740
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本方法涉及包含硫酸锰和连二硫酸锰的液体的湿法冶金处理以及由其得到的水的回收。包含硫酸钠和/或连二硫酸钠的液体源自包含硫酸锰和连二硫酸锰的液体,其随后被冷却以制备十水硫酸钠和脱水连二硫酸钠的晶体。十水硫酸钠和脱水连二硫酸钠的晶体随后被加热到足以使十水硫酸钠晶体分解形成无水硫酸钠晶体、水合连二硫酸钠晶体和水的温度,在此之后从硫酸钠和水合连二硫酸钠晶体去除水。硫酸钠和脱水连二硫酸钠晶体随后被加热以形成无水硫酸钠、二氧化硫和水或蒸汽。无水硫酸钠随后被与二氧化硫和水分离。
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本发明属于稀土湿法冶金技术领域,具体涉及一种从氟碳铈矿硫酸浸出液分离稀土并制备冰晶石的方法。向氟碳铈矿硫酸浸出液中加入作为氟络合剂的铝盐,将萃取剂和稀释剂混合制得有机相,将有机相与上述氟碳铈矿硫酸浸出液按体积比(1~10):1混合,振荡5~60min,静置10~60min后分相,获得负载铈的有机相和含有氟与三价稀土的萃余相,向萃余相中加入钠化合物,并调节pH至2~5,得到Na3AlF6沉淀,即冰晶石,进行固液分离,得到脱氟后的三价稀土溶液。与现有技术相比,本发明对氟的回收减少了含氟三废物的产生,大大减轻了流程对环境的污染,并且对水相中的氟进行资源化利用,减少了氟资源的浪费。
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一种氯化镍溶液除硫酸根的方法,涉及一种湿法冶金中除杂的方法,特别是氯化镍溶液中除去硫酸根的方法。其特征在于在氯化浸出过程中,将氯化浸出液加温至60~70℃,然后加入碳酸钡或氯化钡,反应1~2小时,使浸出液中的SO42-与Ba2+反应生成BaSO4沉淀,经固液分离后,浸出液进入除铁工序,BaSO4沉淀随浸出渣开路。本发明的方法,具有工艺简单,操作方便,能有效地除去溶液中的SO42-,提高氯化镍产品的质量。
描述了用于制备含镍的固结铬铁矿球团的方法。该方法包括提供经研磨混合物,该经研磨混合物含有含铁和铬的材料和任选的碳和任选的添加剂;提供含镍材料、粘合剂和任选的助熔剂,该含镍材料包含来自含镍原材料湿法冶金精炼工艺的沉淀的镍化合物;将含镍材料、粘合剂和任选的助熔剂混合至该经研磨混合物中以制备制团用混合物;将该制团用混合物制团以制备生球团;和固结该生球团以制备固结铬铁矿球团。该方法包括在将含镍材料混合至经研磨混合物中之前热处理该含镍材料以从该含镍材料去除硫、水、可能的碳酸盐和挥发物并且在该含镍材料中产生镍氧化物。
1165
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本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种新的喹啉偶氮类试剂及其在钯固相萃取中的应用。本发明试剂为,2-(2-喹啉偶氮)-1,4-二氨基-5-甲基苯,具有下述结构式。制备成附载有该喹啉偶氮试剂的石墨化炭黑固相萃取柱,可应用于钯的固相萃取富集。本发明所述固相萃取柱对钯的富集倍数高,萃取容量大,材料可多次重复使用,钯的一次萃取率可超过94.7%,富集倍数超过600倍,该材料对钯的萃取容量大于31.8mg/g。。
