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本发明公开一种提高硫酸铜蒸发效率的三效真空蒸发系统,包括:预热盘管、进液泵、一效汽液分离室、二效汽液分离室、三效汽液分离室、一效板式换热器、二效板式换热器、三效板式换热器、板式冷凝器、水环真空泵、真空分离槽、平衡阀、轴流泵、一效进料泵、二效进料泵、二效出料泵、控制阀。采用独特设计的气液分离室、合理选型的板式换热器及三效混流蒸发工艺流程,操作及清理均简单易行,蒸发效率高,硫酸铜原料生产每吨硫酸铜的蒸汽单耗降低了约45%。且各效二次蒸汽余热可回收利用,节能降耗,二次蒸汽冷凝水回收用于铜电解生产,同时通过控制一效温度、二效出液时间和出液比重实现连续自动的三效真空蒸发工艺。
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本发明涉及一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法,属于复合材料的制备技术领域。该复合材料由质量分数0.5%~10%的碳纳米管和85%~99.4%的纯铜粉以及0.1~5%的助剂作为原料,按高能球磨制备粉末→还原退火→压制成形→真空烧结→得到碳纳米管增强铜基复合材料的工艺流程,制得具有高强度、高硬度等性能的铜基复合材料。采用转数为200~1000转/分的卧式高能球磨机球磨,干法一部合成,省去对碳纳米管的处理工序,以及对粉体进行超声和干燥的工序。本方法制备时间短,制备量大,解决了碳纳米管在铜基复合材料中均匀分散的问题,且工艺简单,易于实现工业化生产。
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本发明公开了一种从含砷烟气中回收砷的方法及系统,方法包括以下步骤:S1:含砷烟气经金属膜收尘后得到除砷烟尘和氧化砷蒸汽;S2:将氧化砷蒸汽与固体捕集剂混合,冷却后得到混合固体;S3:将所述混合固体进行真空还原,得到金属砷和还原渣。氧化砷蒸汽与固体捕集剂混合,捕集剂作为凝结核迅速捕集液态的氧化砷蒸汽,并在混合过程中长大,避免了氧化砷玻璃体的产生。捕集得到的液态的氧化砷通过自然冷却凝结成氧化砷固体。
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本发明公开了一种从电尘灰中富集稀散金属镓的方法,首先将原料进行研磨,研磨后电尘灰与还原剂混合均匀,然后将混合料进行造球处理,球形物料经自然晾干后置于真空炉中,在真空条件下进行真空还原挥发处理,获得产物冷凝物和残留物,冷凝物即为镓富集产物,富集倍数达10~13倍,金属镓直收率可达92%以上,冷凝产物可作为后续提镓工艺的高品质原料,残留物可作建筑材料使用,本发明方法无废气、废水的产生,环境友好,能耗低,使用范围广。
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本发明提供了一种铅阳极泥中贵金属的富集和回收方法,属于重金属回收技术领域。本发明先对铅阳极泥进行真空蒸馏,铅阳极泥中的低熔点、高蒸汽压的杂质元素Pb、Sb、As、Bi和Te等挥发去除,铅阳极泥中的Ag、Au重金属初步富集,得到含氧高银合金。本发明将含氧高银合金与还原剂混合,进行真空还原熔炼,在真空熔炼的过程中,合金中杂质元素氧与还原剂发生反应,得到有效脱除;同时合金中的杂质元素Pb、Sb、As、Bi和Te进一步去除,Ag、Au重金属得到深度富集。同时,本发明提供的方法操作流程简单、安全清洁、不额外产生有害气体,所得粗银合金适用于现有的Ag、Au回收工艺,完美对接传统工艺流程。
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本发明公开了一种稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法,属于复合材料制备技术领域。本发明通过加入陶瓷颗粒、基体粉末及稀土元素,采用球磨混粉、压制成型、真空烧结以及真空吸附成形等技术制备钢铁基复合材料;其中,稀土元素以少量单质形式掺杂于粉料中。本发明所述方法采用真空吸附可以制备形状各异的材料,且采用真空吸附可以有效防止成形过程材料被氧化,浇铸完成后,可以防止金属液体回流,造成材料整体缺陷。采用粉末冶金预烧结结合真空吸附浇铸成形,制备出的稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料硬度值较高,表面质量好,同时解决了传统粉末冶金致密性不足的问题,使材料的的耐磨性能、硬度大大提高。
