江苏有色金属分析检测技术理论与应用

新型固相微萃取头及其制备方法 1127     

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一种新型固相微萃取头及其制备方法,属于环境监测仪器技术领域。其制备方法为将金属丝插入注射装置中,使其形成简易固相微萃取装置;以金属丝前端作工作电极,结合铂片对电极,饱和甘汞参比电极,组成三电极体系;放入含有苯胺的酸性溶液中;采用电化学方法形成粘附于金属丝前端表面的聚苯胺涂层;用二次蒸馏水和甲醇溶液洗涤,即制成新型固相微萃取头。制备的固相微萃取头对极性、非极性、挥发性、难挥发性的痕量有机污染物都有很好萃取选择性。同商用涂层相比较,有较好的物理和化学稳定性,且寿命长。该萃取头适合复杂样品中的多种有机物分析,在环境监测、食品卫生、检验检疫等领域有很好应用潜力。

镉离子表面印迹复合材料的制备方法和应用 980     

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本发明公开了镉离子表面印迹复合材料的制备方法和应用，属于催化技术以及分析化学检测技术领域。其主要步骤是一步法室温快速制备四氰基对醌二甲烷掺杂Cd‑MOF的复合材料TCNQ/Cd‑MOF，继续将该复合材料与1,5‑二异氰酸萘反应，生成聚脲和四氰基对醌二甲烷共掺杂Cd‑MOF的复合材料，再将其对Cd2+印迹。采用该材料构建的电化学传感器，可用于对食品中Cd2+的灵敏检测。

曲氟尿苷工艺杂质的合成方法 903     

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本发明公布了曲氟尿苷工艺杂质1‑((2S,4S,5R)‑4‑羟基‑5‑(羟甲基)四氢呋喃‑2‑基)‑5‑(三氟甲基)嘧啶‑2,4(1H,3H)‑二酮的合成方法，属于化学制药技术领域，以5‑三氟甲基‑2,4‑二(三甲基硅氧基)尿嘧啶(2)和1‑氯‑2‑脱氧‑3,5‑二‑对氯苯甲酰基‑D‑核糖(3)为起始原料，缩合生成3’,5’‑二(对氯苯甲酰基)‑2’‑脱氧‑α‑D‑核糖‑5‑三氟甲基尿嘧啶(4)；化合物(4)水解生成1‑((2S,4S,5R)‑4‑羟基‑5‑(羟甲基)四氢呋喃‑2‑基)‑5‑(三氟甲基)嘧啶‑2,4(1H,3H)‑二酮(1)，合成高纯度的曲氟尿苷杂质可作为曲氟尿苷成品检测分析中的杂质标准品，从而提升曲氟尿苷成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高曲氟尿苷成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率40％±5％，HPLC纯度≥98％。

阿法骨化醇的有关杂质PZB及其制备方法和用途 1261     

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本发明公开了一种阿法骨化醇的有关杂质PZB，即(1α,3β,5Z,7E)‑9,10‑开环麦角甾‑5,7,10(19)‑三烯‑1,3‑二醇，以及其制备方法，属于化学制药技术领域。本发明所述高纯度的阿法骨化醇的有关杂质PZB，可作阿法骨化醇成品检测分析中的杂质标准品，从而提升阿法骨化醇成品检测分析对杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高阿法骨化醇成品质量。本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。

阿法骨化醇的异构体杂质的定向合成方法及其用途 837     

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本发明公开了一种阿法骨化醇的异构体杂质PY2，即(5Z,7E)‑9,10‑开环胆甾‑5,7,10(19)‑三烯‑1β,3β‑二醇，以及其制备方法，属于化学制药技术领域。本发明所述高纯度的阿法骨化醇的有关杂质PY2，可作阿法骨化醇成品检测分析中的杂质标准品，从而提升阿法骨化醇成品检测分析对杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高阿法骨化醇成品质量。本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。