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本发明公开了含可修饰羟基酚醛树脂型聚合物微球的制备方法,该方法替代了原来制备方法中所采用稳定剂种类,可制备出粒径在15微米~100微米范围内的球形度高、粒度分布均匀的酚醛树脂型聚合物微球。本方法的特点是以聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮为分散聚合稳定剂,将乙二醇单苯醚、甲酸、甲醛和稳定剂混合均匀后,再慢慢滴加酸催化剂。滴加完毕后,将反应混合物在一定温度下加热搅拌反应一定时间。产物经分离、碱溶液浸泡、水洗后干燥。本发明制备的含可修饰羟基酚醛树脂型聚合物微球,可作为高分子吸附剂的基体材料,用于生物医药、色谱分离、环境治理、湿法冶金等领域。
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本发明属于铁资源综合利用和锂离子电池正极材料制备领域,具体涉及一种利用钴铁湿法冶金浸出液制备电池级片状磷酸铁的方法。该钴铁浸出液为钴矿或钴合金的酸浸液,具有钴、铁离子浓度高的特点,该电池级片状磷酸铁为具有一定长径比且厚度小于50nm的薄片状形貌。其制备方法包括如下步骤:a)向钴铁浸出液中加入一定的磷酸或混酸,并加入表面活性剂进行活化处理;b)加入一定浓度的氧化剂氧化钴铁浸出液,控制钴铁浸出液氧化还原电位0.5‑1.0V;c)加入pH值调节剂溶液使钴铁浸出液中的铁盐全部沉淀下来;d)将沉淀物分离、经洗涤、干燥即得电池级片状磷酸铁。产品压实密度高,容量出色,是锂离子磷酸铁锂电池正极材料的理想原材料。
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本发明涉及到一种锌冶炼铜渣常压下高效浸出铜的方法,属于有色金属湿法冶金领域。本发明的方法包括:依据铜渣粒度较细,含铜偏低(Cu15~25%),且含少量铁(Fe0.3~0.6%)的特点,另外依据亨利定律空气的溶解度V=KTP,即空气在溶液中的溶解度与压力成正比,压力为液体上方平衡分压,采用增高液面高度,增加了空气在溶液中的溶解度;再通过特定的风管设置,增大液相流速和紊动程度来减薄液膜厚度及增大液相总传质系数,协同Fe对氧气的传递,再加上Cu2+对Fe2+氧化速率的催化作用,加速了Fe对氧气的传递,加快铜的氧化反应。另外在上述基础上,通过增高温度,强化反应的动力学因素。
1085
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本发明公开一种回收废电路板中铜的方法,属于湿法冶金技术领域。首先将废电路板破碎成粉末状,将粉末、氨水溶液、氯化铵溶液和水充分混合,得矿浆,在矿浆中通入空气,在搅拌条件下进行超声波强化浸出;在强化浸出过程中周期性的加入双氧水,以此浸出废电路板中的铜;在浸出1h后,废电路板中铜的浸出率达98%以上。本发明实现了废电路板有效成分的资源化利用,同时是一种具有环境友好,反应温和,工艺流程缩短,能够降低生产成本并且金属铜回收率高,适应于废弃电路板中有价金属的回收利用。
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本发明涉及一种还原萃取分离铕的反萃余液中稀土与锌萃取分离方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明是还原萃取分离铕的反萃余液为氯化稀土和氯化锌混合溶液,将反萃余液用氨水中和余酸,再添加NH4Cl后作为料液,料液中NH4Cl浓度为3mol/L,有机相由1.5mol/LP507-煤油组成,用添加NH4Cl的GdCl3溶液作为洗液,洗液中NH4Cl浓度为3mol/L,经过多级萃取分离,得到含锌的萃余液和负载稀土的有机相,含锌的萃余液作为制备碳酸锌的原料,负载稀土的有机相直接作为钐铕钆萃取分离的料液,稀土与锌的萃取分离料液和洗液中加入NH4Cl,提高了稀土与锌的分离因素,在工业化生产中可以缩短萃取分离的级数和混合室体积,同时也降低了酸碱消耗。
