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本发明提供一种颈痛颗粒指纹图谱的建立方法及其应用,属于医药检测技术领域。本发明基于HPLC技术采用梯度洗脱的方法建立了颈痛颗粒的指纹图谱,该方法操作简单,稳定可靠,精密度高,分离度好,指纹图谱的稳定性和重现性较好,且信息量大,能够充分反映颈痛颗粒整体化学成分的信息;本发明既避免了因只测定单一化学成分而判定制剂整体质量的片面性,又减少了为质量达标而人为处理的可能性,同时通过对多个批次的样品进行系统分析,从而能够更加全面、科学评价颈痛颗粒的质量,从而保证产品的质量和疗效,为颈痛颗粒的质量控制提供了良好的解决方案,因此极具实际应用之价值。
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一种利用气相色谱-质谱不解析化合物鉴别白酒原产地的方法,属于白酒鉴别技术领域。本发明步骤:(一)使用配有自动进样装置的气相色谱质谱仪建立不同产地白酒的离子丰度质谱图;(二)建立不同产地白酒的离子鉴别统计模型。本发明使用顶空固相微萃取气相色谱质谱技术(HS-SPME-GC-MS)分析不同产地的白酒酒样,不用解析图谱中的单个化合物,而通过软件导出三维数据,获得不同酒样的离子丰度质谱图,然后运用偏最小二乘-判别分析和逐步线性判别分析等化学计量方法筛选出重要特征离子,建立产地鉴别的神经网络模型。本发明是一种新的白酒质量控制及原产地保护技术,操作简单,检测灵敏度高,结果直观可靠;可进一步建立不同香型、不同等级白酒鉴别的神经网络模型,甚至构建不同白酒的特征离子谱库。
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一种墙地砖的坯体料生产的质量控制方法,包括:(1)进料:选取坭、砂料,测控坭、砂料的工艺参数和进行化学分析;(2)配料:检测坭、砂料的水分,根据水分含量将坭、砂料与化工料复配,核对配料的准确性;(3)球磨:a.检查球磨机内的清洁度,球磨获得浆料;b.测控浆料的工艺参数,将浆料放入中转缸或浆池中;c.测控中转缸的送浆压力、中转缸中的浆料除铁质量和工艺参数;测控浆池中浆料的工艺参数;(4)喷雾干燥:设定并核对喷雾塔作业的预设值,喷雾干燥获得粉料或微粉料,测控粉料或微粉料的工艺参数;(5)输料:将粉料或微粉料输送至压机处,并在用料前测控水分含量;本发明提出质量控制方法,其控制精度好,废料率低且控制方便。
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本发明公开了一种款冬花特征图谱的构建方法,涉及中药特征图谱的构建技术领域。本发明液相特征图谱的构建方法,包括如下步骤:(1)款冬花经50%甲醇提取后过滤膜得测试溶液;(2)经高效液相色谱仪检测得化学特征图谱;(3)经图谱分析确定款冬花液相特征图谱中包含9个特征峰。本发明样本前处理简洁、方便、分析时间较短,重现性好,且能准确反映款冬花药材的某些重要的特征信息,其可用于准确鉴别款冬花的质量。
本发明涉及一种具有储气功能的新型热模拟气体产物取样装置及取样方法,涉及油气地球化学技术领域,用于解决现有技术中存在的生烃模拟实验气体产物分析中,由于金管刺破后气体散失无法保存,而导致实验的可重复性受到限制的技术问题。本发明的具有储气功能的新型热模拟气体产物取样装置,包括用于容纳金管的金管放置装置和气体收集装置,通过使进样部刺破金管从而使金管内的气体向气体收集装置中扩散,不仅实现了对产物气密封保存,使多次重复测试分析成为了可能,并且避免了以往分析实验中,由于金管刺破、气体散失而不能重复检查的弊端。
提供了涉及测定组分之孵育和/或混合的流控装置和方法。在一些实施方案中,可以在流控装置中进行生物学测定和/或化学测定。流控装置可以设计为允许两种或更多种测定组分的受控孵育和/或混合。在一些这样的实施方案中,流控装置可以包括与检测通道流体连通的具有相对大的横截面尺寸的孵育通道。孵育通道可以允许在测定的分析之前使两种或更多种测定组分充分混合和/或孵育。在某些实施方案中,检测通道可用于提供对于孵育和/或混合程度的反馈。基于反馈,可以调节流控系统的一个或更多个组件以允许实现必要的混合和/或孵育程度。在一些实施方案中,如本文所述的孵育通道中测定组分的受控的孵育和/或混合可以允许改善的测定性能。