气溶胶质谱仪 1086     

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本发明涉及一种可以同时检测大气气溶胶粒径、浓度和化学成分的气溶胶质谱仪，该气溶胶质谱仪采用直径约100微米的采样孔对自然环境下的气溶胶进行直接采样；气溶胶颗粒经气动聚焦透镜聚焦成一直径约0.5毫米的颗粒束流；气溶胶颗粒由一个粒径选择器进行选择；粒径选择器由三个带狭缝的同轴转盘组成；粒径选择器的转盘由同步电机驱动；同步电机电源的频率连续可调；经粒径选择器选择的气溶胶颗粒由高温(600‑700℃)气化器气化；气化后的气体由电子碰撞电离器电离；产生的离子由W型反射式质谱装置检测，即得到气溶胶的质谱。通过分析采样速率、同步电机电源的频率和获得的质谱可以得到有机气溶胶的粒径、浓度和化学组成的信息。

同时快速筛查鉴定水样中生物碱的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法 1000     

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本发明公开了一种同时快速筛查鉴定水样中生物碱的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法，属于分析化学领域。其步骤为：（A）滤膜过滤；（B）固相小柱萃取；（C）溶剂洗脱；（D）浓缩与定容；（E）上机检测：通过高效液相色谱-飞行时间谱联用仪对样品进行筛查和鉴定。本发明利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用的仪器检测并配合peakview综合评价打分的软件分析方法对水样实现了大规模的筛选排查，在一级质谱和二级质谱的模式下分别进行扫描，分辨率高，准确度高，并通过二级质谱的谱图峰形与化合物物质库进行匹配，定性优势明显，purity score的结果呈现方式简洁直观，结果更加准确可信。

用于正负离子反应研究的质谱仪系统 972     

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本发明涉及一种用于正负离子反应研究的质谱仪系统；包括产生正离子的第一离子源、第一离子光学系统、产生负离子的第二离子源、第二离子光学系统、同时存储正离子和负离子的离子阱、与所述离子阱连接的第一工作电源、可用于检测反应产物的飞行时间质谱仪；从所述第一离子源产生的正离子经所述第一离子光学系统进入所述离子阱，同时从所述第二离子源产生的负离子经所述第二离子光学系统进入所述离子阱中，在所述离子阱中正离子和负离子碰撞化学反应后被第一工作电源产生的脉冲电压逐出所述离子阱进入飞行时间质谱仪作质量分析；解决了气相中的离子难以检测和分辨，而且产生和控制也很困难的问题；从而实现高效准确地研究气相中离子化学反应机理。

等离激元共振增强基底及其制备方法和应用 992     

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本发明涉及一种等离激元共振增强基底，包括金属纳米结构阵列，所述金属纳米结构阵列沉积于单层石墨烯覆盖的光学晶片表面。本发明将微球自组装于容器中的气/液界面，随后沉积至表面覆盖有单层石墨烯的光学晶片表面，然后在光学晶片表面沉积金属得到大面积高度规整有序的金属纳米结构阵列；基于该方案制备的增强基底，可以通过其在中红外区的等离激元共振激发，实现红外光谱电化学分析，检测灵敏度可以达到单分子层量级，因此，可作为新型的红外光谱电化学检测的基底。

石墨烯修饰玻碳电极的制备方法及其应用 985     

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本发明提供了一种石墨烯修饰玻碳电极的制备方法及其应用，制备方法为：（1）制备氧化石墨烯分散液；（2）玻碳电极清理干净，在玻碳电极表面滴加氧化石墨烯分散液，晾干；（3）以氧化石墨烯修饰玻碳电极为工作电极，在缓冲溶液中电化学还原，即得到石墨烯修饰玻碳电极；检测氧化还原活性色素的工作电极为石墨烯修饰玻碳电极，其中，石墨烯修饰玻碳电极是将氧化石墨烯修饰玻碳电极通过电化学还原的方法得到的。该方法具有操作简单，检测时间短，反应灵敏，分析效果好的优点。