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本发明公开了一种从失效汽车尾气催化剂中富集铂族金属的方法,将失效汽车尾气催化剂与还原剂、捕集剂混和后制成球团,高温烘干,采用真空还原、磨矿、磁选、重选、锈蚀等一系列处理,依次获得非磁性尾矿、铂族金属精矿、水合氧化铁、锈蚀残余液,对水合氧化铁进行煅烧处理获得铁红,返回混料工序作为捕集剂使用;对锈蚀残余液补充少量新锈蚀液后返回锈蚀工序使用。本发明中铂族金属全流程回收率为98%以上、富集比为200~450倍,捕集剂和锈蚀液实现循环利用,具有铂族金属回收率高、富集比大、环境友好、还原温度低、成本低等优点,适于处理物料熔点高、价值大和数量相对少的失效汽车尾气催化剂,涉及的主体设备成熟,过程简单,产业化应用前景好。
本发明涉及一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法,属于有色冶金技术领域。本发明将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒,将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒,废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A;混合物A在温度1450‑1600℃、真空条件下反应1~5h,固液气三相分离得到气相电解质、液态金属硅和固态渣。本发明利用废阴极碳颗粒在温度1450‑1600℃、真空条件下碳热还原二氧化硅得到金属硅,同时分离出气态电解质,降低了单纯真空分离废阴极中电解质的成本,并提高了电解质的回收率,同时实现了废阴极中碳的高值化利用。
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本发明涉及一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法,其步骤是:将锌冶炼浸出渣和还原剂按质量比5~20:1配料,破碎混合均匀得混料;将混料在压片机上压制成块料;将块料装入耐高温坩埚内,坩埚上口敞开,然后将其放入真空炉内,在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖,盖上炉盖后启动真空炉,以5~20℃/min的升温速率加热至500~1000℃,保温时间为1~8小时,真空炉内压力控制≤100Pa;还原反应结束后,降温、开炉取料,在冷凝盘上得到产品金属铅粉,在耐高温坩埚内得到还原渣。本发明一步真空还原熔炼就得到金属铅粉,工艺流程短,反应温度较低,加热容易,操作和控制方便,不产出氧化铅烟尘,无环境污染,铅粉质量稳定可靠,符合质量标准,铅回收率高,成本低,资源综合利用水平高。
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本发明公开一种稀土附着碳化钨颗粒增强铁基表层复合材料的制备方法,属于耐磨材料制备技术领域,该复合材料由复合层、基材层、复合层三层构成。复合层由增强体、基体、金属粉末构成;其中增强体是表面附着有稀土的碳化钨颗粒与细晶纯铁的混合粉末,基体是粗晶纯铁粉。基材层是细晶纯铁;其制备方法是准备相应的粉末,先制备复合层:先把稀土包裹在碳化钨颗粒的表面,再把碳化钨与细晶纯铁球磨混粉制得增强体,最后再把增强体粉末、粗晶纯铁与金属粉末球磨得到复合层。再压制预制坯,最后进行真空烧结,得到稀土附着碳化钨颗粒增强铁基表层复合材料;制得的稀土附着碳化钨颗粒增强铁基表层复合材料不含有杂质,表层复合材料减少了微孔等缺陷。
