按化学计量比称取这三种硝酸盐分别用去离子水溶解，然后将这三种溶液混合，加入一定量的柠檬酸搅拌使之溶解，在80℃蒸发去水，形成原粉，将原粉研磨，然后在不同的温度下焙烧2h得到NdCoxFe1-xO3材料；然后将NdCoxFe1-xO3材料作为湿敏元件的基底材料，将NdCoxFe1-xO3材料研磨成浆料，用传统的表面涂布法将浆料涂敷在印有叉指状电极的陶瓷基片上，烘干后制成电阻式湿敏元件，老化24小时。

pH响应的微流体自驱动微流控芯片及其制备方法 979     

 0

本发明涉及一种pH响应的微流体自驱动微流控芯片及其制备方法，该微流控芯片表面有微结构和微通道，通过pH响应性分子对微通道表面进行改性，在不同pH刺激下，微通道的表面形貌和化学构型的可逆性变化导致表面浸润性的变化，控制微流体在微通道表面的从下往上运动，从而实现微流体的自发流动，主要应用于电泳分离、色谱分离、免疫分析、反应等相关领域。该微流控芯片操作简单、实现了微流体的自下往上的自驱动，极大降低了微流体驱动的成本，具有便携、经济、快速、高效的特点，为微流体无驱动的流动提供了一种全新的微流体流动控制技术。

HPLC级甲醇用于LC-MS的提纯方法 1089     

 0

一种HPLC级甲醇用于LC-MS的提纯方法，它涉及生物与新医药技术领域，具体涉及一种HPLC级甲醇用于LC-MS的提纯方法。它利用普通HPLC级甲醇作为处理的原料，利用SI-DIA硅胶键合相金属清除剂对HPLC级甲醇中含有少量的金属、重金属进行交换吸附；清除剂在反应完成后加入到待纯化的样品中，反应中过量的试剂或副反应产物通过化学反应或物理结合到清除剂上，这样最后的混合物中就只剩下要分离的目标产品和结合在清除剂上的要除去的物质，由于清除剂的基质是40-63μm的多孔硅胶，这样结合在清除剂上的物质可以很方便的通过过滤除去。它既能满足高效色谱分析且批次稳定性好，又能降低销售价格。

以赤泥为原材料的棕色陶瓷色料的制备方法 1104     

 0

一种以赤泥为原材料的棕色陶瓷色料的制备方法，属于无机化工技术领域。本发明在分析赤泥化学成分的基础上，研制了以赤泥为原材料制备棕色陶瓷色料的最佳配方，按配方以赤泥为原材料配以其它化工原料，球磨均匀，高温煅烧，冷却后粉碎，得棕色陶瓷色料。喷釉试验表明，制得的棕色陶瓷色料发色效果良好，可大大降低陶瓷色料生产成本，因而可用于陶瓷色料的制备生产。

基于受限空间内随机行走的仿真方法 855     

 0

本发明公开了一种基于受限空间内随机行走的仿真方法，用于模拟色谱、电泳、毛细管电泳、微流控等化学分离和分析问题，包括：周期性受限空间的建立，待分离粒子在周期单元中的自由空间内随机运动，待分离粒子与势垒碰撞时产生吸附现象，依据吸附能量的大小确定粒子在势垒壁上的停留时间，采用串行或并行方式对多个粒子在受限空间内的运动进行模拟，在分离粒子在随机运动的同时叠加一个定向的运动，其方向与分离粒子的流速方向一致，其速率与待分离粒子所受驱动力相关；采用串行或并行的方式对多个粒子在受限空间内的运动进行模拟。该方法略去了动力学模拟中冗余的过程细节，使计算大为简化，运行速度快，效率高，可在单位时间内模拟更多的步数或更长的时间。

化合物梅花参皂苷ANANASIDE C的制备方法及其抗肿瘤用途 816     

 0

本发明涉及一种皂苷类化合物及其制备方法，尤其是从海洋动物梅花参中分离得到一种皂苷类化合物及其抗肿瘤的用途。化合物梅花参皂苷Ananaside C，其分子式C54H87O26SNa，经多种现代光谱分析，特别是应用先进的二维核磁共振谱和高分辨质谱的综合解析，确定了该化合物的化学结构及立体构型，并得到了从梅花参中制备化合物梅花参皂苷Ananaside C的方法。体外抗肿瘤试验表明，该化合物对A－549肺癌等8种人肿瘤细胞株有明显的抑制作用。因此找到了新的治疗肿瘤的药物或为研制新的抗癌药物提供了新的先导化合物，也为开发利用中国的海洋药用生物资源提供了一条重要途径。