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一种低成本处理高含砷溶液的方法,属湿法冶金及环保技术领域。将总含 砷量大于0.5g/l的高含砷溶液在PH值5~6,15~60℃的条件下,按重 量比As/Cu2+=5~6加入含二价铜的可溶性盐,连续鼓入空气使溶液翻腾进行 2~3小时氧化。含二价铜的可溶性盐最好是CuSO4。有益效果:1.加入的Cu2+ 只起到将三价砷氧化成五价砷的催化作用,因此加入量少,同时在沉淀脱砷后 可用锌粉铁屑等置换回收。2.由于不断鼓入空气进行氧化脱砷是一个连续过 程,直到达到所需的净化深度为止,所以操作简单易行。3.砷的净化处理成本 大大低于其它氧化剂方法。4.和湿法冶金中用Fe(OH)3吸附砷共沉淀相比, 造成的其它有价金属在渣中损失约低10%。
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氧化锌矿的浸出工艺。本发明属于湿法冶金技术,特别是含高铁、硅的锌矿的浸出方法。本发明的步骤是:(1)中性浸出,将氧化锌矿粉与含硫酸溶液同时加入并搅拌,始酸的pH值为3.0~3.5,逐渐上升溶液的pH值,最终达到pH5~5.2,反应后的中性浸出液供净液作电解用,浸出渣进行下一步再浸出;(2)低酸浸出,在浸出渣中加入硫酸液并搅拌,控制pH值逐渐下降,由开始的pH5~5.2降到pH1.5~3.0;(3)循环废液,对二次浸出物进行固液分离,含有硫酸的废液重新返回氧化锌矿的中性浸出阶段。本发明可对含锌低于20%的氧化锌矿浸出,生产成本低,硫酸耗量少,不需要中和剂,浸出液可循环使用,锌的浸出率高。
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本发明涉及湿法冶金技术领域,具体地说是一种将粗二氧化锗用氯酸钠氧化除砷-盐酸氯化蒸馏来回收锗的方法。这种提高粗二氧化锗氯化蒸馏回收率的工艺方法,采用盐酸蒸馏法回收锗,其特征在于在盐酸蒸馏前增加了氢氧化钠溶解和氯酸钠除砷的工艺步骤,使用本发明的工艺,锗的回收率可达到99.0%以上,产出的四氯化锗中砷的含量低于10.0ppm,比传统的盐酸直接蒸馏法的锗回收率要高出9.0%,产出的四氯化锗中的砷含量比传统的盐酸直接蒸馏法的10-15%要低,砷的蒸出率低于1.0%。将蒸馏出的四氯化锗进行精馏、水解、沉淀、烘干等工艺,生产高纯二氧化锗。用此工艺方法生产的高纯二氧化锗的质量达到国标GB/T11069中5N以上的要求。
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本发明公开了一种盐酸浸取钛铁矿生产富钛料流程中富集钪的方法,属于湿法冶金领域。钛铁物料经盐酸浸取得到浸出液,浸出液进入预浓缩器浓缩;浓缩后的浸出液进入冷却槽冷却,再经过滤器分离FeCl2·4H2O结晶,冷却槽的冷却介质为需预热的NaOH反萃剂;处理后的浓缩浸出液用萃取剂萃取提钪,用再生盐酸配制的洗涤液净化负载有机相,用热NaOH溶液反萃,经固液分离后得到富钪固体物;萃取贫液和FeCl2·4H2O结晶返回富钛料生产流程中的焚烧炉;洗涤废液返回盐酸回收系统的一级吸收塔。本发明合理利用了盐酸浸取钛铁矿生产富钛料流程中的各种中间产品,反萃工艺充分利用了浓缩浸出液的热量,萃取贫液和洗涤废液返回富钛料生产流程,具有极低的材料成本,实现了污染物的零排放。