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本发明公开一种同时提高钛材料强度和塑性的方法,属于金属材料加工技术领域。本发明所述方法首先将钛粉进行模压成型、真空烧结,最后将形成的钛棒旋锻加工,最后在450℃~500℃短时间退火,最终得到的钛材料的屈服强度和延展性远高于传统制备方法制备的钛材料的屈服强度和均匀延伸率;本发明通过简单的制备方法将钛材料进行加工,可广泛的应用在航空航天、机械等领域。
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发明公开了一种高强度减磨铜基复合材料及其制备方法,可用于制备机械、铁路、机电等行业用减摩耐磨材料,属于铜基减磨复合材料领域。其具体特征为:以铜为基体,钛、锡为粘结剂,以碳纳米管为增强相。制备过程包括:将铜合金粉与镀铜的碳纳米管按体积百分比在高能球磨机中搅拌混合均匀,再采用冷等静压压制成型,然后在真空烧结炉中预烧结,最后再进行热等静压高致密化处理,从而得到高强度减磨碳纳米管增强铜基复合材料。本发明的优点在于,制备工艺简单,对环境无污染,材料综合性能优异且稳定,适合于工业化生产,所得复合材料可用于制备高端电工触头、电刷、受电弓滑板、电极、摩擦副等。
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新型银基电接触复合材料及其制备方法。本发明涉及一种利用高能搅拌球磨技术来制备银钯碳纳米管石墨烯复合材料的新方法:以粒度小于200目,纯度大于99.9%的银粉、钯粉、镀银碳纳米管、石墨烯为原材料,按合金设计成分的重量进行配比,然后在水冷条件下的高能搅拌式球磨机中进行球磨,再将球磨好的复合粉体材料进行冷等静压成型,最后在真空度小于1×10-3Pa的烧结炉中进行真空烧结,温度为900℃-1000℃,烧结时间为2h-4h,得到新型银基电接触复合材料。其重量百分比化学成份为:0.01-1.0Pd,0.01-1.0碳纳米管,0.01-1.0石墨烯,余量为Ag。本方法具有制备工艺简单、材料综合性能好,产品质量稳定等特点,是一种性能优异的电接触材料,在电子、电工、仪器仪表、电器等行业具有广泛地应用前景。
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本发明涉及一种透明激光陶瓷材料,特别是一种Nd : YVO4透明激光陶瓷材 料的制备方法,属于无机非金属材料技术领域。本发明的方法是将制备掺钕钒 酸钇激光材料的原料按配比混匀,磨细,经干燥处理后过200目筛,压制成素 坯;对素坯进行真空烧结,真空度小于10-3Pa,升温速度为每分钟2~10℃,烧 结温度1500~2000℃,保温时间4~50小时;烧结锭坯随炉冷却进行退火,取 出后进行平面化处理,精密抛光后即得透明激光Nd : YVO4陶瓷。本发明可提高 稀土元素在材料中的含量,制备较大尺寸的透明陶瓷,制造周期和成本较低, 较好的解决了单晶材料的掺杂浓度难以提升和较大尺寸制备困难等问题,从而 使材料的综合性能得到提高。
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本发明公开一种基于TiH2添加CaO制备多孔钛及钛合金的方法,属于粉末冶金法制备多孔钛技术领域。其工艺是将TiH2粉末、合金粉末、CaO混合球磨,球磨粉末进行压制成型,然后采用真空烧结,烧结温度为1100℃~1300℃,烧结时间为60min~180min,且烧结过程持续高真空,TiH2释放的氢可以有效清洁合金内部孔隙及合金表面,脱出氢增加了孔隙率,本发明中活化和脱出造孔剂一次完成,减少了后期对多孔钛表面改性的预钙化过程,大大缩短了实验流程,对后期SBF浸泡诱导沉积磷灰石提供便利,提供的Ca2+离子可以原位活化钛生成羟基磷灰石,本发明还可以根据需要调整多孔钛的孔隙率及孔径大小。