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本发明公开一种烟丝滚筒干燥加工强度判定方法和系统,涉及烟丝加工领域。其中通过将对照样品和试验样品分别进行热失重处理,以得到相应的热失重曲线,其中对照样品未经过干燥加工处理,对热失重曲线进行微分处理,以得到相应的微商曲线,根据相应的微商曲线,分别确定出对照样品和试验样品的差异度,根据对照样品和试验样品的差异度确定试验样品的干燥加工强度。本发明通过利用热分析技术来鉴别干燥加工强度,无需对烟草进行复杂的前处理过程且不使用任何的化学试剂,系统误差和人为误差大大降低,可以自动进样并能够进行大量样本分析,极大地提高了分析检测的效率。
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本发明公开了一种封闭板稳定剂,每100ml水中,含有:蛋白0.1~3g,氨基酸3~20g,有机聚合物0.01~1g,非离子型表面活性剂0.01~0.05ml,防腐剂0.01~0.1g。本发明的封闭稳定剂正是考虑包被于固定相的抗原或抗体容易失活的特点而研究设计的。本发明的封闭稳定剂配方其组成不仅含有能有效封闭板孔上多余位点的封闭组分,而且还含有多种有效稳定抗原或抗体的有机和无机组分。因此,可将封闭和稳定这两个目的通过一步操作有机结合的在一起。本发明的微孔板封闭稳定剂能用于以微孔板作为固定相的酶联免疫分析、化学发光免疫分析、时间分辨免疫荧光分析等免疫学检测方法之中,能有效的稳定板上包被的抗原或抗体的活性。
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本发明涉及有机小分子胺类化合物标记技术领域,特别涉及一种吖啶酮类荧光胺类化合物标记试剂及其合成方法与应用。以吖啶酮为荧光母体环,氯甲酸酯为反应活性基团,其化学名称为:2‑(9‑吖啶酮)乙基氯甲酸酯。其合成方法为:(1)将吖啶酮与碳酸乙烯酯进行取代反应,得到中间体2‑(9‑吖啶酮)乙醇;(2)将中间体2‑(9‑吖啶酮)乙醇与固体光气反应,得到目标产物2‑(9‑吖啶酮)乙基氯甲酸酯。本发明吖啶酮类荧光标记试剂可以快速、准确、灵敏地标记二十多种氨基酸,从而实现复杂体系中微量、痕量氨基酸的分离与检测,可用于生命分析、食品分析等研究领域中多种氨基酸的荧光标记与分析,具有广阔的应用前景。
本发明提供一种用于水体中人工合成麝香前处理的超声辅助乳化液液微萃取法,属于分析化学技术领域,具体涉及水环境污染物的检测技术领域。本发明将超声辅助乳化液液微萃取USAEME用于人工合成麝香前处理的方法,处理步骤包括:加样、加萃取剂,超声振荡形成乳浊体系、离心分离、吸取有机相直接进行气相色谱-质谱分析。本发明的方法富集能力高,操作简单,有机溶剂用量少和萃取时间短,集采样、萃取和浓缩于一体的同时,避免了可能存在的交叉污染的问题,是一种简单、快速、成本低、高效且环境友好的样品前处理技术,能够快速分析水中的人工合成麝香含量。
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一种新的免疫荧光标记方法。本发明分别合成了含有叠氮基团和炔基基团的两个关键化合物,将前者与抗体偶联获得叠氮化IgG,再与含有荧光基团的后者进行点击化学反应,实现荧光显色。采用该技术,在细胞水平进行染色分析,叠氮标记抗体可有效应用于免疫荧光染色分析;并且采用本发明开发的方法标记的抗体可与其他现有的免疫荧光技术同时使用,且结果互不干扰。本发明通过开发一种新型的抗体标记技术,建立了一种新的免疫荧光抗体分析方法,丰富了免疫荧光抗体检测手段,在未来的免疫研究中具备发展潜力和广泛应用前景。
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本发明公开了筋骨痛消丸的质量控制方法,是一种通过控制筋骨痛消丸中活性成分进而控制成药质量的分析方法。本发明提供的化合物(Ⅰ)为首次报道,具有抗炎镇痛作用,可能是筋骨痛消丸发挥治疗作用的物质基础之一。该化合物可以从川牛膝中分离得到,且分离制备方法得率高,可以进行大规模制备。本发明提供的液相分析方法可以将筋骨痛消丸中的化合物(Ⅰ)与其他化合物分开,达到基线分离(分离度>2.0),化合物(Ⅰ)峰纯度检测合格。本发明提供的化合物(Ⅰ)在筋骨痛消丸的质量控制过程中可以作为化学对照品用于化合物(Ⅰ)的定性或定量分析。