高比表面积纳米四氧化三锰微粉的制备方法 973     

 0

本发明涉及一种高比表面积纳米四氧化三锰微粉的制备方法,属功能材料技术领域。用感应炉熔炼91～94%的电解锰(不含硒)和6～9%的石墨,选用石墨坩埚,溶化后浇铸得到饱和的锰碳合金Mn7C3和Mn5C2,将锰碳合金破碎成粒径小于0.076mm的细粉;将锰碳合金粉与去离子水按质量比1∶4～1∶10配制成悬浮液用于水解氧化反应。本发明制备了粒径在30～50nm左右,比表面积为31.m2/g的无硒高比表面积纳米四氧化三锰微粉,化学分析其锰含量为71.5%,残留碳0.06%(wt)。另外锰碳合金与水发生水解反应,放出97%以上可燃性气体能源。该方法操作简单易行,绿色环保,易于实现工业化生产。

制备橙皮素-7-O-葡萄糖苷和橙皮素的方法 1120     

 0

本发明公开了一种制备橙皮素‑7‑O‑葡萄糖苷和橙皮素的方法。该方法包括以下步骤：(1)培养黑曲霉细胞或米曲霉细胞进行生长发育，并制得黑曲霉全细胞催化剂或米曲霉全细胞催化剂；(2)向新橙皮苷或橙皮苷中加入绿色溶剂与缓冲溶液，再加入黑曲霉全细胞催化剂或米曲霉全细胞催化剂，混合均匀反应体系，进行新橙皮苷或橙皮苷的水解，水解后取上清液离心，进行分析鉴定，得到橙皮素‑7‑O‑葡萄糖苷和橙皮素。本方法能够克服传统化学方法制备橙皮素‑7‑O‑葡萄糖苷和橙皮素反应条件苛刻、污染严重、转化率低等缺点，以及直接采用酶法造成的生产操作复杂，成本高昂，不适用于大规模工业生产等不足之处。

高效可见光光催化材料及其制备方法和应用 1010     

 0

本发明提供的一种高效可见光光催化材料的化学式为Zn3In2S6/Bi2O3，其制备方法为：将分析纯五水合硝酸铋和聚乙烯吡咯烷酮一起溶于硝酸溶液中，搅拌并用氨水调节pH后加热、真空干燥、焙烧，制得淡黄色的棒状Bi2O3粉体；将Bi2O3粉体分散在去离子水和甘油的混合液中，加入七水合硝酸锌、四水合氯化铟和硫代乙酰胺超声分散得分散液；将分散液放入聚四氟乙烯反应釜中反应，得到浑浊液，将浑浊液抽滤后用去离子水和无水乙醇洗涤真空干燥，制备得Zn3In2S6/Bi2O3可见光光催化材料。并提供了可见光光催化材料的应用方法，本发明的可见光光催化材料在水中有机物、水中抗生素的降解和重金属离子的还原净化效果好，且工艺操作简单、易于实现工业化生产。

用于富集多氯联苯的分子印迹整体针式萃取装置的制备方法 869     

 0

本发明公开了一种用于富集多氯联苯的分子印迹整体针式萃取装置的制备方法，属于有机复合材料技术领域。本发明制备方法，以3,4‑二氯苯基乙酸为模板分子，溶解于甲苯和乙腈的混合液，以甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁晴为引发剂，经过原位聚合法制得分子印迹聚合物；通过填充的方式将涂敷分子印迹聚合物的预处理纤维填充到不锈钢针内，制得分子印迹整体针式萃取装置。本发明制备的分子印迹整体针式萃取装置通透性良好，机械强度好，选择性高，富集能力强，使用方便；可以特异性吸附复杂样品中的多氯联苯。本发明方法简单，原料易得，纤维数目可调，在分析化学吸附和富集领域具有广阔的应用前景。