基于原位氧化修复土壤的深层搅拌注射修复方法 927     

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本发明涉及土壤修复技术领域，具体涉及一种基于原位氧化修复土壤的深层搅拌注射修复方法，具体包括：前期土壤调配：对现场深层土壤进行采样、分析，然后进行氧化药剂的调配；再根据分析结果对待修复土壤的分割；对待修复区域进行场地平整，清除表层障碍物，然后对地表水、浅层土壤进行取样检测污染浓度并进行修复处理；采用原位注射加深层搅拌的方式对深层土壤进行修复处理；本发明方法设计合理，在原位注射基础上对深部土壤进行剧烈扰动，能够扩大氧化剂与土壤的接触半径，有效地解决了化学氧化剂与土壤中污染物充分接触的难题，使化学氧化剂向污染土壤中快速、有效迁移。

甘露寡糖磁性微球连接荧光量子点制备磁性荧光双功能微球 908     

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本发明公开了一种磁性荧光双功能纳米复合微球，其特征在于所述微球具有以下组成：磁性纳米粒子，其表面包埋甘露寡糖分子（MOS），并外露甘露寡糖分子末端的功能性羟基；荧光量子点，其粒径在2～10nm，表面修饰带有羧基基团；所述磁性纳米粒子与荧光量子点通过甘露寡糖分子末端的功能性羟基与荧光量子点的羧基基团通过化学偶联连接。本发明的磁性荧光纳米微球物既具有磁性粒子的超顺磁性，又保留了量子点优异的荧光特性，通过简单的外加磁场即可进行采集和分离。这种双功能荧光磁性微粒可应用于化学分析检测、免疫检测、荧光追踪和磁性分离等领域。

利伐沙班工艺杂质的合成方法 962     

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本发明公开了利伐沙班工艺杂质的合成方法，属于化学制药技术领域，以4‑(4‑氨基苯基)吗啡啉‑3‑酮(2)、(S)‑N‑缩水甘油邻苯二甲酰亚胺(3)生成2‑[(2R)‑2‑羟基‑3‑[[4‑(3‑氧代‑4‑吗啉)苯基]氨基]丙基]‑1H‑异吲哚‑1,3(2H)‑二酮(4)；化合物(4)s水解、成盐生成(S)‑4‑(4‑((3‑氨基‑2‑羟丙基)氨基苯基)吗啉‑3‑酮盐酸盐(5)；化合物(5)与5‑氯‑2‑酰氯噻吩(6)生成(S)‑5‑氯‑N‑(3‑(5‑氯噻吩‑2‑甲酰氨基)‑2‑羟基丙基)‑N‑(4‑(3‑氧代吗啉代)苯基)噻吩‑2‑甲酰胺(1)，合成高纯度的利伐沙班杂质可作为利伐沙班成品检测分析中的杂质标准品，从而提升利伐沙班成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而利伐沙班成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率70％±5％，HPLC纯度≥98％。 1

采用石英晶体振荡器电子鼻鉴别白酒的方法 1150     

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本发明公开了一种采用石英晶体振荡器电子鼻鉴别白酒的方法。先用电子鼻对标准白酒样品的气味进行检测，由电子鼻系统软件处理数据生成不同白酒样品挥发性气味频率函数的一阶导数曲线峰图，以此作为特征图谱建立判别标准1，然后根据所述曲线峰面积值选取特征变量，采用统计学分析软件进行典型判别法分析，对不同白酒标准品进行归类，建立判别标准2，以此作为鉴别白酒的依据。本发明首次将石英晶体振荡器电子鼻与数学统计方法相结合运用于白酒的鉴别，检测速度快，识别准确率高，可自动生成并处理数据，能定性、定量地反映不同气味的化学成分，步骤简单，操作方便，便于大规模推广应用，可快速、有效地鉴别出不同白酒的种类及老熟度，特别是年份相差不大或品种相似的白酒。