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本发明涉及电化学分析的技术领域,更具体地,涉及一种碳纤维超微圆盘电极的可控制备方法,用激光拉制仪将毛细玻璃管从中间位置拉断成两个空管,将碳纤维丝引入空管尖端并利用垂直拉制仪密封,利用导线插入空管内与碳纤维丝相连并固定导线,然后对电极尖端进行抛光以获得碳纤维超微圆盘电极。本发明用激光拉制仪可精确控制空管的尖端尺寸,利用垂直拉制仪密封碳纤维丝,碳纤维丝氧化程度低且密封性良好,制备的电极可使用长度较长,电极尺寸小,电极在测试时不易与样品碰撞。本方法可简单地制备尺寸可控、玻璃与碳纤维丝直径比RG低、密封性好、电化学性能稳定的碳纤维超微圆盘电极,对于高分辨空间检测微区物种浓度分布具有重要意义。
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本发明公开了豨桐胶囊的质量控制方法,是一种通过控制豨桐胶囊中活性成分进而控制成药质量的分析方法。本发明提供的化合物(Ⅰ)为首次报道,具有治疗膝骨性关节炎作用,可能是豨桐胶囊发挥治疗作用的物质基础之一。该化合物可以从臭梧桐叶中分离得到,且分离制备方法得率高,可以进行大规模制备。本发明提供的液相分析方法可以将豨桐胶囊中的化合物(Ⅰ)与其他化合物分开,达到基线分离(分离度>2.0),化合物(Ⅰ)峰纯度检测合格。本发明提供的化合物(Ⅰ)在豨桐胶囊的质量控制过程中可以作为化学对照品用于化合物(Ⅰ)的定性或定量分析。
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本发明属分子印迹聚合物领域,涉及一种槲皮素表面印迹聚合物及其在小麦等农作物毒素检测中的应用。其槲皮素为替代模板,选用UIO‑66‑NH2作为表面印迹的载体材料,采用化学接枝法制备出面印迹聚合物。将合成的聚合物用作吸附剂制备表面印迹固相萃取柱,对食品中黄曲霉毒素进行萃取和分离,形成一种简便快速,高效灵敏的检测小麦样品中黄曲霉毒素的分析方法。通过与商品柱和免疫亲和柱对比分离富集效果,本发明聚合物可以择性吸附黄曲霉毒素,在选择性和吸附能力方面对黄曲霉毒素的效果表现更好。有利于开发农作物毒素检测样品前处理,解决当前前处理方法成本高,耗时长的问题。
本发明属于新型功能材料、免疫分析和生物传感技术领域,提供了一种基于二氧化钛掺杂的石墨烯负载海参状金钯核壳纳米粒子免疫传感器的制备方法及应用。采用二氧化钛掺杂的石墨烯负载海参状金钯核壳纳米粒子为信号放大平台,构建无标记型电化学免疫传感器,实现了对卵巢癌标记物的定量检测,具有特异性强,灵敏度高,检测限低等优点。对卵巢疾病的检测具有重要的科学意义和应用价值。
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本发明属于分析检测技术领域,具体涉及一种利用HPLC指纹图谱鉴定果蔬真伪及农残含量的方法。本发明首先以培植过程中不使用任何农药、化肥、植物生长调节剂的果蔬作为标准样品,对其进行高效液相色谱测定,得到标准指纹图谱,然后利用“指纹图谱相似度评价系统的操作规范”软件,对标准样品和待测样品的指纹图谱进行匹配,求出标准样品与待测样品的相似度,进而确定待测果蔬真伪及农残含量,本发明所建立的HPLC色谱指纹图谱可对被测样品所有化学物质进行整体表征,以指纹图谱的形式,向人们提供被测样品的各种信息,突破了人们一直沿用的多指标的检测方法,具有稳定、精密度高、重现性好的特点。
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本发明公开了一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,属于分析化学技术领域,具体方法是将塑料浸泡在5mL有机溶剂中,通过加热方式使塑料中的抗水解稳定剂快速转移到有机相中,氮吹至近干后加入5mL甲醇,过滤直接用于高效液相色谱分析。本发明快速、高效、便捷、有机溶剂使用量少,能够解决现有技术中前处理繁琐,有机溶剂使用量大的问题,同时,为高分子材料中添加剂的快速检测提供一种新的分析思路。