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本发明涉及一种新型铜合金及其制备方法,铜合金的重量百分比化学成份为:0.01~5.0Sm,0.01~5.0Er,0.01~5.0Yb,0.1~5.0In,0.01~0.5碳纳米管,余量为Cu。其制备方法为:将铜、钐、铒、镱(混合稀土元素)、铟(In)按合金设计成分比例配好,在真空中频熔炼炉中合金化,再制粉,通过快速凝固惰性气体冷却,制备成CuSmErYbIn合金粉末;再与碳纳米管进行机械合金化混合,混合粉末再经过退火、冷等静压成型、真空烧结、热等静压、热挤压等工艺加工,获得具有管材、棒材或板材等形状的铜合金产品。该合金材料具有导电、导热性好,室温强度大,软化温度高和减磨效果好等特点,可用做机电等行业中的导电杆、电极、电刷和换向器等材料,对环境无污染,适合于规模化生产。
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本发明涉及一种钙热还原低价钒氧化物制备金属钒的方法,属于钙蒸气还原低价钒氧化物制备金属钒粉技术领域。将低价钒氧化物和氯化钙均匀混合得到混合料,冷压成块料或者加水进行造球成型,然后干燥得到成型混合物料;按成型混合物料质量的1.5~3倍在反应器底部加入金属钙,金属钙上层设置成型混合物料,然后冷态抽真空,炉内压力为10‑2~10Pa,以5~15℃/min升温至900~1200℃,反应2~36h,反应结束后在室温下自然冷却,得到块状物料;将得到的块状物料破碎,盐酸浸洗,然后过滤、水洗、醇洗,真空干燥得到含氢化钒的金属钒粉;最后将得到的含氢化钒的金属钒粉,在压力小于10‑2Pa、温度为600~2000℃下进行真空烧结或熔炼脱氢处理得到金属钒块。本方法工艺流程较短,能耗较低。
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本发明涉及一种透明激光陶瓷材料,特别是含镧系稀土和钪的YVO4透明 激光陶瓷的制备方法,属于材冶技术领域。将烧制钒酸钇激光材料的原料与镧系 稀土氧化物和氧化钒粉按配比混匀,磨细,经干燥处理后过200目筛,压制成素 坯;对素坯进行真空烧结,真空度小于10-3Pa,升温速度为每分钟1~10℃,烧 结温度1500~2000℃,保温时间4~80小时;烧结锭坯随炉冷却进行退火,取出 后进行平面化处理,精密抛光后即得透明激光陶瓷。本发明可提高稀土元素在材 料中的含量,提高导热性能,制备较大尺寸的透明陶瓷,制造周期和成本较低, 较好的解决了单晶材料的掺杂浓度难以提升和较大尺寸制备困难等问题,从而 使材料的综合性能得到提高。
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本发明公开一种矿用耐磨挖掘机斗齿件的制备方法,本发明所述方法为将碳化钨颗粒、金属基体粉末、粘结剂和稀土添加剂水浴加热搅拌混合均匀后涂敷在圆台形预置体模具上;待预置体凝固后将其取下加热至300~600度保温20~60min去除粘结剂中部分有机物,然后将预置体放入真空烧结炉中进行高温热处理得到预置体;将制备好的预置体放入型腔中固定,浇铸金属基体金属液后得到矿用耐磨挖掘机斗齿件。本发明通过在矿用耐磨挖掘机斗齿件中加入中空圆台形状碳化钨预置体,在使用较少的陶瓷颗粒的前提下强化了表面更大更深的区域,达到提高斗齿服役寿命的目的,获得具有高耐磨性能的矿用耐磨挖掘机斗齿。
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本发明公开了一种碳化钨颗粒增强钢基复合材料及其制备方法,属于耐磨材料制备技术领域,该复合材料由增强体和基体构成,增强体为碳化钨颗粒与45钢金属粉的混合粉末,基体为粗晶45钢金属粉,其中增强体中45钢金属粉的体积分数为10~30%,碳化钨颗粒的体积分数为70~90%,其制备方法为首先对碳化钨颗粒与45钢金属粉的混合粉末进行球磨,再将球磨后的混合粉末与粗晶45钢粉混合再进行球磨,然后进行压制,最后进行真空烧结,得到碳化钨颗粒增强钢基复合材料,本发明制备工艺简单,充分考虑了复合材料的“结构效应”,增强颗粒在复合材料中所占体积分数较大,分布均匀,提高了复合材料的断裂韧性,强度几乎没有损失,具有较好的抗冲击、氧化能力。