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一种萃取分离La-Nd轻稀土的方法,属于稀土湿法冶金领域;本发明以La-Nd轻稀土为原料,利用预分离萃取法、带支体工艺萃取法、三出口及其优化理论等,挖掘这些方法在La-Nd轻稀土分离优势,选择更佳工艺走向,使这些方法有机结合,形成了一种新的更好的萃取分离La-Nd轻稀土的工艺方法。本发明对La-Nd轻稀土,首先采用预分离萃取法,用较少级数的预分离萃取段、预分离洗涤段1和预分离洗涤段2及反萃段,将La-Nd粗略分离为富LaCe的LaCe(PrNd)、不含La的CePrNd和不含Ce的PrNd水相。这些粗组分从La/CePrNd/PrNd/Nd四出口主体工艺的不同部位进入主体工艺。主体工艺并带Ce/Pr支体和Pr/Nd支体,可获高纯La、Ce、Nd和>99%Pr。本发明整体工艺处理能力大、萃取剂稀土金属存槽量少,酸碱消耗和废水排放减少,利于环保。
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本发明属于湿法冶金回收难冶炼贵金属矿回收金银的方法。用含铜的氨性硫代硫酸盐溶液浸取难冶炼的金矿。添加适量硫酸盐代替不稳定的亚硫酸盐,使溶液循环使用时,不需补充亚硫酸盐,从而减少试剂的消耗,使硫代硫酸盐法提金的技术容易实现工业生产。
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本发明公开了一种从废旧镍氢电池中回收有价金属的方法,步骤是:(1)、对废旧镍氢电池的物理结构和化学成分进行分析,明确电池组成以及每种金属元素在电池各个部分的含量及其存在形式;(2)、将废旧镍氢电池经拆解、破碎后筛分,实现集流体与活性物质的分离,采用真空蒸馏工艺,将废旧镍氢电池中的高蒸气压低熔点金属,进行回收;(3)、废旧镍氢电池经真空蒸馏处理后,其残余物采用磁选工艺;本发明通过加压湿法冶金的方法,辅助机械物理法、磁选法等方法研究废旧镍氢电池中有价金属回收处理的工艺,利用加压湿法冶金工艺技术适于处理复杂和难选冶有色金属资源的特点,实现资源的综合利用。
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一种难浸金矿的提金工艺方法,采用硫酸化焙烧—烧渣二次低温酸性焙烧—中温硫酸化分解—氰化提金的连续作业,利用常规硫酸化焙烧工艺中产出的硫酸,对常规硫酸化焙烧的烧渣进行二次低温酸性焙烧氧化,之后进行中温焙烧分解硫酸盐,然后经过细磨再进行氰化浸出,使包裹在碳、砷、硫中的难浸金被高效回收;该方法将焙烧氧化法和酸性热压氧化法的优点特性统一在常压下实现,兼容了两种方法的优点,操作条件比较温和,反应速度快,工艺投资费用低,生产费用合适,环境友好,易于实现工业化生产。这种方法也适合于其它焙烧-浸出的湿法冶金系统。
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本发明属湿法冶金领域, 特别涉及一种从氟碳铈 镧精矿中制备低氟氯化稀土料液的优溶方法。该方法是用盐酸 试剂优溶含有REO的氢氧化稀土RE(OH)3, 控制体系的pH值小于4, 加入气体微扰试剂进行处理, 使氟化稀土从优溶液中沉淀析出, 除去氟离子杂质, 反应完全后煮沸, 保温, 即得到低氟氯化稀土料液。该方法除杂效果好, 生产成本低, 操作简便, 适用于各种氟碳铈镧精矿。
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本发明公开了一种低冰镍高温氧压水浸工艺,涉及对湿法冶金中对低冰镍的综合利用工艺技术领域。将低冰镍经过磨矿处理,然后将低冰镍与水均匀混合成矿浆,将矿浆放入高压釜内进行高温氧压水浸,浸出结束后,固液分离,并采用常规萃取分离方法分离铜、钴和镍。本发明解决了现有技术中采用火法吹炼低冰镍过程中,钴容易氧化进入炉渣,致使钴的回收率比较低的技术问题,同时也解决了现有技术中采用氧压酸浸法所存在的环境污染严重,对人体有伤害,金属硫化物被氧化为单质硫从而致使金属浸出率下降,以及后续铜、镍、钴分离困难的技术难题。