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一种下行床式烟草快速热湿处理装置,其特征在于:包括下行床主体单元、与下行床主体单元相连接的湿空气预处理单元、干空气加热单元和逸出气体收集单元,以及设在下行床主体单元上、下端的加料单元、出料单元,所述下行床主体单元包括不锈钢管,沿该不锈钢管等距设置有若干个气体介质进口、出口和加热炉,每台加热炉上均设有一温度传感器及高温绝对湿度检测外接构件,每个温度传感器与一台温控仪相连接。利用本发明可在一定的温湿度气体介质条件下对烟草进行快速干燥方面的定量分析与评价,以期获得烟草在快速干燥过程中含水率及质量特性方面的数据,用于相关热物理参数、干燥动力学参数的分析,同时可以对干燥逸出气进行收集并开展化学分析。
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本发明涉及电化学分析技术领域,更具体而言,涉及一种修饰电极的制备及其应用。本发明结合多壁碳纳米管、聚苯胺和离子液体三者优良的电化学特性,通过制备MWCNTs/PANI/IL复合修饰电极,采用电化学工作站中的差分脉冲伏安法来测定药物当中的对乙酰氨基酚的含量,具有灵敏度高,线性范围较宽,检出限较低的优点,电极的响应性能好,重现性好,稳定性高,具有良好的可逆性。 1
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本实用新型涉及分析化学的样品前处理技术领域,具体涉及一种固相萃取柱。其包括第一柱管、第二柱管、设置在第一柱管下端的柱头、以及连接第一柱管与第二柱管的锥形连接部;第一柱管的内径小于第二柱管的内径;第一柱管内从下到上依次设有聚丙烯下筛板、硅藻土填料层和聚丙烯上筛板,聚丙烯下筛板与聚丙烯上筛板等厚度设置。比现有的直筒柱管容量大,有效地增加萃取柱的容量。同时,便于该萃取柱直接卡在实验柱架上,方便操作使用。此外,此外,第一柱管内径小,有利于降低洗脱的流速,提高待测物的洗脱效果,提高检测的灵敏度。设置硅藻土填料层,检测的灵敏度高,还可大幅降低检测成本。
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本发明公开了一种威宁党参药材HPLC特征图谱的建立方法,本发明通过建立了威宁党参HPLC特征指纹图谱分析方法,从化学成分方面较全面地反映该药材中化学成分信息,为充分发掘地方资源、提升威宁党参的品牌效应及该药材的质量控制水平提供了理论依据。且用该方法检测到的威宁党参药材特征图谱化学成分相对较多、各特征峰高度比例适中,基线较平稳,分离度、峰形和柱效好。
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本发明公开了一种通过响应面法优化纸浆二氧化氯漂白方法。通过1)样品准备与检测、2)实验设计与统计分析、3)模型的建立和统计分析、4)试验结果分析与优化、5)实验结果的有效性验证和6)各响应值综合优化的操作步骤从而得到最佳纸浆二氧化氯漂白的目的。本发明优点是:1.提供一种减少AOX形成量、提高漂白过程二氧化氯的利用率、提高化学反应的稳定性的纸浆二氧化氯漂白方法。2.本发明降低了有效氯用量,节约了能源;提高了反应速率,提高了生产效率。
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一种混合标准气体发生装置,它属于化学分析与测试技术领域。该装置主要由气体袋(1)、样品注入口(2)、温度控制装置(3)、气路(4)、压力表(5)、气体泵(6)、三通阀(7)、气体过滤器(8)等部分组成,具有结构简单、体积小、操作方便、快速及价格低廉等特点,所使用的制备样品可以是气体状态,也可以是液体状态,并且能制备多元混合标准气体,准确度小于±5%,相对标准偏差小于±3%,完全可以满足常规分析和多种快速检测仪的校准和校验。
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本发明提供了一种铅黄铜光谱标准样品,是以纯金属铜、Cu-Fe、Cu-Bi、Cu-Sb、Cu-P、Cu-Al、Cu-Ni、纯Pb、纯Zn为原料,经熔炼、铸锭、均匀化处理、挤压、车皮等工序制备而成的铜合金,其中含有Pb、Fe、Bi、Sb、P、Al、Ni七种微量元素。本发明的铅黄铜标样中,各元素成分分布均匀,含量准确,组织结构致密;本标样中中主成分Pb的含量有阶梯性,且各元素具有良好的分布性,可在光电直读光谱仪进行分析。本发明的铅黄铜光谱标准样品中增加了Ni元素,可以满足铅黄铜化学成分分析和控制的要求,可用于用于Hpb59-1铅黄铜、HPb60-1铅黄铜、H63-3铅黄铜的分析检测。