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本发明涉及一种金刚石锯片刀头的制备方法,属于超硬材料制备技术领域。首先将下列质量百分比的粉末:25%~30%Fe粉、10%~20%Co粉、35%~45%Cu粉、3%~8%Ni粉、5%~9%Sn粉、1%~6%SiC粉混合均匀得到混合粉末;再加入金刚石混合;上述金属粉末之和为100%;其刀头金刚石浓度为20%;将得到的混合粉末加入钢模压制成型得到冷压刀头;将得到的刀头进行微波真空烧结,烧结温度为750℃~900℃,烧结气氛为氩气,保温3~10min,得到金刚石锯片刀头。本方法主要是运用微波烧结技术同时采用底钴的配方,得到低成本高性能的金刚石锯片刀头。
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本发明涉及一种金属钌的高标定率EBSD制样方法,属于EBSD样品制备技术领域。本发明将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品;对金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光,再采用乙醇对机械抛光面进行清洗;真空条件下,对金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理,取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品。本发明方法可以解决金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题,又能有效地去除样品表面因机械抛光所产生的表面应力层,以及消除高能量离子轰击样品表面产生的非晶层,有利于EBSD测试时获得更强的花样和较高的衍射花样标定率,以便对金属钌进行微观组织与织构的研究;金属钌样品,标定率可达99%以上。
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本发明公开一种CaV2O4的制备方法,将三氧化二钒和二水氯化钙混匀得到混合料,冷压成型;将成型混合料真空烧结后在室温下自然冷却,得到烧结物料;将得到的烧结块状物料破碎,按照液固比mL:g为20:1~40:1加入质量百分比浓度小于5%的盐酸,在常温下搅拌浸洗10~60min,然后过滤、水洗、乙醇洗,真空干燥得到CaV2O4粉体;本发明热处理过程完全在真空系统下进行,不存在使用氢气还原的处理过程,使处理过程中的安全性有保障。
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本发明公开了一种MIM产品内螺纹的免攻丝烧结工艺,包括以下步骤:①POM螺杆型芯的制备:根据MIM产品内螺纹的各个尺寸和POM材料的收缩率,计算出POM螺杆型芯的尺寸,并根据相应尺寸制作POM螺杆型芯:②MIM注塑坯的制备:先将金属粉末和粘结剂注射到装有POM螺杆型芯的型腔内,之后加热熔化POM螺杆型芯后即可制得带有内螺纹孔的MIM注塑坯;③脱脂:采用催化脱脂技术对带有内螺纹孔的MIM注塑坯进行脱脂处理,④烧结:采用真空烧结技术对有内螺纹孔的MIM注塑坯进行脱脂处理,⑤检验。本发明不仅能够彻底的解决由于烧结后产品硬度高引起的攻丝成本高、丝锥寿命低、漏攻牙的问题,而且能大幅的提高产品的合格率,不存在返工的情况。
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本发明公开一种金刚石复合材料的制备方法,属于复合材料制备技术领域。本发明所述金刚石复合材料的制备方法是预先对金刚石颗粒进行预处理,然后将高锰钢粉末与金刚石颗粒混合均匀并压制成预制坯,最后进行真空烧结,得到金刚石复合材料。本发明所述方法其烧结温度较低,金刚石能够均匀分布于高锰钢基体中,所制复合材料固结强度、平整度及锋利度较好,且不含杂质,综合性能较高且有利于环保,可以在激冷激热、冲击磨损等复杂工况下服役,能够用于各类盘式磨具及耐磨工件之中,具有较好的耐磨损、抗冲击、抗氧化及抗腐蚀能力。