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本发明涉及一种P507-NH4Cl体系稀土与锌萃取分离工艺,属于稀土湿法冶金领域。本发明是用锌粉还原钐铕钆富集物溶液中铕,得到的钐钆富集物溶液添加NH4Cl作为稀土与锌分离的料液,料液中NH4Cl浓度为3mol/L,有机相由1.5mol/LP507-煤油组成,用添加NH4Cl的钐钆萃取分离反萃余液作为洗液,洗液中NH4Cl浓度为3mol/L,经过多级萃取分离,得到含锌的萃余液和负载稀土的有机相,含锌的萃余液作为制备碳酸锌的原料,负载稀土的有机相直接作为钐钆萃取分离的料液,稀土与锌的萃取分离料液和洗液中加入NH4Cl,提高了稀土与锌的分离因素,在工业化生产中可以缩短萃取分离的级数和混合室体积,同时也降低了酸碱消耗。
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本发明涉及一种制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法,属于稀土湿法冶金领域。以单一或混合稀土溶液为原料,与缓冲溶液同时加入沉淀反应器,缓慢加入碱并通入二氧化碳气体进行碳化反应,控制反应体系pH值在缓冲溶液缓冲范围内;或者先用碱将稀土溶液沉淀为氢氧化稀土,再通入二氧化碳气体进行碳化反应;碳化反应结束,得到稀土碳酸盐浆料,进行过滤、洗涤、甩干和焙烧得到稀土氧化物,其粒度可控制2.0μm至纳米级,粒度分布(D90-D10)/(2D50)为0.1~0.8。本发明制备的稀土氧化物的粒度可控、粒度分布窄,物理性能优越,可以满足稀土高新材料对稀土氧化物日益提高的特殊物性需求;同时实现了CO2温室气体再利用,为稀土行业的低碳减排提供了技术支持。
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用大孔吸附树脂从碱性氰化液中固相萃取金的方法。本发明属于金的湿法冶金领域。步骤有在含有氰化亚金配合物的碱性溶液中按照与金一定的摩尔比加入表面活性剂,作为待萃溶液,PH值9~12,金浓度为1MG/L~50MG/L;将磷酸酯类、亚砜类、醇类萃取剂浸渍于弱极性或非极性大孔吸附树脂上,制备成固相萃取剂;在室温下,待萃溶液以1~30ML/MIN流速通过装有大孔树脂的固相萃取柱,金萃取回收率大于99%。本发明树脂颗粒孔隙率高,不易阻塞,萃取效率高,操作简便,价格低廉。
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本发明涉及一种从铅冰铜中分离铜的方法,属于有色金属湿法冶金领域。它采用NH3-(NH4)2SO4弱碱性复合体系在110~200℃温度下对铅冰铜进行氧压浸出,铜与NH3发生配位化学反应进入溶液,其它金属硫化物则被转化为氧化物/氢氧化物和元素硫,其与金、银一起保留于浸出渣,浸出渣返回火法炼铅系统配料即可回收铅、贵金属和单质硫等有价元素。铜-氨配合溶液采用LiX84I选择性萃取和反萃得到硫酸铜富集液,再通过常规硫酸铜电积工艺得到合格的阴极电铜。本发明可实现铅冰铜中铜的一步分离,流程简短,有价金属回收率高,三废排放少,环境友好,且对设备材质要求低,实际运行安全可靠。