多维在线固相萃取液相色谱装置 1024     

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本发明涉及分析化学样品前处理与液相色谱分离分析系统领域，具体涉及一种多维在线固相萃取液相色谱装置，一种多维在线高效液相色谱分析装置，所述分析装置包括大体积液体样品直接进样组件，在线净化、萃取与富集固相萃取组件和高效液相色谱分离分析组件；所述高效液相色谱分离分析组件上连接有第一在线萃取柱。本发明适用于复杂样品体系如血样，尿样等的大体积进样、分离及检测。根据被分析样品的不同选择不同的在线萃取柱与色谱分析柱组合，系统构建灵活。与质谱仪联用可进一步提高分辨率，在复杂体系分离分析中有非常广阔的应用前景。

富马酸比索洛尔工艺杂质的合成方法 788     

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本发明公开了两种富马酸比索洛尔工艺杂质的合成方法，属于化学制药技术领域，以对羟基苯甲醇为起始原料，与2‑(2‑氯乙氧基)丙烷生成(4‑(2‑异丙氧基乙氧基)苯基)甲醇；化合物与环氧乙烷‑2‑基甲醇生成2‑((((4‑(2‑异丙氧基乙氧基)苄基)氧基)甲基)环氧乙烷；化合物与异丙胺(7)生成1‑((4‑(2‑异丙氧基乙氧基)苄基)氧基)‑3‑(异丙基氨基)丙‑2‑醇，合成高纯度的富马酸比索洛尔杂质可作为富马酸比索洛尔成品检测分析中的杂质标准品，从而提升富马酸比索洛尔成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而富马酸比索洛尔成品质量。

阿片受体变构调节剂筛选模型及应用 1216     

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本发明涉及一种阿片受体变构调节剂筛选模型及应用。本发明利用高表达Delta阿片受体的HEK293‑Delta稳转细胞株的特点，利用高通量实时荧光检测分析系统（FLIPR）平台，构建筛选Delta阿片受体调节剂的模型。本发明所构建的基于高通量实时荧光检测分析系统（FLIPR）平台的Delta阿片受体调节剂筛选模型具有新颖、高灵敏度、可靠、操作简便、试验周期短及能高通量筛选等特点，其用于从天然产物库、代谢产物库及组合化学库中发现Delta阿片受体变构调节剂，以及Delta阿片受体密切相关的中枢神经系统疾病，如成瘾、疼痛、抑郁、帕金森病、学习和认知等，和心脏病、缺血性中风、癌症等疾病的药物筛选。

托匹司他杂质的合成方法 757     

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本发明公开了一种托匹司他杂质合成方法，属于化学制药技术领域，以甲基异烟酸?N?氧化物(2)为起始原料，与三甲基硅氰生成2?氰基?4?吡啶羧酸甲酯(3)，化合物(3)经肼解生成2?氰基异烟肼(4)，化合物(4)自身和环生成目标物2?(3?(2?氨基吡啶?4?基)?1H?1, 2, 4?三唑?5?基)异烟肼(1)，合成高纯度的托匹司他杂质可作为托匹司他成品检测分析中的杂质标准品，从而提升托匹司他成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而托匹司他成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率85％±5％，HPLC纯度≥98％。

硫化氢荧光探针的制备及应用 1108     

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本发明公开了一种可以用于硫化氢荧光识别的新型化合物，具体涉及一种新型荧光探针的制备方法及其应用，属于化学分析检测技术领域。其分子结构式如下：该荧光探针用于环境或生物样品中硫化氢的荧光传感分析，选择性好，抗干扰能力强，可以灵敏快速地检测出样品中的硫化氢，并具有较好的水溶性，在生物医学研究方面具有很好的应用前景。