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本发明公开一种抗菌多孔钛合金的制备方法,将原料粉末球磨备用;配制硝酸银溶液,加入分散剂,记为溶液A1;配制还原剂溶液A2;将溶液A1和溶液A2水浴加热到反应温度,在溶液A1加入原料粉末,然后加入到溶液A2,调节pH值并保持恒定,反应完成后将反应溶液取出分散清洗,用去离子水和无水乙醇分别清洗三次,再将反应溶液离心沉淀,最后干燥得到混合粉末;在混合粉末中加入碳酸氢铵混合均匀,混合物压制成型后真空烧结,最终得到含银多孔钛合金;本发明解决了现有技术中制备抗菌多孔钛合金工艺复杂,多孔钛合金孔隙中不具备抗菌能力的问题,本发明具有设备简单,操作方便,可控性强等特点。
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本发明涉及一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法,属于多孔钛制备技术领域。本发明将三氧化二钛粉末与氯化钙混合均匀得到Ti2O3/CaCl2混合粉;将Ti2O3/CaCl2混合粉压制成型得到预成型体;将预成型体置于真空或氩气氛围、温度为850~1000℃条件下烧结30~120min得到多孔前驱体;在压强为10‑1~10Pa、温度为900~1200℃条件下,采用钙蒸气还原多孔前驱体4~12h;采用稀盐酸溶液浸洗还原产物30~240min,固液分离得到固体A和酸浸液;用去离子水和无水乙醇交替洗涤固体A,然后真空干燥得到片状多孔钛;将片状多孔钛置于温度为1200~1400℃下真空烧结2~4h即得多孔钛。本发明方法制备的多孔钛具有两种孔径分布,分别为孔径50~200µm的大孔和孔径4~15µm的微孔。
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本发明公开一种基于TiH2粉制备多孔Ti‑Ni合金的方法,属于钛镍多孔合金制备技术领域。本发明通过将TiH2粉、镍粉、造孔剂NH4CO3粉末混合球磨,然后进行压制成型,真空烧结得到钛镍合金基体,并采用溶胶凝胶法在多孔钛镍合金表面沉积TiO2‑SiO2薄膜。本发明所述方法制备的多孔Ti‑Ni合金具有致密钛镍合金所不具有的独特的体积记忆效应,植入人体之后可以起到吸收动能,减少震动冲击的作用,而多孔的结构又为骨组织的长入提供了空间,TiO2‑SiO2薄膜可以提升多孔钛镍合金的基体的耐蚀性、生物相容性、减少钛镍合金当中因Ni+析出过量而产生的对人体组织的毒害作用,还可以显著促进骨组织的挂壁生长。
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本发明公开了一种弱磁17‑4PH材料零件的MIM制造工艺,其工艺步骤包括:制备MIM注塑坯、脱脂、烧结和出炉,其中烧结工艺中,负压烧结以3~3.5℃/min的升温速度从室温加热升温至550~650℃;真空烧结以3.8~4.5℃/min的升温速度从550~650℃加热升温至950~1050℃;分压烧结以2~2.5℃/min的升温从950~1050℃升温至1270~1300℃;一阶段冷却降温将温度从1270~1300℃降温至1050~1150℃,一阶段冷却保温在1050~1150℃的温度条件下保温60~360min,并通入氮气;二阶段冷却降温将温度从1050~1150℃降温至550~650℃;三阶段强制冷却降温将温度从550~650℃强制冷却到70℃以下。本发明制得的产品,其尺寸精度高,产品强度高、产品弱磁性、耐蚀性好,其磁导率小于1.2H/M。
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本发明公开了采用粉末真空加热双向模压方式制备AG-NI合金锭坯。压锭时将装有AG-NI粉末材料的压模放入一个可抽真空的腔体内,腔体与真空机组相连接,腔内有一个加热源可以对压模及模内的粉末材料进行加热,采用压力机对真空加热压结装置压头施加压力。压模和粉末料装好后,对腔体抽真空,达到要求的真空度,对压模和模内的粉末材料加热到所需温度,压力机压结粉末,待装置冷却后取出压模和压坯,此时密度可达理论密度值,压坯进行一次真空烧结,冷加工压坯成丝材或片材。本发明改善了AG-NI合金的加工性能,提高了材料加工效率。
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