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本发明涉及从稀土溶液中除铝(Al3+)提纯稀土的生产方法,属于稀土湿法冶金、化学领域。本发明包括以下步骤:(1)原料准备:稀土溶液:pH≤3,REO20g/L~300g/L,Al2O3?0.8g/L~3g/L;络合沉淀剂:羟基喹啉或羟基喹啉衍生物中的一种;(2)沉淀除铝:向步骤(1)的稀土溶液中加入络合沉淀剂,在恒温下搅拌反应后调节溶液pH值并沉淀,真空抽滤分离得除铝后稀土料液。本发明采用羟基喹啉或羟基喹啉衍生物对含大量铝离子的稀土溶液进行处理,实现了从稀土溶液中去除铝离子,保证了铝离子去除率达到90%以上,稀土损失率不超过5%,极大地降低了稀土溶液中铝离子的浓度。
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一种消除胺类、磷类有机试剂萃取乳化的方法,属湿法冶金技术领域。把 商品牌号为CSP-925,或CSQ-926,或GEA-746的金属清洗助剂,加入到含 SiO2胶体,和/或Fe(OH)3胶体,和/或聚羟基铝胶体,和/或超细悬浮物以 及金属元素成份的浸出液中,在pH值为0.5~8.5,温度为15至95℃的条件 下,经搅拌,沉降,过滤,滤出溶液用叔胺N235萃取Ge,用有机磷P204或P507 或cymanex272萃取In、和/或Zn、和/或Cu、和/或Co、和/或Ni,用 季胺N263萃取Mo和/或稀土元素。能消除湿法冶金过程中胺类、磷类有机 试剂的萃取乳化,使生产顺利进行,萃取分离效果好,使用条件宽,可为工业 生产采用。
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本实用新型涉及一种超声波浸出装置,属于超声波湿法冶金设备技术领域。该超声波浸出装置,包括箱式反应柜、浸出装置和超声波发生装置,所述浸出装置包括双层冷却循环反应釜、集热式恒温水浴锅、底座支架和搅拌磁子,超声波发生装置包括超声波转能器、循环水冷却装置和超声波导出装置。本实用新型针对现有技术中的浸出装置中反应釜只能升温,不能降温的缺点,提供一种反应釜能降温的超声波浸出装置。且该超声波浸出装置结构简单、控制装置统一、易于操作,能够有效的实现湿法冶金浸出反应,并且浸出效率高、性能稳定。
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本发明披露了一种用于从含金属的材料中回收金属的方法,所述含金属的材料包含呈氧化形式的大于1%的Co、大于15%的Co和Ni的总量、和大于1%的Mg,所述方法包括以下步骤:‑将所述含金属的材料与造渣剂一起在浴炉中熔炼,从而产生合金相以及矿渣相,所述合金相具有大于80%、优选大于90%的Co和小于1%的Mg,所述熔炼通过如下方式进行:施加还原性熔炼条件,并且选择CaO、SiO2、以及Al2O3作为造渣剂,所述造渣剂的量使得根据0.25<SiO2/Al2O3<2.5、0.5<SiO2/CaO<2.5的比率并且根据MgO>10%获得最终矿渣组合物;以及,‑将所述合金相与所述矿渣相分离。该方法确保Co与其它金属诸如Ni在合金相中的定量回收,同时将Mg收集到矿渣中。由于不含Mg,所获得的合金可以通过使用湿法冶金技术进行经济的精炼,特别是用于制备用作锂离子电池的阴极材料的前体。
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一个处理含镍、钴、铬,或也含钨、钼的多组分泥 渣废料的湿法冶金新流程,特点在于,在氨、碳酸铵 浸取中,加入亚铁盐或亚硫酸盐等还原剂,使物料中 六价铬的还原、三价铬的水解沉淀与主金属的浸取 过程同时在氨性体系中一步完成;在硫酸选择性溶 解蒸氨产物中镍及部分钴,还原酸溶三价钴之间,进 行碱分解,以从镍、钴中分离出钨、钼。与已知技术相比,金属提取及分离指标较高,简 化了流程,技术上易行,试剂消耗少,费用下降,彻底 杜绝了铬污染。
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