本发明公开了一种基于聚多巴胺修饰不锈钢丝制备固相微萃取涂层及其制备方法和应用,属于分析化学领域。方法为将聚多巴胺修饰过的不锈钢丝作为固相微萃取纤维基体,使用石英毛细管为模具,使甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸在毛细管内发生原位聚合,且与聚多巴胺膜发生反应键合在不锈钢丝表面作为固相微萃取涂层;基于聚多巴胺修饰不锈钢丝制备固相微萃取涂层在氯酚类和多氯联苯类分析中前处理的应用。本发明使用不锈钢丝作为基体提高了机械强度;涂层在不锈钢丝表面不易脱落,寿命长;使用毛细管为模具涂层厚度统一,制备重现性好,价格低廉。在最优的萃取条件下,对4种氯酚类和6种多氯联苯类物质检测限较低,满足痕量分析要求。
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本发明申请提供孔雀石绿人工抗原和抗体的制备,涉及三苯甲烷类化学物质孔雀石绿人工半抗原、人工抗原及抗体的制备。本发明克服了传统的理化分析方法繁琐复杂、成本较高、分析速度慢的问题,提供了简便、快速、灵敏、准确的免疫分析技术。以4-[双(4-二甲胺基)苯基]甲基苯甲酸和5-{4-[双(4-二甲胺基)苯基]甲基}苯基戊酸为半抗原,分别与血蓝蛋白、卵清蛋白等载体蛋白连接合成人工抗原,再经动物免疫、取血、分出抗血清、纯化制得抗体。该抗体稳定、具有良好的特异性和灵敏度,可用于孔雀石绿的快速免疫检测,具有良好的应用前景。
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本发明公开了一种舒筋活血制剂指纹图谱及其在整体质量评价上的应用,属于药物质量控制领域。将供试品溶液和对照混合溶液采用液相色谱检测获得色谱图,构建指纹图谱。结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(cluster analysis,CA)以及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS‑DA)对舒筋活血制剂进行整体质量评价。结果显示所建立的指纹图谱结合化学模式识别方法,稳定、简单,并确定出差异最大的四个共有峰,可用于评价舒筋活血制剂质量。
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本发明申请属于废物焚烧技术领域,具体公开了一种危险废物的前处理配伍方法,包括以下步骤:(1)对废物进行固体、液体、半固体分类;将分类后的废物放入储存库;(2)对需要焚烧的危险废物进行性质检测,确定热值、挥发分、卤素含量、重金属含量、可燃性、液体粘度、化学反应性;(3)对储存库的废物进行相容分析,包括理论分析和试验分析;(4)根据各物料的热值、挥发分、卤素、重金属配合计算,保证热值稳定;(5)根据步骤(4)中的计算结果确定不同废物的配伍量并混合。本发明主要用于危险废物配伍,解决了焚烧不同种类的危险废物容易带来安全隐患的问题。
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本实用新型一种声空化协同供氢剂的重油改质系统,能提高重油轻质成分含量、改善重油流动性、降低集输和转运难度,也能提高重油炼化加工的轻质油产率。该系统由供氢剂供给单元、混合单元和多个声空化处理单元组成,供氢剂供给单元提供供氢剂并连接在混合单元的输入端,混合单元混合重油与供氢剂,混合单元的输出端连接着声空化处理单元,声空化处理单元对重油进行改质。根据重油的组分及其物理、化学特性,在重油中加入适量的供氢剂,在封闭处理容器内利用超声波换能器对重油、供氢剂的混合液进行空化处理,对处理后的重油进行粘度检测、组分分析、沸点蒸馏测试、炼化产品分析,评价声空化协同供氢剂的重油改质效果,获得重油改质最佳的参数。
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