溴氰菊酯抗原、抗体及其应用 1143     

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本发明公开了一种溴氰菊酯抗原、抗体及其应用,属于免疫化学分析技术领域,专用于溴氰菊酯特异性抗体的制备及酶联免疫检测方法。合成了半抗原1-羧基-(3′-苯氧基苯基)甲基-3-(2′,2′-二溴乙烯基)-2,2-二甲基环丙基羧酸酯(简称MED)和N-2-(羧基丙基)氨甲酰基-(3′-苯氧基苯基)甲基-3-(2′,2′-二溴乙烯基)-2,2-二甲基环丙基羧酸酯(简称DI),再将DI与蛋白质偶联制备人工免疫抗原,免疫兔子获得溴氰菊酯的特异性多克隆抗体,然后将MED与蛋白质偶联制备包被抗原,最后利用合成的包被抗原和特异性抗体建立酶联免疫分析方法,溴氰菊酯检测限达0.004MG/L,线性范围为0.005～100MG/KG,对大部分拟除虫菊酯及其代谢产物无明显的交叉反应。

他卡西醇的异构体杂质PY3及其制备方法和用途 955     

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本发明公开了一种他卡西醇的异构体杂质PY3，即(1β,3β,5Z,7E,22E)‑9,10‑开环麦角甾‑5,7,10(19),22‑四烯‑1,3‑二醇，以及其制备方法，属于化学制药技术领域。本发明所述高纯度的阿法骨化醇的有关杂质PY3，可作阿法骨化醇成品检测分析中的杂质标准品，从而提升阿法骨化醇成品检测分析对杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高阿法骨化醇成品质量。本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。

他卡西醇的异构体杂质PY4及其制备方法和用途 907     

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本发明公开了一种他卡西醇的异构体杂质PY4，即(1α,3β‑5Z,7E,20S)‑9,10‑开环胆甾‑5,7,10(19)‑三烯‑1,3,24‑三醇，以及其制备方法，属于化学制药技术领域。本发明所述高纯度的他卡西醇的有关杂质PY3，可作他卡西醇成品检测分析中的杂质标准品，从而提升他卡西醇成品检测分析对杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高他卡西醇成品质量。本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。

荧光增强型硫化氢荧光探针的制备及应用 975     

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本发明公开了一种可以用于硫化氢荧光识别的新型化合物，具体涉及一种新型荧光探针的制备方法及其应用，属于化学分析检测技术领域。其分子结构式如下：该荧光探针用于环境或生物样品中硫化氢的荧光传感分析，选择性好，抗干扰能力强，可以灵敏快速地检测出样品中的硫化氢，并具有较好的水溶性，在生物医学研究方面具有很好的应用前景。

基于局部风速的大型浅水湖泊水华微囊藻垂向分布模式的判别方法 781     

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基于局部风速条件的大型浅水湖泊夏季水华微囊藻垂向分布模式判别方法，通过在微囊藻水华湖区布设监测点，在不同风速条件下进行分层水样采集，利用化学分析方法和镜检方法分析测定不同水层中藻类生物量占总生物量比例；选择回归函数并采用AICc标准进行筛选，将该比例作为因变量构建不同风速条件下藻类垂向分布模式的统一函数；提取统一函数系数，运用一般加性模型确定风速作为主要因子的贡献和阈值，并采用回归分析方法确定统一函数系数与风速的关系函数；整合后构建基于风速的水华微囊藻垂向分布模式预测模型。本发明可以获取水华微囊藻的垂向分布模式，为蓝藻水华总量的估算和蓝藻水华的管控提供科技支撑作用。

具有电荷转移特性的荧光探针及其制备方法和用途 1196     

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本发明公开了一种具有电荷转移特性的荧光探针及其制备方法和用途，属于化学合成、化学分析和生物分析领域。由于探针结构中含有供电子三苯胺和缺电子的喹啉盐部分，所以具有分子内电荷转移性质。该荧光探针合成路线可操作性强，纯化方法简单，制备成本低廉，具有较好市场竞争力。该荧光探针结构稳定，荧光背景低，与G‑四链体特异性结合后荧光增强超过百倍。通过荧光光谱可快速检测出DNA样品的二级结构，克服了现有技术价格昂贵，周期长，技术操作复杂等缺陷。

己烯雌酚分子印迹磁性微球的制备方法及其应用 872     

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本发明公开了一种己烯雌酚分子印迹磁性微球的制备方法及其应用，通过湿化学共沉淀聚合法制备了Fe3O4磁性纳米颗粒，再用油酸对其表面进行修饰，最后以己烯雌酚为模板分子，通过表面分子印迹沉淀聚合的方法将磁性Fe3O4颗粒包裹成为磁性分子印迹复合微球复合材料，所制备的己烯雌酚分子印迹磁性微球可以分离和分析复杂样品中的己烯雌酚。本发明制备的己烯雌酚分子印迹磁性微球具有良好的化学和机械稳定性、磁化强度和重复利用性能，其具有的仿生识别能力可以在外加磁场下完成分离过程，与传统的分子印迹材料相比，分离简单方便，在分离分析和检测领域具有更广阔的应用前景。

他卡西醇的异构体杂质PY2及其制备方法和用途 844     

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本发明公开了一种他卡西醇的异构体杂质PY2，即(1α,3β,5Z,7E,24S)‑9,10‑开环胆甾‑5,7,10(19)‑三烯‑1,3,24‑三醇，以及其制备方法，属于化学制药技术领域。本发明所述高纯度的他卡西醇的有关杂质PY2，可作他卡西醇成品检测分析中的杂质标准品，从而提升他卡西醇成品检测分析对杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高他卡西醇成品质量。本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。

利用MK-5108阻断AURKA来减轻肾纤维化的方法 1044     

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本发明提供了一种利用MK‑5108阻断AURKA来减轻肾纤维化的方法，其特征在于，包括肾脏组织病理学分析、免疫组织化学分析、细胞培养研究、细胞增殖和细胞毒性测定、实时定量PCR检测、蛋白质测定、统计分析。本发明证明了AURKA在CKD患者和UUO小鼠的纤维化肾脏中高表达，表明AURKA在病理条件下起一定作用。更重要的是，用MK‑5108阻断AURKA的药理作用可抑制与肾纤维发生有关的若干事件，并显著减轻肾纤维化。本发明还证实了抑制AURKA可以通过抑制间质成纤维细胞的增殖和活化以及肾小管细胞的部分表型转变来延迟CKD肾纤维化的进展。在此基础上，阻断AURKA将是治疗肾纤维化的一种有前途的治疗策略。

基于多电极传感技术的黄酒酒龄鉴别方法 742     

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本发明公开了一种基于多电极传感技术的黄酒酒龄鉴别方法，步骤如下：（1）以银/氯化银为参比电极，铂丝为对电极，玻碳、金或铂电极为工作电极，构成一个多电极传感阵列系统，各电极和电化学恒电位仪相连。（2）取黄酒样品于电化学检测池中，将电极阵列插入样品中，进行电化学循环伏安扫描。扫描的范围为-0.5V~1.6V，起始电位和末电位均为-0.5V，扫描速率为0.05V/s~0.2V/s。（3）分别提取玻碳、金和铂电极测试黄酒样品所得循环伏安曲线的特征值。（4）对所提取的特征值进行标准化预处理，结合化学计量学方法对黄酒的特征属性进行判别分析。本发明简化了实验步骤，并在灵敏度、可靠性和重复性方面有了很大提高。

镀银活性炭导电填料的制备方法 753     

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本发明公开了一种镀银活性炭导电填料的制备方法，本发明第一步是采用活性炭作为包覆基底,在其表面镀覆一层银单质来制备一种化学镀银活性炭导电填料；第二步是使用这种导电填料,制备导电浆料,尽量优化各种配方参数,得到较好的导电性能。在制备化学镀银活性炭导电填料的时候,选择了对金属离子吸附性能较好的椰壳活性炭粉末,硝酸银质量浓度为14g／L,葡萄糖质量浓度为26g／L,反应pH为12‑13,稳定剂乙醇用量为40mL/L。然后采用了几种不同的工艺方法对比较难包覆的活性炭进行包覆,通过采用电化学测试,SEM,EDX,万用表等对结果进行分析和检测,选择出了一种合适的方法,结果表明采用吸附二次化学镀银的结果较好。